KR930001216B1 - 이산화 우라늄의 제조방법 - Google Patents

이산화 우라늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

이산화 우라늄의 제조방법
일연속 공정으로 본 발명을 실시하는 반응기를 적당한 배열의 나타낸 부분 종단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
10 : 반응기 12 : 첫번째 반응대역
13 : 도관 14 : 도관
15 : 유동상 반응대역 16 : 도관
17 : 필터 대역 18 : 블로우-백(blow-back)형 필터
19 : 도관 20 : 도관
21 : 공급물 통 22 : 이동장치
23 : 회전실 24, 25, 26, 27 : 도관
28 : 필터실 30, 32 : 도관
본 발명은 육불화 우라늄을 세라믹 활성의 이산화 우라늄으로 전환시키는 건조 공정(dry processing)에 관한 것이다. 특히 본 발명은 육불화 우라늄을 증기로 처리하여 불화 우라닐을 생성한 후 이것을 탈불소화하고 환원시켜 이산화 우라늄을 얻는 것에 관한 것이다.
육불화 우라늄(UF6)를 증기와 반응시켜 불화 우라닐(UO2F2)를 생성하는 것은 잘 알려져 있다. 불화 우라닐을 증기 및 수소로 처리하여 탈 불소화/환원함으로써 낮은 불화물 함량의 이산화 우라늄을 생성하는 것 또한 잘 알려져 있다. 여러가지 형태의 반응기 및 회전실이, 소위 육불화 우라늄을 불화 우라닐로 건조 전환시키고 불화 우라닐을 이산화우라늄(UO2)으로 탈불소화/환원시키는 일련의 공정에 사용되어 왔다.
육불화 우라늄을 로(爐) 및 회전실내에서 이산화 우라늄으로 전환시키는 공정의 대표적인 예가 다음에 기재되어 있다. 미합중국, 특허 제 3,168,369호, 제 3,260,575호, 제 3,353,327호, 제 3,845,193호, 제 4,112,055호 및 제 4,397,824호.
전환 공정을 한개 또는 그 이상의 유동상으로 행하는 대표적인 예가 다음에서 발견된다 : 미합중국 특허 제 3,547,598호, 제 3,765,844호, 제 3,978,194호, 제 4,020,146호 및 제 4,053,559호.
선구 기술의 단점은 잘 알려진 것이다. 예컨대, 몇몇 경우에 있어서, 유량율은 UO2F2의 탈불소화율에 의해 제한된다. 다른 경우에 있어서, 얻어진 UO2F2분말은 매우 미세하며, 나쁜 유동성질을 가지고, 세라믹 불활성미에서 펠릿화(pelletzing)하기 위해 분쇄, 고압축압력 및 결합체를 필요로 한다. 또한 다른 경우에 있어서, 다중의 복잡한 반응기가 사용되기 때문에, 공정을 조절하는데 있어 어려움이 증가될 뿐만 아니라 목적하는 이산화 우라늄을 생성하는데 드는 비용이 증가하게 된다. 실로 다수의 선구 시술은 육불화 우라늄을 이산화 우라늄으로 전환시키기 위한 신규하고 개선된 공정을 필요로하고 있다.
간단히 말해, 본 발명은 육불화 우라늄을 증기상 반응으로 과열증기로 처리하여 서브미크론 불화 우라닐(UO2F2)분말을 생성하는 것에 관한 것이다. UO2F2는, 필수적으로 우라늄 : 산소비가 약 1 : 2-약 1 : 2.67인 산화 우라늄(UO2)입자고 구성되는 유동상내에서 응집되고, 탈불소화되고, 환원되어, 유동상의 산화 우라늄 물질과 본질적으로 같은 조성을 가지는 산화 우라늄으로 구성되는 물질을 함유하는 불화물을 생성한다. 이렇게 생성된 물질 함유 불화물은 회전실내에서 증기 및 수소로 처리되어 세라믹성 이산화우라늄을 생성한다.
