CN106629854A - 微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，包括以下步骤：输送硝酸铀酰溶液原料、硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩、硝酸铀酰分解脱硝、停止微波加热、将物料放入马弗炉、球磨制粉、制得三氧化铀粉末。本发明中浓缩过程通过调节微波功率控制温度，避免溶液的飞溅、溢出；脱硝过程控制温度及加热时间避免温度过高产生八氧化三铀；脱硝产物在马弗炉中350℃稳定，确保三氧化铀转化率达到100%；球磨制粉方法制得粉末状的三氧化铀，同时可将粘壁物料研磨下来，减少容器中物料滞留量。

Description

微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法

技术领域

本发明属于核燃料循环铀转化技术和微波加热应用领域，具体涉及一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法。

背景技术

在核燃料生产领域，三氧化铀作为生产二氧化铀和四氟化铀的中间产品，工业上采用的方法是沉淀法（湿法）或硝酸铀酰直接脱硝法（干法）。湿法存在试剂消耗量大，需要大量的设备和管线、工序较多、操作繁琐，并且难以实现自动化和远距离控制，废液量大等严重缺点。 干法中常用的流化床法易出现“床振”、料块、“湿床”、喷嘴堵塞和喷嘴处结疤等现象，影响产品质量和设备的正常运行，废气量大，废气载带易造成粉末的损失。

微波脱硝法是一种新型的脱硝方法，通过物质内部的介电损耗进行加热，实现“整体加热”，加热均匀、快速。可在一个容器内完成溶液的蒸发、浓缩、直接脱硝并生成氧化物；工艺流程短，不引入任何试剂，废液量少，损失小即一个容器，物料不易损失，制得产品的活性高。另外微波脱硝工艺流程简单，操作单纯，易于控制。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的问题而提出，其目的是提供一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法。

本发明的技术方案是：一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，包括以下步骤：

（ⅰ）输送硝酸铀酰溶液原料

将硝酸铀酰溶液通过泵输送至微波谐振腔内的脱硝容器中；

（ⅱ）硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩

打开微波电源，设置微波功率，对步骤（ⅰ）送入到脱硝容器中的硝酸铀酰溶液加热，控制硝酸铀酰溶液温度不高于110℃~130℃，硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩，蒸发过程中的蒸汽冷凝回收；

（ⅲ）硝酸铀酰分解脱硝

步骤（ⅰ）的硝酸铀酰溶液完全加入到脱硝容器后，调节微波功率，控制物料温度不超过230℃~250℃，使硝酸铀酰分解脱硝，分解过程中产生的氮氧化物气体酸洗回收；

（ⅳ）停止微波加热

将步骤（ⅲ）中分解脱硝后的物料，在温度250℃的恒温条件下维持10 min，停止微波加热；

（ⅴ）将物料放入马弗炉

将步骤（ⅳ）的物料冷却后，取出放入到马弗炉中，在温度350℃下，稳定2～4 h；

（ⅵ）球磨制粉

将步骤（ⅴ）马弗炉中的物料稳定取出、冷却后，将脱硝容器取出，加入研磨球，物料密封后，放入球磨机中，进行球磨制粉；

（ⅶ）制得三氧化铀粉末

步骤（ⅵ）脱硝物料制粉后，取出、封装，得到粉末状三氧化铀产品。

所述步骤（ⅱ）的微波功率为500~1500w。

所述步骤（ⅱ）浓缩过程的浓缩时间是根据硝酸铀酰溶液体积及每千瓦微波蒸发速度10～15 mL/min水分估算的。

所述步骤（ⅵ）中球磨机的转速为150rpm~350rpm。

本发明中浓缩过程通过调节微波功率控制温度，避免溶液的飞溅、溢出；脱硝过程控制温度及加热时间避免温度过高产生八氧化三铀；脱硝产物在马弗炉中350℃稳定，确保三氧化铀转化率达到100%；球磨制粉方法制得粉末状的三氧化铀，同时可将粘壁物料研磨下来，减少容器中物料滞留量。

