CN106629854B - 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法 - Google Patents

微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106629854B
CN106629854B CN201610914074.5A CN201610914074A CN106629854B CN 106629854 B CN106629854 B CN 106629854B CN 201610914074 A CN201610914074 A CN 201610914074A CN 106629854 B CN106629854 B CN 106629854B
Authority
CN
China
Prior art keywords
uranyl nitrate
nitrate solution
denitration
microwave
orange oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610914074.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106629854A (zh
Inventor
赵刚
于震
刘庆凯
许文强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Original Assignee
Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry filed Critical Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority to CN201610914074.5A priority Critical patent/CN106629854B/zh
Publication of CN106629854A publication Critical patent/CN106629854A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106629854B publication Critical patent/CN106629854B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G43/00—Compounds of uranium
    • C01G43/01—Oxides; Hydroxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，包括以下步骤：输送硝酸铀酰溶液原料、硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩、硝酸铀酰分解脱硝、停止微波加热、将物料放入马弗炉、球磨制粉、制得三氧化铀粉末。本发明中浓缩过程通过调节微波功率控制温度，避免溶液的飞溅、溢出；脱硝过程控制温度及加热时间避免温度过高产生八氧化三铀；脱硝产物在马弗炉中350℃稳定，确保三氧化铀转化率达到100%；球磨制粉方法制得粉末状的三氧化铀，同时可将粘壁物料研磨下来，减少容器中物料滞留量。