만일 낮은 용적 밀도 및 높은 표면적을 가지는 서브미크론 불화 우라닐이 필수적으로 우라늄 대 산소의 비가 약 1 : 2-약 1 : 2.67인 산화 우라늄으로 구성되는 유동상내에서 응집되고 밀집될 경우, 높은 다공성을 가진 응집물을 제공하는 불화우라닐 분말의 일차 입자가 확인된다. 실제로, 불화 우라닐 응집물의 다공성은 최종의 이산화 우라늄 생성물에 옮겨지며, 결합제 없이 펠릿화 가능한 세라믹 활성 재생 소결 가능한 이산화 우라늄이 얻어진다.
첨부도면에 의해 본 발명은 더욱 잘 예증된다. 도면에서 보여지는 바와 같이, 반응기(10)은 도관(13) 및 (14) 각각을 거쳐 동심 노즐(보여지지 않았음)을 통해 육불화 우라늄 및 증기가 주입되는 첫번째 반응 대역(12)로 구성된다. 반응기(10)은 또한, 도관(16)을 통해 도입되는 증기 및 수소와 접촉시킴으로서 불화 우라닐 입자를 탈불소화 및 환원시키는 유동상 반응 대역(15)로 구성된다. 반응대역(15)는 전술한 작동으로부터와 같이, 우라늄 : 산소 비가 약 1 : 20-1 : 2.67인 이산화 우라늄 또는 산화 우라늄의 유동입자 상으로 제공된다. 반응기(10)은 또한 반응기(10)의 윗면에 필터 대역(17)을 가지고 있다. 보여지는 바와 같이, 필터 대역(17)은 도관(19)를 통해 제거되는 공정 방줄가스내에 포함된 아(亞) 미크론 불화 우라닐 입자를 제거하기 위한 다수의 블로우-백 (blow-back)형 필터(18)로 장착되어 있다. 필터에는, 물론 누적된 고체를 제거하기 위해 압축 질소의 펄스로 블로우 백하는 장비(보여지지 않았음)가 장착되어 있다. 필터는 유동상위에 위치되어 있기 때문에, 그렇게 제거된 고체는 유동상내에 직접 떨어진다.
도관(20)은 우라늄 : 산소의 비가 약 1 : 2.0-1 : 2.67인 산화 우라늄을 포함하는 불소를 제거하기 위해 제공된다. 산화 우라늄 물질은 공급물 통(21)내에 모아지며, 그런다음 이동 장치(22)에 의해 회전실(23)으로 운반된다. 산화 우라늄 물질을 함유하는 불화물은, 회전실내에서 도관(24) 및 (25), 각각을 통해 도입되는 수소 및 증기와 접촉되어 이산화 우라늄 생성물을 생성한다. 이산화 우라늄 생성물은 도관(26)을 통해 제거된다.
회전실로부터의 방출가스는 도관(27)을 통해 필터 실(28)로 보내지며, 필터실은 예컨대 다공성 초기 필터를 가짐으로서 고체를 방출-가스로부터 분리시켜 도관(29 )를 통해 공급물 통(21)내로 돌아오게 한다. 필터실로부터의 방출가스는 도관(30)을 통해 도관(19)로 보내지며 여기서 이것들을 결합하고, 바람직하게는 농축기를 통과하여 불화 수소 증기를 제거한다. 부산물인 불화수소산은 도관(32)를 통해 제거되는 방출가스에 맞춰 도관(31)을 통해 제거된다.
