KR20080096390A - 2 단계 건식 이산화우라늄 생성 처리방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한, 2 단계방법을 제공하는 것으로, 이러한 방법은, 육불화우라늄(UF6)을 스팀과 반응시켜 우라닐플루오라이드(UO2F2) 및 삼산화우라늄/팔산화우라늄(UO3/UO8)을 수득하는 것을 포함하는 제 1 단계; 및 플루오라이드를 제거하고, 스팀/수소 분위기하의 킬른에서 UO3/UO8 및/또는 UO2F2를 이산화우라늄(UO2)으로 환원하는 것을 포함하는 제 2 단계를 포함한다. 2-단계 방법은 반응의 발열성을 정밀하게 제어하고, 입자의 성장을 제어하는 정밀한 온도 제어를 가능하게 하며, 그 결과 활성인 UO2 분말을 얻는다.
2-단계 방법, 산화우라늄, 이산화우라늄, 우라닐플루오라이드, 육불화 우라늄, 삼산화우라늄, 팔산화우라늄, 건식처리, 핵연료

Description

2 단계 건식 이산화우라늄 생성 처리방법{TWO STEP DRY UO2 PRODUCTION PROCESS}
본 발명은 2006년 7월 25일 출원되며 여기에 그 내용이 전체로서 기재된 미국 출원 제60/833,232호에 대해 우선권을 주장한다.
본 발명은 핵 연료로서 사용되는 이산화우라늄 분말을 제조하기 위한 방법과 관련되며, 특히 습식 처리의 필요성을 제거하여 펠릿을 안정화시키는 이산화우라늄 분말을 제조하는 건식 2-단계 방법에 관한 것이다.
상업적인 핵 연료의 제조는 UF6로서 농축 우라늄 및 열화 우라늄(즉, 우라늄-235 동위원소에서 농축 또는 열화되는) 공급을 사용하는 공정들에 의해 이루어져 왔다. 농축된 UF6은 핵 연료 펠릿의 제조를 위해 필요한 세라믹 소결체를 제공하기 위해 선택되는 공정들에 의해 UO2로 전환된다.
UF6을 이산화우라늄으로 전환시키는 공정이 알려져 있는 반면, 현재 사용가능한 공정은 UF6을 UO2으로 전환하는데 특히 효율적이거나 경제적이지 않다. 특히, 제어가 잘 되는 세라믹 속성을 갖는 UO2을 제조하기 위하여 핵 연료용 UF6 전환이 발전되어 왔으나, 우라늄을 처리하기 위한 최적 조건은 아니다. 또한, 세라믹 속성을 제어할 필요성과 열역학적 제한으로 인하여, 알려진 상업적 전환 공정은 복수의공정을 갖는 복잡한 수성-기반 공정이거나 일 단계의 건조 공정이다. 그러나 양쪽 모두 작동의 어려움이 존재한다.
UF6을 이산화우라늄으로 전환하기 위한 공정에 대한 수많은 미국 특허가 있었다. 예를 들면, 미국 특허 제 4,830,841호 및 그 안에 나열된 특허들은 퍼니스, 로터리 킬른, 유동화 베드 등에서 UF6을 이산화 우라늄으로 전환하기 위한 공정을 기술한다. 예를 들면, 미국 특허 제 4,830,841호는, 초미세의 우라닐 플루오라이드 분말을 생산하기 위하여 UF6을 스팀으로 반응시키고, 산화 우라늄 물질의 베드를 스팀, 수소 및 불활성 기체의 혼합물로 약 580 ℃내지 700 ℃에서 유동화시키며, 초미세의 우라닐플루오라이드 분말을 산화우라늄 물질의 유동화된 베드에 도입시켜, 우라닐 플루오라이드 분말이 덩어리지고, 치밀해지며, 유동화되고, 탈풀루오화되며, 그리고, 플루오라이드-함유 산화우라늄으로 환원시키는 방법으로 UF6로부터 UO2를 제조하는 공정을 개시한다. 여기서, 플루오라이드-함유 산화우라늄은 유동화 베드에서 제거되고, 상승된 온도에서 수소 및 스팀과 접하여 플루오라이드가 없는 UO2을 얻는다. 이러한 처리를 통해 생성된 UO2 생성물은 매우 활성이 낮은 경향이 있으며, 좀 더 나은 활성의 분말을 생산하기 위한 격렬한 밀링 단계를 필요로 한다. 또 한, UO2F2에서 UO3/U3O8로의 불완전한 전환이 발생하는데, 이는 최종 UO2 분말의 허용할 수 없는 오염을 야기한다. 이러한 현상은 플루오라이드 제거 반응을 완전하게 하지 못한 초기 단계에서의 부적절한 체류 시간 및 큰 입자의 성장 때문인 것으로 보인다.