Description

微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法
技术领域
本发明属于核燃料循环铀转化技术和微波加热应用领域，具体涉及一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法。
背景技术
在核燃料生产领域，三氧化铀作为生产二氧化铀和四氟化铀的中间产品，工业上采用的方法是沉淀法(湿法)或硝酸铀酰直接脱硝法(干法)。湿法存在试剂消耗量大，需要大量的设备和管线、工序较多、操作繁琐，并且难以实现自动化和远距离控制，废液量大等严重缺点。干法中常用的流化床法易出现“床振”、料块、“湿床”、喷嘴堵塞和喷嘴处结疤等现象，影响产品质量和设备的正常运行，废气量大，废气载带易造成粉末的损失。
微波脱硝法是一种新型的脱硝方法，通过物质内部的介电损耗进行加热，实现“整体加热”，加热均匀、快速。可在一个容器内完成溶液的蒸发、浓缩、直接脱硝并生成氧化物；工艺流程短，不引入任何试剂，废液量少，损失小即一个容器，物料不易损失，制得产品的活性高。另外微波脱硝工艺流程简单，操作单纯，易于控制。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题而提出，其目的是提供一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法。
本发明的技术方案是：一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，包括以下步骤：
(ⅰ)输送硝酸铀酰溶液原料
将硝酸铀酰溶液通过泵输送至微波谐振腔内的脱硝容器中；
(ⅱ)硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩
打开微波电源，设置微波功率，对步骤(ⅰ)送入到脱硝容器中的硝酸铀酰溶液加热，控制硝酸铀酰溶液温度不高于110℃～130℃，硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩，蒸发过程中的蒸汽冷凝回收；
(ⅲ)硝酸铀酰分解脱硝
步骤(ⅱ)的硝酸铀酰溶液完全加入到脱硝容器后，调节微波功率，控制物料温度不超过230℃～250℃，使硝酸铀酰分解脱硝，分解过程中产生的氮氧化物气体酸洗回收；
(ⅳ)停止微波加热
将步骤(ⅲ)中分解脱硝后的物料，在温度250℃的恒温条件下维持10min，停止微波加热；
(ⅴ)将物料放入马弗炉
将步骤(ⅳ)的物料冷却后，取出放入到马弗炉中，在温度350℃下，稳定2～4h；
(ⅵ)球磨制粉
将步骤(ⅴ)马弗炉中的物料稳定取出、冷却后，将脱硝容器取出，加入研磨球，物料密封后，放入球磨机中，进行球磨制粉；
(ⅶ)制得三氧化铀粉末
步骤(ⅵ)脱硝物料制粉后，取出、封装，得到粉末状三氧化铀产品。
所述步骤(ⅱ)的微波功率为500～1500w。
所述步骤(ⅱ)浓缩过程的浓缩时间是根据硝酸铀酰溶液体积及每千瓦微波蒸发速度10～15mL/min水分估算的。
所述步骤(ⅵ)中球磨机的转速为150rpm～350rpm。
本发明中浓缩过程通过调节微波功率控制温度，避免溶液的飞溅、溢出；脱硝过程控制温度及加热时间避免温度过高产生八氧化三铀；脱硝产物在马弗炉中350℃稳定，确保三氧化铀转化率达到100％；球磨制粉方法制得粉末状的三氧化铀，同时可将粘壁物料研磨下来，减少容器中物料滞留量。
附图说明
具体实施方式
以下，参照附图和实施例对本发明进行详细说明：
一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，包括以下步骤：
(ⅰ)输送硝酸铀酰溶液原料
将硝酸铀酰溶液通过泵输送至微波谐振腔内的脱硝容器中；
(ⅱ)硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩
打开微波电源，设置微波功率，对步骤(ⅰ)送入到脱硝容器中的硝酸铀酰溶液加热，控制硝酸铀酰溶液温度不高于110℃～130℃，硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩，蒸发过程中的蒸汽冷凝回收；
(ⅲ)硝酸铀酰分解脱硝
步骤(ⅱ)的硝酸铀酰溶液完全加入到脱硝容器后，调节微波功率，控制物料温度不超过230℃～250℃，使硝酸铀酰分解脱硝，分解过程中产生的氮氧化物气体酸洗回收；
(ⅳ)停止微波加热
将步骤(ⅲ)中分解脱硝后的物料，在温度250℃的恒温条件下维持10min，停止微波加热；
(ⅴ)将物料放入马弗炉
将步骤(ⅳ)的物料冷却后，取出放入到马弗炉中，在温度350℃下，稳定2～4h；
(ⅵ)球磨制粉
将步骤(ⅴ)马弗炉中的物料稳定取出、冷却后，将脱硝容器取出，加入研磨球，物料密封后，放入球磨机中，进行球磨制粉；
(ⅶ)制得三氧化铀粉末
步骤(ⅵ)脱硝物料制粉后，取出、封装，得到粉末状三氧化铀产品。
所述步骤(ⅱ)的微波功率为500～1500w。
所述步骤(ⅱ)浓缩过程的浓缩时间是根据硝酸铀酰溶液体积及每千瓦微波蒸发速度10～15mL/min水分估算的。
所述步骤(ⅵ)中球磨机的转速为150rpm～350rpm。
实施例1
选取硝酸铀酰溶液体积1.5L，含铀约350g，硝酸浓度3.5mol/L。
通过计量泵连续将上述硝酸铀酰溶液向微波谐振腔中的2L脱硝罐内输送，设置微波功率1KW，进行加热，通过PID控制浓缩温度不超过130℃，加热蒸发100min。
通过PID控制脱硝温度不超过250℃，脱硝30min。
将脱硝后的物料，取出后放入陶瓷纤维马弗炉中在温度350℃下稳定4h，冷却后、将物料取出，所述物料重量为577.6g。
向脱硝罐中加入172g刚玉球，球磨机转速300rpm条件下制粉。制粉后，取出粉末物料576.1g，料罐粘附1.5g，氧铀比为3.02:1。
实施例2
选取硝酸铀酰溶液体积5.6L，含铀147g，硝酸浓度0.6mol/L。
通过计量泵连续将上述硝酸铀酰溶液向微波谐振腔中1.8L脱硝罐内输送，设置微波功率700W，进行加热，通过PID控制浓缩温度不超过130℃，加热蒸发8.9h。
通过PID控制脱硝温度不超过250℃，脱硝23min。
将脱硝后的物料，取出后放入陶瓷纤维马弗炉中在温度350℃下稳定2h，冷却后、将物料取出，所述物料重量244.1g。
向脱硝罐中加入117g刚玉球，球磨机转速300rpm条件下制粉。制粉后，取出粉末物料243.3g，料罐粘附0.78g，粉末氧铀比为3.1:1。
本发明中浓缩过程通过调节微波功率控制温度，避免溶液的飞溅、溢出；脱硝过程控制温度及加热时间避免温度过高产生八氧化三铀；脱硝产物在马弗炉中350℃稳定，确保三氧化铀转化率达到100％；球磨制粉方法制得粉末状的三氧化铀，同时可将粘壁物料研磨下来，减少容器中物料滞留量。