본 발명의 공정에 있어서, 육불화 우라늄은, 도관(13) 및 (14)를 통해 노즐을 통해 공급되는 육불화 우라늄 및 배열된 증기와 질소의 혼합물에 의해 반응기(10)내의 반응대역(12)에 가수분해되어 가스 및 고체 반응 생성물을 생성한다. 육불화 우라늄의 불화 우라닐에로의 이러한 가수분해는, 식 1에서 보여주는 바와 같이 비록 저온에서도 거의 순간적으로 과량의 증기와 함께 왼결쪽으로 진행한다:
UF6+2H2O→UO2F2+4HF (식 1)
경험에 의해, 가수분해 반응이 약 300℃미만에서 일어날 경우, 불화 우라닐이 노즐 근처에 용기 벽에 증착되는 경향이 있다는 것을 알고 있음에도 불구하고 상기 반응은 매우 광범위 온도 범위에서도 해해질 수 있다. 결과적으로, 본 발명은 실시하는데 있어서 바람직한 것은 반응이 약 300℃이상, 특히, 바람직하게는 약 350℃-500℃의 온도범위에서 행해지는 것이다. 또한 본 발명을 실시하는데 있어서, 불화 우라닐을 가수분해하는데 사용되는 증기의 양은 육불화 우라늄을 가수분해하는데 필요한 화학양론적 양보다 과량의, 예컨대 우라늄의 몰당 약 4.0-7.0몰 증기가 사용된다. 임의로, 과열증기는, 우라늄 몰 당 질소가 일반적으로 약 0.5-1.5몰 범위의 양인 질소로 희석된다. 쉽게 알 수 있는 바와 같이, 육불화 우라늄을 가지고 하는 건조증기의 증기상 반응은 극도로 미세하고, 가벼운 불화 우라늄 분말을 형성한다. 실제로, 불화 우라닐 분말은 크기가 1.0미크론 이하이며 일반적으로 0.05-0.2미크론 크기인 서브미크론이다. 이러한 조건하에서 생성된 전형적인 불화 우라닐 분말의 물리적 특성이 아래의 표 1에 기재되어 있다.
[표 1]
Figure kpo00001
과열증기 및 질소 혼합물과 함께 육불화 우라늄이 반응기(10)의 반응대역(12)내에 도입될때, 과열증기 및, 만일 있다면, 임의의 질소와 함께 반응기(10)이, 예열증기, 질소 및 수소 혼합물에 의해 대역(15)에서 유동화된 이산화 우라늄 또는 UO2와 U3O8의 혼합물 등의 산화 우라늄 물질의 초기상으로 제공된다. 어떤 경우에서든지, 식 2 및 3에서 보여지는 바와같이, 반응 대역(12)내로 도입되는 불화 우라닐은 탈 불소화되고 환원된다.
UO2F2+H2→UO2+2HF (식 2)
3UO2F2+3H2O→U3O3+6HF+1/2O2(식 3)
불화 우라닐의 탈불소화 및 환원율은 물론, 가스 조성, 유동화 가스 속도, 보유시간 및 온도에 좌우된다. 일반적으로, 유동상(15)내에서 불화 우라닐을 탈불소화/환원하는 것은 약 600℃-약 700℃의 온도 범위에서 행해진다. 또한 사용되는 증기 및 수소의 양은 불화 우라닐을 우라늄 대 산소의 비가 약 1 : 2.0-1 : 2.67인 산화 우라늄물질로 전환시키는데 필요한 화학양론적 양보다 과량이다. 마지막으로, 본 발명을 실시하는데 있어서 유동상(15)내에서 불화 우라닐을 탈불소화 및 환원하는 것은 불화물함량이 약 0.1-1.2중량%, 바람직하게는 약 0.5-1.0중량%, 범위가 되도록 시행해야 한다. 이것은 약 2.5시간 범위의, 상내에서의 물질의 평균보유시간을 필요로 한다. 공정을 통해, 산화 우라늄을 함유하는 불화물은, 상당히, 일정한 상 수준을 유지하기에 충분한 속도로 도관(20)을 통해 통(21)로 연속적으로 빼내어 진다.
반응 대역(12)내에서 육불화 우라늄을 불화 우라닐로 가수분해하는데 있어서, 기대되는 바와 같이 UF6및 증기의 증기 상반응으로부터의 가스는 이산화 우라늄의 유동상을 통해 통과하는 유동가스와 결합하여, 상당한 량의 불화 우라닐이 유동가스 및 반응 가스내에 함유되며 블로우-백 필터(18) 상부로 이전된다. 블로우-백 필터(18)는 때때로 질소 펄스로 압축되어 모아진 불화 우라닐 고체를 펄터상으로부터 축출한다. 즉, 필터로부터의 불화 우라닐과 함유되지 않은 불화우라닐은 유동상내에 적하며, 여기서 이것은 상의 상부 부분에서 커다란 응집물로 전환되며, 차후로 밀집되고, 응집되며, 탈불소화/환원된다. 이 응집화, 탈불소화 및 환원 과정은 불화 우라닐 미분이 유동상에서 처리되도록 한다. 또한 쉽게 알 수 있는 바와 같이, 상의 수준은 이전에 언급된 바와 같이 도관(20)을 통해 이산화 우라늄을 함유하는 불화물을 제거함으로서 일정하게 유지된다.
불화 우라닐이 미리 결정된 불화물 함량(즉, 0.1-1.2중량% 불화물)으로 탈불소화되고 감소되후, 산화 우라늄 물질을 함유하는 불화물은 도과(20)을 통해 통(21)로 제거되며, 여기서 이것은 더 이상의 환원 및 탈불소화를 위해 이동장치에 의해 회전실로 공급된다. 일반적으로, 회전실내의 온도는 약 580℃-800℃ 범위로 유지되며 이산화 우라늄은 과량의 증기 및 수소의 역류와 접촉된다. 증기 및 수소의 양은 일반적으로 생성물의 불화물 함량은 100ppm미만, 바람직하게는 70ppm, 예컨대 70-10ppm으로 감소시키기에 충분하다.
본 발명을 실행하는데 있어 다수의 충분한 이점이 있는데, 이중 몇몇은 아래와 같다. 첫번째로 UF6의증기상 가수분해는 미세서브미크론이고, 가벼운 UO2F2분말을 생성하며 이것은 전환 공정을 통해 일차 입자로 유지되며 결국 세라믹 활성 분말이 된다는 것이다. 두번째는, 유동상내에서 UO2F2를 응집 및 탈불소화/환원하는 것은 세라믹질을 떨어뜨림이 없이 공정 유량을 개선시킨다는 것이다. 세번째는, 쉽게 알 수 있는 바와 같이, 사불화 우라늄의 원하지 않는 형성은 물질을 함유하는 산화 우라늄과 고농도 불화수소증기와의 접촉을 피함으로서 최소화된다. 이 공정에서, 고체는 반응기 용기의 상부에서 저부(생성물이 방출됨)로 흐른다. HF의 가장 높은 농도는 UO2F2가 존재하는 경우 UF2반응 노즐 이상이다. 결과적으로, 특허 불화 우라닐의 탈불소화로부터 형성된 HF가 유동가스와 함께 제거되기 때문에 유동상내의 HF 농도는 비교적 낮다.
어느 경우이든, 본 발명의 공정에 따른 생성물은 균일하며 양호한 세라믹 활성을 가지며, 결합체 없이 펠릿화하고, 소결용 보조제를 사용함이 없이 소결된다. 실제로, 본 발명의 생성물은 반응기내에서 양호한 방사에 적당한 공극경 부피 분배를 가진 약 94-96%의 이론 밀도로 재생가능하게 소결한다. 전형적으로 10미크론 또는 그 미만의 공극경이 총 용적 다공성의 80%가 된다.
[실시예 1]
본 실시예에서는 4인치의 내부 직경을 가지는 유동상 반응기가 사용된다. 대략 UO2인 산화 우라늄물질을 반응기의 유동상 부분에 장입하여 유동화 고체의 초기상을 설정한다. 용기의 유동상 부분 및 반응 대역이, 외부 전기 히터에 의해 각각 650℃ 및 500℃로 유지된다. 질소, 수소 및 증기의 예열 혼합물이 상을 유동화시키는데 사용된다. 육불화 우라늄이, 예열증기 및 질소를 가지는 반응 대역내에 8.7kg/시간의 육불화 유라늄 공급속도로 공급된다. 반응기의 각 부분에 있어서, 가스대 우라늄의 몰비가 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
Figure kpo00002
형성된 불화 우라닐을 반응 대역위에 위치된 소결 금속 필터상에 모아지고, 때때로 유동상내로 블로우 백 한다.
반응기로부터의 생성물은 규칙적으로 뽑아져 일정상 수준을 유지한다. 생성물은 과립상의 자유로운 유동체이며 2.5/cc의 용적 밀도를 갖는다. 산화 우라늄생성물을 함유하는 불화물의 조성은, 87.1중량%의 우라늄과 0.24중량%의 불화물이다. UF6의 흐름이 종결된 후, 상 물질은 더 이상의 탈불소화 및 환원을 위해 30분 동안 유동상내에 보유된다. 보유된 산호 우라늄이 불화물 수준은 50ppm으로 감소된다.
생성물이 불화물내에는 비교적 적기 때문에 이것은 분말의 페릿화 및 소결화성질을 테스트 하기 위해 사용된다. 통상, 유동상 반응기 반응기로부터의 생성물은 최종 탈불소화/환원 단계를 위해 회전실을 통해 통과한다. 소결 밀도를 감소시키기 위해서, 산화 우라늄 분말은 U3O8중량 약 20%로 혼합된다. 1780℃에서 2.3시간 동안 소결된다. 최종 소결 밀도는 이론 밀도의 95.0-95.4% 범위였다. 평균 소결 펠릿 입자크기는 약 15미크론이었다.
[실시예 2]
본 실시예에서는 UF6을 대약 UO2인 산화 우라늄 물질을 포함하는 저급 불소로 연속 전환하는데 사용하는 예컨대 반응기(10)과 같은 원형(原形) 유동상 반응기가 사용된다. 가스상 UF6는 반응대역(12)내에서 과열증기의 접촉된다. UF6유속은 51.0k g/시간이며 증기유속은 10.4kg/시간이다. 형성된 서브미크론 UO2F2는 반응대역위에 위치된 소결 금속 필터에 의해 방출가스로부터 분리된다. 때때로, 모아진 UO2F2는 필터로부터 유동상의 상부로 블로우 백 된다. 초기 유동상은 반응기의 예비 작동으로부터 상내에 보유된 산화 우라늄 물질이다. 유동상으로의 유동화 가스는 44.8% 증기(7.7kg/시간), 24.6% 수소(3.3scfm) 및 30.6%의 질소(4.1scfm)으로 구성된다. 반응기 생성물은 UF6공급속도외 동일속도로 유동상으로부터 제거되어 일전한 상 수준을 유지한다. 본 계로 인한 전형적인 생성물은 1.0중량%의 불화물 함량을 가진다.
[실시예 3]
본 실시예에서는, 실시예 2의 유동상 반응기로부터의 생성물을 수소 및 증기와 함께 회전실내에서 탈불소화/환원하였다. 캘사이너 온도는 785℃/840℃로 조절된다(앞면으로부터 뒷면). 산화 우라늄 공급 물질의 불화물 함량은 14ppm으로 감소된다. 이런 상태하에서 생산된 전형적인 UO2분말의 물리적 특성들은 다음의 표 3과 같다.
[표 3]
Figure kpo00003
UO2분말은 U3O8약 15중량%로 혼합되고, 분쇄되고, 전압밀되고, 과립화 및 압축된다. 펠릿들은 1780℃에서 2.3시간 동안 소결된다. 평균 소결된 펠릿 밀도는, 표준 이탈 0.16%인 이론 밀도의 94.2%이다.
본 발명의 정신 및 영역을 벗어나지 않는 한 본 발명의 변경 및 수정이 가능하다.

Claims (11)

  1. 증기상으로 육불화 우라늄을 증기와 반응시켜 서브미크론불화 우라닐 분말을 생성하고 동시에 우라늄 대 산소비가 약 2.0-2.67인 산화 우라늄 물질을 약 600℃-약 700℃의 온도에서 증기, 수소 및 불활성 가스의 혼합물로 유동화시킨후 ; 육불화 우라늄 및 증기와의 반응으로부터의 서브미크론 불화 우라닐 분말을 산화 우라늄 물질 유동상의 상부에 이동시켜 상기 서브미크론 불화 우라닐 분말을 응집, 밀집, 유동화, 탈불소화 및 환원시켜 우라늄 대 산소 비가 약 1 : 2.0-1 : 2.67인 산화 우라늄 물질을 함유하는 불화물을 생성하고 ; 물질 함유 불화물은, 상기 유동상의 수준이 상당히 일정하게 유지할 수 있도록 하기에 충분한 속도로 상기 유동상으로부터 제거되며 ; 상기 제거된 물질을 약 600℃-약 850℃의 온도에서 수소 및 증기와 접촉시켜 이산화 우라늄을 생성하는 것으로 구성된 이산화 우라늄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 육불화 우라늄은, 육불화 우라늄을 불화 우라닐로 전환시키기에 필요한 화학양론적 양보다 과량으로 증기와 반응되는 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 육불화 우라늄이 단일 상 반응기 및 상기 유동상 내에서 상기 건조 증기와 반응하는, 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 육불화 우라늄이 300℃ 이상의 온도에서 상기 증기와 반응하는, 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 언급된 육불화 우라늄과 언급된 증기를 반응시키는 1.0미크론 이하의 불화 우라닐 입자들의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 반응이 약 350℃-500℃의 온도에서 행해지는, 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 불화 우라닐 입자가 상기 유동상의 상부에 이동되며, 산화 우라늄 물질을 함유하는 상기 불화물이 2.5-4시간에 걸쳐 상의 평균 보유시간을 제공하기 충분한 속도로 제거되는 제조방법.
  8. 제5항에 있어서, 물질함유 상기 불화물이, 불화물함량 약 0.1-1.0중량% 범주일 경우 상기 상으로부터 제거되는, 제조방법.
  9. (1) 우라늄 대 산소 비가 약 1 : 2.0-1 : 2.67인 산화 우라늄 입자의 유동상을 설정하고 ; (2) 육불화 우라늄을, 산호 우라늄 입자들의 상기 유동상 위에서 300℃ 이상의 온도로 과량의 증기와 반응시켜 서브미크론 불화 우라닐 분말을 형성시키고, 그 일부는 상기 유동상의 상부로 적하하며, 그 상당한 량은 과량의 증기내에 남아 있게 하며 ; (3) 함유된 불화 우라닐을 상기 과량 증기로부터 제거하고 ; (4) 제거된 불화 우라닐을 상기 유동상의 상부로 운반하고 ; (5) 상기 불화 우라닐을, 우라늄 대 산소비가 약 1 : 2.0-1 : 2.67인 산화 우라늄 물질을 함유하는 불화물을 생성하기 충분한 시간동안 약 580℃-700℃의 온도에서 수소 및 증기와 접촉시키므로써, 상기 상내에서 탈불소화 및 환원시키고 ; (6) 물질 함유 상기 불화물을 상의 수준이 일정하게 유지할 수 있기에 충분한 속도로 제거시키고 ; (7) 상기 제거된 물질을, 약 580℃-약 800℃의 온도에서 수소 및 증기와 회전실내에서 접촉시켜 세라믹 활성 인산화 우라늄을 얻는 것으로 구성된, 육불화 우라늄을 세라믹 활성 이산화 우라늄으로 전환시키는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 단계(1)에서 (6)까지는 연속적으로 진행되는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 제 7단계 또는 연속적으로 진행되는 방법.
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