附图说明。

具体实施方式

以下，对本发明进行详细说明：

所述步骤（ⅱ）的微波功率为500~1500w。

所述步骤（ⅱ）浓缩过程的浓缩时间是根据硝酸铀酰溶液体积及每千瓦微波蒸发速度10～15 mL/min水分估算的。

所述步骤（ⅵ）中球磨机的转速为150rpm~350rpm。

实施例1

选取硝酸铀酰溶液体积1.5 L，含铀约350 g，硝酸浓度3.5mol/L。

通过计量泵连续将上述硝酸铀酰溶液向微波谐振腔中的2 L脱硝罐内输送，设置微波功率1 KW，进行加热，通过PID控制浓缩温度不超过130 ℃，加热蒸发100 min。

通过PID控制脱硝温度不超过250 ℃，脱硝30 min。

将脱硝后的物料，取出后放入陶瓷纤维马弗炉中在温度350℃下稳定4 h，冷却后、将物料取出，所述物料重量为577.6 g。

向脱硝罐中加入172 g刚玉球，球磨机转速300 rpm条件下制粉。制粉后，取出粉末物料576.1 g，料罐粘附1.5 g，氧铀比为3.02:1。

实施例2

选取硝酸铀酰溶液体积5.6 L，含铀147 g，硝酸浓度0.6 mol/L。

通过计量泵连续将上述硝酸铀酰溶液向微波谐振腔中1.8 L脱硝罐内输送，设置微波功率700 W，进行加热，通过PID控制浓缩温度不超过130 ℃，加热蒸发8.9 h。

通过PID控制脱硝温度不超过250 ℃，脱硝23 min。

将脱硝后的物料，取出后放入陶瓷纤维马弗炉中在温度350℃下稳定2 h，冷却后、将物料取出，所述物料重量244.1 g。

向脱硝罐中加入117 g刚玉球，球磨机转速300 rpm条件下制粉。制粉后，取出粉末物料243.3 g，料罐粘附0.78 g，粉末氧铀比为3.1:1。

本发明中浓缩过程通过调节微波功率控制温度，避免溶液的飞溅、溢出；脱硝过程控制温度及加热时间避免温度过高产生八氧化三铀；脱硝产物在马弗炉中350℃稳定，确保三氧化铀转化率达到100%；球磨制粉方法制得粉末状的三氧化铀，同时可将粘壁物料研磨下来，减少容器中物料滞留量。

Claims (4)

1.一种微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ⅰ）输送硝酸铀酰溶液原料

将硝酸铀酰溶液通过泵输送至微波谐振腔内的脱硝容器中；

（ⅱ）硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩

打开微波电源，设置微波功率，对步骤（ⅰ）送入到脱硝容器中的硝酸铀酰溶液加热，控制硝酸铀酰溶液温度不高于110℃~130℃，硝酸铀酰溶液沸腾蒸发、浓缩，蒸发过程中的蒸汽冷凝回收；

（ⅲ）硝酸铀酰分解脱硝

步骤（ⅰ）的硝酸铀酰溶液完全加入到脱硝容器后，调节微波功率，控制物料温度不超过230℃~250℃，使硝酸铀酰分解脱硝，分解过程中产生的氮氧化物气体酸洗回收；

（ⅳ）停止微波加热

将步骤（ⅲ）中分解脱硝后的物料，在温度250℃的恒温条件下维持10 min，停止微波加热；

（ⅴ）将物料放入马弗炉

将步骤（ⅳ）的物料冷却后，取出放入到马弗炉中，在温度350℃下，稳定2～4 h；

（ⅵ）球磨制粉

将步骤（ⅴ）马弗炉中的物料稳定取出、冷却后，将脱硝容器取出，加入研磨球，物料密封后，放入球磨机中，进行球磨制粉；

（ⅶ）制得三氧化铀粉末

步骤（ⅵ）脱硝物料制粉后，取出、封装，得到粉末状三氧化铀产品。

2.根据权利要求1所述的微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）的微波功率为500~1500w。

3.根据权利要求1所述的微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）浓缩过程的浓缩时间是根据硝酸铀酰溶液体积及每千瓦微波蒸发速度10～15mL/min水分估算的。

4.根据权利要求1所述的微波加热硝酸铀酰溶液生产三氧化铀的方法，其特征在于：所述步骤（ⅵ）中球磨机的转速为150rpm~350rpm。