Claims (4)

1.一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）输送硝酸铀酰溶液原料
将硝酸铀酰溶液通过泵输送至微波谐振腔内的脱硝容器中；
（ⅱ）硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩
打开微波电源，设置微波功率，对步骤（ⅰ）送入到脱硝容器中的硝酸铀酰溶液加热，控制硝酸铀酰溶液温度不高于110℃~130℃，硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩，蒸发过程中的蒸汽冷凝回收；
（ⅲ）硝酸铀酰分解脱硝
步骤（ⅱ）的硝酸铀酰溶液完全加入到脱硝容器后，调节微波功率，控制物料温度不超过230℃~250℃，使硝酸铀酰分解脱硝，分解过程中产生的氮氧化物气体酸洗回收；
（ⅳ）停止微波加热
将步骤（ⅲ）中分解脱硝后的物料，在温度250℃的恒温条件下维持10 min，停止微波加热；
（ⅴ）将物料放入马弗炉
将步骤（ⅳ）的物料冷却后，取出放入到马弗炉中，在温度350℃下，稳定2～4 h；
（ⅵ）球磨制粉
将步骤（ⅴ）马弗炉中的物料稳定取出、冷却后，将脱硝容器取出，加入研磨球，物料密封后，放入球磨机中，进行球磨制粉；
（ⅶ）制得三氧化铀粉末
步骤（ⅵ）脱硝物料制粉后，取出、封装，得到粉末状三氧化铀产品。
2.根据权利要求1所述的微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）的微波功率为500~1500W 。
3.根据权利要求1所述的微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）浓缩过程的浓缩时间是根据硝酸铀酰溶液体积及每千瓦微波蒸发速度10～15mL/min水分估算的。
4.根据权利要求1所述的微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：所述步骤（ⅵ）中球磨机的转速为150rpm~350rpm。
CN201610914074.5A 2016-10-20 2016-10-20 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法 Active CN106629854B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610914074.5A CN106629854B (zh) 2016-10-20 2016-10-20 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610914074.5A CN106629854B (zh) 2016-10-20 2016-10-20 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106629854A CN106629854A (zh) 2017-05-10
CN106629854B true CN106629854B (zh) 2017-12-15

Family

ID=58856185

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610914074.5A Active CN106629854B (zh) 2016-10-20 2016-10-20 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106629854B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11858825B2 (en) 2019-11-04 2024-01-02 X Energy, Llc Preparation of acid-deficient uranyl nitrate solutions

