JPS63282127A - 硝酸ウラニル系からのuo↓2粉末製造方法 - Google Patents
硝酸ウラニル系からのuo↓2粉末製造方法Info
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- JPS63282127A JPS63282127A JP62117793A JP11779387A JPS63282127A JP S63282127 A JPS63282127 A JP S63282127A JP 62117793 A JP62117793 A JP 62117793A JP 11779387 A JP11779387 A JP 11779387A JP S63282127 A JPS63282127 A JP S63282127A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G43/00—Compounds of uranium
- C01G43/01—Oxides; Hydroxides
- C01G43/025—Uranium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業分野)
本発明は硝酸ウラニル系溶液から重ウラン酸アン七ン(
ADU)を経由し、単独でのペレット成−彫加工を可能
ならしめる硝酸ウラニル系からのUO,粉末製造方法に
関する。
ADU)を経由し、単独でのペレット成−彫加工を可能
ならしめる硝酸ウラニル系からのUO,粉末製造方法に
関する。
(従来技術とその問題点)
核燃料ペレット加工工程では少なからぬ不クラツブウラ
ンが発生する。このスクラップウランを単独で再使用す
る場合1.粉末物性としては不活性なため、通常硝酸溶
液で溶解し、硝酸ウラニルUO1(NOx)yの溶液と
した後、アンモニア水を添加し、ADUの化学組成を経
由し、UOx粉末に転換して使用する。この方法では、
まず硝酸ウラニル溶液にアンモニア水を添加し、ADU
の沈殿を生成させ、このスラリー液をP別し乾燥・焙焼
・還元してUO2@末とする。
ンが発生する。このスクラップウランを単独で再使用す
る場合1.粉末物性としては不活性なため、通常硝酸溶
液で溶解し、硝酸ウラニルUO1(NOx)yの溶液と
した後、アンモニア水を添加し、ADUの化学組成を経
由し、UOx粉末に転換して使用する。この方法では、
まず硝酸ウラニル溶液にアンモニア水を添加し、ADU
の沈殿を生成させ、このスラリー液をP別し乾燥・焙焼
・還元してUO2@末とする。
この硝酸ウラニル系のU Oを粉末は、UFeから転換
して得られるUO2粉末と比較すると、活性過ぎるため
、単独でペレットの製造を行うと、キャッピング(かけ
)が発生しやすく、また焼結密度(sTD)が上りすぎ
る等の問題があり、天童生産には不適であった。
して得られるUO2粉末と比較すると、活性過ぎるため
、単独でペレットの製造を行うと、キャッピング(かけ
)が発生しやすく、また焼結密度(sTD)が上りすぎ
る等の問題があり、天童生産には不適であった。
(発明の目的)
本発明者らは上記の従来方法の問題点を解決し、硝酸ウ
ラニル系から単独でペレツ)ff形加工を可能ならしめ
るU Oを粉末の調造方法を提供すべく、種々検討した
結果、ADU沈殿生成等のアンモニア(水)の添加速度
を制御することによって、上記目的を達成しうろことを
見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに到りた
。
ラニル系から単独でペレツ)ff形加工を可能ならしめ
るU Oを粉末の調造方法を提供すべく、種々検討した
結果、ADU沈殿生成等のアンモニア(水)の添加速度
を制御することによって、上記目的を達成しうろことを
見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに到りた
。
(発明の構成)
すなわち、本発明によれば、50〜100.p/を有す
る硝酸ウラニル溶液に20〜35%濃度のアンモニア水
を添加して重ウラン酸アンモン(ADU)の沈殿を生成
させ、その際該硝酸ウラニル溶液のpHが3.5〜4.
5の範囲では該アンモニア水の添加速度をおそくしてI
IiウランあたりQ、o 1 、lii N H3/m
〜0.025 gN H3/mの範囲に保ち、かつ該硝
酸クラニル溶液のpHが4.5を越えた時は該アンモニ
ア水の添加速度を1gウランあたりO,1,!i’NH
s/順〜0.5,52NF(、/顛の範囲に保つととも
に生成したADU沈殿物を分離・乾燥した後、空気中に
おいて660〜760℃の範囲で焙焼し、次いで、還元
雰囲気中において660〜760℃の範囲で還元してU
O,粉末に転換することを特徴とする硝酸ウラニル系か
らのU Oを粉末製造方法、がイ各られる。
る硝酸ウラニル溶液に20〜35%濃度のアンモニア水
を添加して重ウラン酸アンモン(ADU)の沈殿を生成
させ、その際該硝酸ウラニル溶液のpHが3.5〜4.
5の範囲では該アンモニア水の添加速度をおそくしてI
IiウランあたりQ、o 1 、lii N H3/m
〜0.025 gN H3/mの範囲に保ち、かつ該硝
酸クラニル溶液のpHが4.5を越えた時は該アンモニ
ア水の添加速度を1gウランあたりO,1,!i’NH
s/順〜0.5,52NF(、/顛の範囲に保つととも
に生成したADU沈殿物を分離・乾燥した後、空気中に
おいて660〜760℃の範囲で焙焼し、次いで、還元
雰囲気中において660〜760℃の範囲で還元してU
O,粉末に転換することを特徴とする硝酸ウラニル系か
らのU Oを粉末製造方法、がイ各られる。
本発明は以上のように、ADU沈殿生成時のアンモニア
水の添加速度を制御することにより、ADUでの粉末物
性を不活性側に5りすことにより、UO,粉末の物性を
押え、単独でのペレット成形加工を可能ならしめる製造
方法である。
水の添加速度を制御することにより、ADUでの粉末物
性を不活性側に5りすことにより、UO,粉末の物性を
押え、単独でのペレット成形加工を可能ならしめる製造
方法である。
本発明方法では、50〜10(1/−gのウラ71度と
0〜2.5Nのフリー硝酸濃度とを有する硝酸ウラニル
系液に20〜35慢衾度のアンモニア水を徐々に添加す
る。アンモニア水添加前の硝酸ウラニル溶液のpHは0
.5前後である。p H3,5までのアンモニア水の添
加速度はUO,粉末の物性に大きな影響を与えるもので
ないが、この場合生産性の問題からは11ウランあたり
0.19 NH5/鵡〜O,SNH,/mの範囲が適度
な量である。
0〜2.5Nのフリー硝酸濃度とを有する硝酸ウラニル
系液に20〜35慢衾度のアンモニア水を徐々に添加す
る。アンモニア水添加前の硝酸ウラニル溶液のpHは0
.5前後である。p H3,5までのアンモニア水の添
加速度はUO,粉末の物性に大きな影響を与えるもので
ないが、この場合生産性の問題からは11ウランあたり
0.19 NH5/鵡〜O,SNH,/mの範囲が適度
な量である。
アンモニア水の添加により、pH曲線は第1図のように
上昇し、p H3,5〜p H4,5の間でプラト一部
があられれる。
上昇し、p H3,5〜p H4,5の間でプラト一部
があられれる。
本発明方法では、この時のアンモニア水の添加速度をl
pルウランたり0.0111 N Hs /1m〜0、
O25N Hs /Njlの範囲に押えることとpH
4,5以上では該添加速度を1gウランあたり0.11
N H,/win 〜0.59 N Hs /yr
in〕t1.FIMニ保つコとを特徴とするものである
。p H3,5〜p H4,5の間でのアンモニア水の
添加速度を、この値に保つのは、ADU沈殿時の粒子生
成を目的の粒子にするためであり、またpH4,5以上
での添加速度を、この値に保つのは、ADU沈殿粒子の
二次凝集を目的とする凝集粒子にするためである。アン
モニア水の添加によるpHの上昇限度は9.0〜9.5
程度とする。得られたADU沈殿はP別・乾燥した後、
まず空気(空気流fi:0.3〜0.5M”/h−に!
9U)中で660〜760℃の範囲で2〜4時間焙焼し
、次いで還元雰囲気(H,流雪:2〜5M”/h−に9
U)中で20分〜1時間還元することによって、UOx
粉末が得られる。
pルウランたり0.0111 N Hs /1m〜0、
O25N Hs /Njlの範囲に押えることとpH
4,5以上では該添加速度を1gウランあたり0.11
N H,/win 〜0.59 N Hs /yr
in〕t1.FIMニ保つコとを特徴とするものである
。p H3,5〜p H4,5の間でのアンモニア水の
添加速度を、この値に保つのは、ADU沈殿時の粒子生
成を目的の粒子にするためであり、またpH4,5以上
での添加速度を、この値に保つのは、ADU沈殿粒子の
二次凝集を目的とする凝集粒子にするためである。アン
モニア水の添加によるpHの上昇限度は9.0〜9.5
程度とする。得られたADU沈殿はP別・乾燥した後、
まず空気(空気流fi:0.3〜0.5M”/h−に!
9U)中で660〜760℃の範囲で2〜4時間焙焼し
、次いで還元雰囲気(H,流雪:2〜5M”/h−に9
U)中で20分〜1時間還元することによって、UOx
粉末が得られる。
このUO,粉末は、UFa より転換して得られる粉末
と同等で凰独でのペレット成形加工を可能ならしめるも
のである。
と同等で凰独でのペレット成形加工を可能ならしめるも
のである。
次に、本発明を実施例によって、より具体的に説明する
が、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではな
い。
が、以下の実施例は本発明の範囲を限定するものではな
い。
実施例
第2図に示す攪拌機をそなえたタンクに、ウラン濃度B
ogys、フリー硝酸濃度1.8Nの硝酸ウラニル溶液
20(lを張り込み、液温を40℃±2℃に保温する。
ogys、フリー硝酸濃度1.8Nの硝酸ウラニル溶液
20(lを張り込み、液温を40℃±2℃に保温する。
この硝酸ウラニル溶液に28%濃度のアンモニア水を、
図中人のパルブヲ開いて、下記の2種の条件で添加する
。
図中人のパルブヲ開いて、下記の2種の条件で添加する
。
条件I:添加速度を常(一定で添加する。
6加速度は1gウランあたり0.19 N Hs /i
otである。
otである。
条件I:添加速度をpHによって変化させる。
pF(3,5まで0.1gNH8/順、p H3,5以
上4.5以下は0.029 N Hs 7M、 p H
4,5を越えると0−19NH3/mである。コれら2
種)条件で得られたADUスラリーをそれぞれパルプB
を開け、P別工程におくる。得られた2種のADUを1
20℃で2時間程度乾燥した後まず焙焼温度700℃、
焙焼時間3時間で焙焼する。この時の雰囲気は空気流量
0.3M”/h−ゆUである。焙焼によって得られたU
Oを粉末を還元温度680℃、還元時間30分で還元
する。この時の雰囲気はH2流景: 2M’ /h−に
!iFUである。
上4.5以下は0.029 N Hs 7M、 p H
4,5を越えると0−19NH3/mである。コれら2
種)条件で得られたADUスラリーをそれぞれパルプB
を開け、P別工程におくる。得られた2種のADUを1
20℃で2時間程度乾燥した後まず焙焼温度700℃、
焙焼時間3時間で焙焼する。この時の雰囲気は空気流量
0.3M”/h−ゆUである。焙焼によって得られたU
Oを粉末を還元温度680℃、還元時間30分で還元
する。この時の雰囲気はH2流景: 2M’ /h−に
!iFUである。
得られた2種のUO3粉末の比表面積は、条件Iのもの
については、4. Orpt’79以上であり、条件n
のものについては、1.0〜4.0 m” / iの範
囲にある。
については、4. Orpt’79以上であり、条件n
のものについては、1.0〜4.0 m” / iの範
囲にある。
条件lで得られたUO,粉末は単独でペレット成形加工
した場合、キャッピングが発生したり、また焼結後の密
度が上りすぎる等の問題がある。
した場合、キャッピングが発生したり、また焼結後の密
度が上りすぎる等の問題がある。
条件璽で得られたUOI粉末は、UFeから転換して得
られるUO,粉末と同様に単独でペレット成形加工がで
きる。
られるUO,粉末と同様に単独でペレット成形加工がで
きる。
(発明の効果)
本発明は上記の構成をとることによって次の効果を示す
。
。
(1) 本発明で得られたUot扮末は活性度が抑制
され、かり瞬結密度が上がりすぎることがないので単独
でペレット成形加工が可能である。
され、かり瞬結密度が上がりすぎることがないので単独
でペレット成形加工が可能である。
121 111 Kよって残材ウランの有効利用が可能
となる。
となる。
第1図は硝酸ウラニル溶液にアンモニア水を添加した場
合のアンモニア水添加総當と硝酸ウラニル溶液のpHと
の関係を示すpH曲線図、第2図は本発明の基本実験装
置の一例を示す断面図である。
合のアンモニア水添加総當と硝酸ウラニル溶液のpHと
の関係を示すpH曲線図、第2図は本発明の基本実験装
置の一例を示す断面図である。
Claims (1)
- (1)50〜100g/lのウラン濃度と0〜2.5N
のフリー硝酸濃度とを有する硝酸ウラニル溶液に20〜
35%濃度のアンモニア水を添加して重ウラン酸アンモ
ン(ADU)の沈殿を生成させ、その際該硝酸ウラニル
溶液のpHが3.5〜4.5の範囲では該アンモニア水
の添加速度をおそくして1gのウランあたり0.01g
NH_3/mm〜0.025gNH_3/mmの範囲に
保ち、かつ該硝酸ウラニル溶液のpHが4.5を越えた
時は該アンモニア水の添加速度を1gのウランあたり0
.1gNH_3/mm〜0.5gNH_3/mmの範囲
に保つとともに生成したADU沈殿物を分離・乾燥した
後、空気中において660〜760℃の範囲で焙焼し、
次いで、還元雰囲気中において660〜760℃の範囲
で還元してUO_2粉末に転換することを特徴とする硝
酸ウラニル系からのUO_2粉末製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62117793A JPS63282127A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 硝酸ウラニル系からのuo↓2粉末製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62117793A JPS63282127A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 硝酸ウラニル系からのuo↓2粉末製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63282127A true JPS63282127A (ja) | 1988-11-18 |
JPH0458417B2 JPH0458417B2 (ja) | 1992-09-17 |
Family
ID=14720431
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62117793A Granted JPS63282127A (ja) | 1987-05-14 | 1987-05-14 | 硝酸ウラニル系からのuo↓2粉末製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63282127A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2102933A1 (es) * | 1993-02-01 | 1997-08-01 | Gen Electric | Procedimiento para recuperar material menudo, polvo y pastillas de uo2 y producir pastillas de uo2 con alta densidad de sinterizado. |
-
1987
- 1987-05-14 JP JP62117793A patent/JPS63282127A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ES2102933A1 (es) * | 1993-02-01 | 1997-08-01 | Gen Electric | Procedimiento para recuperar material menudo, polvo y pastillas de uo2 y producir pastillas de uo2 con alta densidad de sinterizado. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0458417B2 (ja) | 1992-09-17 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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