다른 미국 특허들, 예를 들면, 미국 특허 제 4,397,824호 및 미국 특허 제 5,875,385호는 원자로 연료를 생산하기 위한 단일-단계 공정을 개시한다. 고체의 산화 우라늄 분말을 생산하기 위한 단일-단계 공정의 예가 미국 특허 제 5,752,158호에 개시되어 있으며, 상기 문헌은, 2 개의 기체 반응물 스트림, 즉, O2로서 산소와 선택적으로 혼합된 UF6을 포함하는 하나의 스트림, 및 H2로서 또는 수소-함유 화합물로서의 수소와 산소-함유 화합물로서의 산소의 혼합물을 포함하는 제 2 반응물 스트림을 합하여, UF6로부터 고체의 이산화우라늄 분말 및 기체의 HF를 생산하기 위한 단일-단계의 MDR 공정을 기술한다. 기체 반응물 스트림은 하나의 온도에서 합해지며, UF6 등의 조성물은 화염 반응에 의해, 즉시 분리가능한 고체 산화우라늄 및 기체 HF 생성물로 즉시 전환된다. 미국 특허 제4,112,005호에 개시된 또 다른 단일-단계 공정은, UO2F2가 획득되는 용기의 제 1 영역 내에서 UF6을 스트림으로 반응시키고, UO2를 획득하는 용기의 제 2 영역 내에서 환원이 가해지는 것을 기술한다. 획득된 UO2F2는 용기의 제 2 영역의 제 1 구역에서 수소 가스 및 스팀의 혼합물과 접 하며, 여기서, U3O8 및 UO2 사이의 중간체 조성물을 갖는 산화물은 상기 용기의 제 2 영역의 제 2 구역 내에서 수소 가스와 접한다. 이러한 공정의 문제점은 치밀한 UO2 펠릿으로 만들어질 수 있는 허용가능한 세라믹 등급 UO2 분말을 생성할 필요로 인해 낮은 공급율을 갖는다는 것이다.
IDR 공정을 포함하는 이산화우라늄 분말을 획득하기 위한 단일-단계 건식 공정(즉, UF6을 UO2으로 직접적으로 환원하는 방식의)이 널리 사용되며, 미국 특허 제4,889,663호, 미국 특허 제4,397,824호 및 프랑스 특허 제2,060,242호에 기술되어 있다. 획득된 우라닐 플루오라이드 UO2F2의 열가수분해(pyrohydrolysis) 이전의 수증기 가수분해를 포함하여, 건식 전환 공정에 의해 획득된 분말은 즉시 소결되는 이점을 갖는다. 분말은 활성도가 높으며, 취급이 어려우며 매우 약한 녹색 펠릿을 생성한다. 따라서 세심한 주의가 필요하며, 특별한 주의가 준수되지 않을 경우, 거부반응이 다양하게 나타난다. IDR 공정은 제어하기 어려운 증기/고체 상 반응, 하나의 단계에서 UF6을 UO2으로 전환하며, UO2F2 오염물을 갖는 생성물을 생산하는 경향이 있다. 이러한 공정이 갖는 문제의 일부는 혼합용 노즐의 팁의 동일 위치에서 2 개의 발열성 공정이 발생한다는 것이다: (1) UO2F2의 형성 및 (2) 주변 분위기로부터 동반된 수소 및 스팀의 반응으로부터의 UO3/U3O8 형성.
UO2 연료 펠릿을 생산하기 위한 또 다른 공정이 미국 특허 제5,091,120호에 개시되어 있다. 상기 문헌은, 금속 우라늄으로부터 프릿화된 UO2 핵연료 펠릿을 생성하기 위한 방법을 개시한다. 이러한 방법은 높은 가치의 금속을 사용하며 따라서 경제적으로 적합하지 않다.
미국 특허 제6,656,391호는 우라닐니트레이트헥싸하이드레이트(UNH) 및 UF6 양쪽으로부터 UO3/U3O8 모두를 생성하기 위해 중우라늄암모늄(Ammonium Diuranate: ADU)의 사용을 개시한다. 특히, 이러한 공정으로부터 생산된 UO3/U3O8은 이후 UO2을 생성하기 위해 하소기(calciner)에서 처리된다. ADU 공정은 안정적이지만 높지 않은 활성(즉, 일관된 베이시스에서 약 97.5%의 최종 펠릿 밀도를 달성할 뿐이다) UO2 분말을 생성한다. 또한, 이러한 공정은 플루오라이드(CaF2)의 중화로부터 다량의 폐액량을 생성한다. 잔여 플루오라이드는 낮은 반면, 여전히 위험한 물질이다. 또한, 니트레이트-계 리싸이클(UNH)은, 배출 동안 취급되는 상당한 양의 니트레이트를 생성하는 반면, 원심분리 및 건조 단계 동안 적당한 취급 속성을 얻기 위하여 HF와 혼합되어야 한다. 니트레이트는, 니트레이트로부터 암모니아를 제거하기 위하여 수산화나트륨을 추가할 필요에 의해, 암모니아 회수 공정을 혼란시킨다. 또 다른 문제는 건조된 UO3/U3O8 생성물에서 최종 하소기로 NH4F가 이동하는 것이다. 이러한 플루오라이드는, 모든 분말 활성을 감소시키는 UO2 미립자를 덩어리지게 하는 경향이 있으며, 하소기의 배출가스 구멍을 폐색시키는 반-휘발성 NH4F 물질을 생성한다.
원자로 연료를 생성하기 위한 추가의 공정이 미국 특허 제4,053,559호에 개시되어 있다. 상기 문헌은, UF6의 UO2로의 완전한 전환을 제공하기 위하여, 일련의 연결된 4 단계의 유동화 베드를 사용한 3-단계 공정을 기술한다. 이러한 공정은 그러나, 매우 복잡하고, 작동이 어려우며, 많은 잔존 플루오라이드를 발생시킨다.
상술한 종래의 노력들에도 불구하고, 생산성이 높고 제어가 쉬운 높은 활성의 세라믹 등급의 UO2 분말을 생산하는, UF6의 고체 UO2로의 전환을 위한 개선된 공정의 필요성이 여전히 존재한다.
공정의 발열성을 정밀하게 제어하고, 공정의 매우 정밀한 온도 제어를 하도록 하는 핵 등급, 활성 UO2 분말을 만들기 위한 2-단계 건조 공정을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 스팀을 사용하고 선택적으로 수소를 추가하여 UF6가 먼저 UO2F2로 전환하고, 오직 적은 양의 UO2F2(약 50 ppm보다 적은)를 포함하는 스팀 및 수소의 혼합물을 사용하여 UO2F2를 UO2로 전환하는 2-단계 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 상당한 양의 고체가 킬른 또는 하소기에 유지되거나 또는 화염 반응기 화염에 수반되는 화염 반응기, 또는 2 개의 킬른, 하소기에서 수행되는 핵 등급의 안정된 활성 UO2 분말을 만들기 위한 2-단계 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 생성하기 위한 2-단계 방법으로서, 예를 들면, 종합 건식(Integrated Dry Route:IDR)-형 킬른 또는 화염 반응기에서, 육불화우라늄(UF6)을 스팀과 반응시켜 우라닐플루오라이드(UO2F2) 및 삼산화우라늄/팔산화우라늄(UO3/UO8)을 수득하는 것을 포함하는 제 1 단계; 및 플루오라이드를 제거하고, 스팀/수소 분위기하의 제 2 킬른, 예를 들면 하소기에서 UO3/UO8 및/또는 UO2F2을 이산화우라늄으로 환원하는 것을 포함하는 제 2 단계를 포함한다.
처리의 제 1 단계에서 스팀 대 UF6 몰 비는 약 2 내지 10 사이의 범위이다. 스팀/UF6 비를 다양하게 하여, 최종 UO2 분말 속성 뿐 아니라 생성되는 UO2F2 분말의 속성을 다양하게 하는 반응의 온도를 제어한다.
개별적인 킬른에서 수행되는 제 2 단계에서, 스팀 대 수소 몰 비는 약 1 내지 50 사이의 범위이다. 제 2 킬른에서의 체류 시간은 약 0.25 내지 4.0 시간 사이의 범위이다.
공정의 양 단계에서, 온도는 약 300 ℃ 내지 900 ℃ 사이의 범위이다.
따라서, 본 발명에 의하면, 생산성이 높고 제어가 쉬운 높은 활성의 세라믹 등급의 UO2 분말을 생산하는, UF6의 고체 UO2로의 전환을 위한 개선된 공정이 제공된다.
본 발명은 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법을 제공한다. 방법의 제 1 단계는 육불화우라늄(UF6)를 종합건식법(Integrated Dry Route:IDR)-형 킬른 또는 화염 반응기의 스팀으로 반응시켜, 우라닐플루오라이드(UO2F2) 및 삼산화우라늄/팔산화우라늄(UO3/UO8)을 수득한다. 방법의 제 2 단계는 플루오라이드를 제거하고, 스팀/수소 분위기 하에서, 예를 들면, 하소기와 같은 제 2 킬른에서 UO3/UO8 및 UO2F2를 이산화우라늄(UO2)으로 환원하는 단계를 포함한다.
방법의 제 1 단계에서, 스팀 대 UF6 몰 비는 약 4 내지 8 사이의 범위이다. 제 1 단계에서 화염 온도를 제어하는데 도움을 주기 위하여, 적은 양의 수소 가스가 선택적으로 추가된다.
제 2 단계에서, 스팀 대 수소 몰 비는 2 내지 6 사이의 범위이다. 제 2 킬른에서 체류 시간은 약 0.25 내지 1.0 시간이다.
방법의 제 1 단계에서, 온도는 약 300 ℃ 내지 700℃ 사이의 범위가 될 수 있다. 방법의 제 2 단계에서, 온도는 약 500℃ 내지 700℃ 사이의 범위이다.
예( Example )
다음의 예는 본 발명을 설명하려는 것일 뿐 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다.
예
제 1 반응에서, 400 ℃의 제 1 화염 반응기의 온도에서 스팀/UF6 비(중량) = 3.14 이다.
제 2 반응에서, 제 2 킬른에서의 600 ℃의 온도를 유지한 상태에서 스팀/H2 비 = 20(중량)이다. 스팀/UO2 비 = 1(중량)이다.
분말 표면 영역은 약 2 내지 3과 같다. 펠릿의 최종 밀도는 약 98.5%이다.
본 발명의 요지 및 범위를 벗어나지 않는 범위에서, 다양한 변형과 변경이 가능하다. 상기 실시예는 볼 발명을 제시하려는 것일 뿐 본 발명이 이러한 실시예에만 국한되는 것은 아니다. 본 발명의 범위는 실시예보다는 첨부된 청구에 의해 제시되며, 청구의 범위 및 그와 동일한 의미 내에서 만들어진 다양한 변형은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 간주한다.

Claims (9)

  1. 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계(two-step) 방법으로서,
    상기 방법은:
    육불화우라늄(UF6)을 스팀과 반응시켜 우라닐 플루오라이드(UO2F2) 및 삼산화우라늄/팔산화 우라늄(UO3/UO8)을 수득하는 것을 포함하는 제 1 단계; 및
    플루오라이드를 제거하고, 스팀/수소 분위기하의 킬른에서 UO3/UO8 및/또는 UO2F2을 이산화우라늄(UO2)으로 환원하는 것을 포함하는 제 2 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계는 종합 건식법(integrated dry route:IDR)-형 킬른 및 화염 반응기를 포함하는 그룹으로부터 선택된 장치에서 수행되는 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화 우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계는 제 2 킬른에서 수행되는 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계에서, 스팀 대 UF6 몰 비는 4 내지 8의 범위인 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계는 300 ℃ 내지 700 ℃ 사이의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계는 500 ℃ 내지 700 ℃ 사이의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 단계에서, 화염 온도를 제어하는데 도움을 주기 위하여 적은 양의 수소를 선택적으로 추가하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이 산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계에서 스팀 대 수소 몰 비는 2 내지 6의 범위인 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계에서, 제 2 킬른에서의 체류 시간은 0.25 내지 1 시간 사이인 것을 특징으로 하는 핵 등급, 활성 이산화우라늄(UO2) 분말을 제조하기 위한 2-단계 방법.
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