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109607610A (zh) * 2018-11-19 2019-04-12 中核二七二铀业有限责任公司 一种硝酸铪热脱硝制备二氧化铪的方法
CN109592714A (zh) * 2018-11-19 2019-04-09 中核二七二铀业有限责任公司 一种硝酸铀酰热脱硝制备高活性三氧化铀的方法
CN109626424A (zh) * 2018-11-19 2019-04-16 中核二七二铀业有限责任公司 一种硝酸锆热脱硝制备二氧化锆的方法
CN110320092B (zh) * 2019-06-28 2021-04-16 清华大学 放射性核素富集方法、装置及具有其的系统
CN115244008A (zh) * 2019-11-04 2022-10-25 埃克斯能量有限责任公司 弱酸性硝酸铀酰溶液的制备
CN112875770A (zh) * 2020-12-22 2021-06-01 中国原子能科学研究院 一种微波脱硝装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2555566B1 (fr) * 1983-11-25 1989-02-17 Comurhex Procede de preparation d'oxydes metalliques pulverulents a partir de solutions aqueuses ou de melanges solides de nitrates metalliques
EP1985587A1 (en) * 2007-04-27 2008-10-29 Westinghouse Electric Company LLC Two step dry UO2 production process
FR2969659B1 (fr) * 2010-12-24 2013-02-08 Comurhex Soc Pour La Conversion De L Uranium En Metal Et Hexafluorure Procede de conversion d'uo3 ou de u3o8 en uo4 hydrate.
FR2969660B1 (fr) * 2010-12-28 2013-02-08 Commissariat Energie Atomique Procede de preparation d'une poudre d'un alliage a base d'uranium et de molybdene
CN202030550U (zh) * 2011-03-21 2011-11-09 中核四○四有限公司 硝酸铀酰热解脱硝流化床内加热装置
CN103165206B (zh) * 2011-12-15 2015-10-28 中国核动力研究设计院 钍铀混合氧化物陶瓷微球制备方法
CN103910385B (zh) * 2013-01-08 2015-08-26 中核四0四有限公司 脱硝三氧化铀水合活化工艺
CN104045112B (zh) * 2013-03-14 2015-11-25 中核四0四有限公司 一种三氧化铀流化床氢还原工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11858825B2 (en) 2019-11-04 2024-01-02 X Energy, Llc Preparation of acid-deficient uranyl nitrate solutions

Also Published As

Publication number Publication date
CN106629854A (zh) 2017-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106629854B (zh) 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法
CN106006732B (zh) 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
CN105948122B (zh) 一种制备高纯三氧化钼的方法
CN107162060A (zh) 一种硝酸铀酰气流式雾化干燥热解脱硝制备uo3工艺
CN105133007B (zh) 一种高纯涂层式多晶硅坩埚
CN1032585C (zh) 特种二氧化钛超细粉体的制造方法
CN107201191A (zh) 一种玻璃瓶装食品包装用商标纸胶粘剂
CN102229441A (zh) 制备准二氧化铀陶瓷燃料微球的方法
CN106976883A (zh) 一种原位燃烧合成制备b4c纳米粉体的方法
CN105329945B (zh) 用工业钼酸制备高纯、高溶性三氧化钼的装置及方法
CN206033825U (zh) 稀土矿的提取装置
CN207192829U (zh) 利用钢铁精加工酸洗废液制备聚合氯化铁铝的装置
CN207243495U (zh) 利用钢铁精加工酸洗废液制备聚合氯化铁的装置
CN104630470B (zh) 一种加压雾化脱除硫酸锌溶液中有机物的方法及其装置
CN106119525B (zh) 稀土矿的提取装置及提取方法
CN105154971B (zh) 一种高纯涂层式多晶硅坩埚及其涂层的涂刷方法
CN105271429A (zh) 一种热镀锌废酸联合制备氧化铁红和盐酸的方法
CN110002973A (zh) 一种基于乙二醇催化氧化制备乙二醛的制备工艺
CN109172664A (zh) 一种焦栀子配方颗粒的制备方法
CN205922864U (zh) 一种提高烟梗微波膨胀均匀性的增温增湿装置
CN109223717A (zh) 一种生栀子配方颗粒的制备方法
CN204448022U (zh) 一种硬脂酸钙催化反应干燥器
CN107601577B (zh) 利用钢铁精加工酸洗废液制备聚合氯化铁的装置及方法
CN202814013U (zh) 螺旋蒸发器
CN207192821U (zh) 钢铁精加工酸洗废液回收利用装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant