CN113023781A - 一种高活性粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高活性粉末的制备方法，包括如下步骤：A、磨削湿渣备料；B、H2O2溶液配制，采用优级纯浓度为40％的H2O2试剂，按照体积比例与去离子水混合；C、配浆，取用固定体积的H2O2溶液与固定质量的磨削湿渣充分混合；D、将配制好的浆液装入氧化用的不锈钢盘中；E、将装好盘的物料填装至箱式氧化炉中；F、在箱式氧化炉中对物料进行氧化；G、混合，氧化结束后的粉末倒入混料手套相中混合；H、筛分，将混合后的粉末通过特定目数的筛网。其有益效果在于：按照本发明制备的U3O8粉末，平均粒径为4.2μm，比表面积达到3.0㎡/g，较现有磨削渣回收工艺制备的U3O8粉末平均粒径(10.8μm)更细，比表面积(1.0㎡/g)更高。
Description
技术领域
本发明属于核燃料元件制造领域，涉及一种高活性粉末的制备方法，具体地说是使用UO2燃料芯块生产线上的离心分离后的磨削湿渣，通过与H2O2溶液混合调制成的浆液在空气环境下氧化，制得平均粒径小，比表面积高的高活性U3O8粉末，该粉末作为UO2燃料芯块添加剂使用，能大大提升芯块成型过程中的压坯强度且能有效促进燃料芯块烧结过程中的晶粒长大，制得性能良好的大晶粒UO2燃料芯块。
背景技术
随着核电行业的逐步壮大，对于核燃料芯块的要求越来越高。对于UO2燃料芯块，需具有良好的完整性，而且还需具备较高的卸料燃耗。对于前者的控制主要是从提升生产时压坯强度入手；后者的解决方法主要是控制芯块晶粒尺寸，生产出大晶粒的UO2芯块。从烧结理论来说，制备大晶粒UO2芯块主要方法有两种：一是通过添加能在烧结过程中产生微量液相或与UO2形成良好固溶的微量物质，降低烧结时晶粒长大的活化能，促进晶粒生长；二是在UO2粉末基体中添加高活性的高价铀氧化物，使其与H2快速还原产生较多的氧空穴促进原子迁移再利用其高活性所存在的较高的界面能促进晶粒长大，目前对于大晶粒UO2芯块制备的研究主要还集中于第一种方法上，现主要的添加物为纳米级Al2O3和SiO2混合物，Cr2O3，Nb2O5等。但是添加微量元素缺点就是其添加比例太少，重量称取难以控制，需反复稀释添加才能保证其混合的均匀性，且引入非铀元素，很难做到杂质含量精确控制。
相对于引入非铀的微量氧化物来进行大晶粒芯块的制备，通过采用添加高活性的高价铀氧化物来促进晶粒长大很具有研究价值和应用前景。U3O8粉末作为一种UO2芯块生产中常用添加剂，长期生产实践证实其在芯块生产中具有良好的压坯强度和微观组织结构的控制作用，生产线上的U3O8粉末主要是芯块生产过程中的废芯块和磨削渣通过氧化得到，特别是磨削渣，由于其与磨削液形成了浆液，含水量大，在回收处理时要通过烘干、破碎、氧化三个过程，整个过程物料易板结，使得粉末粒度大，而且氧化过程会产生较大的热量，板结的物料不能有效地将热量带出造成局部温度过高(远远超过氧化温度)，使得制备的U3O8粉末粒度大活性低，该粉末由于其粒度大，在作为UO2燃料芯块制备的添加剂使用时，对不能有效提升压坯的成型性，在烧结过程中，由于其活性低不具备晶粒促进的作用，添加量过多会造成芯块微观以及宏观的大量缺陷，大大降低了整条生产线的铀的直收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性粉末的制备方法，它能够解决现有技术存在的问题。
本发明的技术方案如下：一种高活性粉末的制备方法，包括如下步骤：
A、磨削湿渣备料，确定磨削湿渣的来源以及含水率；
B、H2O2溶液配制，采用优级纯浓度为40％的H2O2试剂，按照体积比例与去离子水混合；
C、配浆，取用固定体积的H2O2溶液与固定质量的磨削湿渣充分混合；
D、装盘，将配制好的浆液装入氧化用的不锈钢盘中；
E、装炉，将装好盘的物料填装至箱式氧化炉中；
F、氧化，在箱式氧化炉中对物料进行氧化；
G、混合，氧化结束后的粉末倒入混料手套相中混合；
H、筛分，将混合后的粉末通过特定目数的筛网。
所述的步骤A中，选用的磨削湿渣为磨削生产线上离心机分离后的含水磨削渣，含水率为50％。
所述的步骤B中，控制H2O2试剂与去离子水的按照体积比调配。
所述的步骤C中，取用配置后的H2O2溶液装入溶液桶中，将磨削湿渣缓慢加入溶液中，加入时保持搅拌，直到磨削湿渣充分与H2O2溶液混合形成浆体。
所述的步骤D中，将配制的浆体分别装入的不锈钢料盘中。
所述的步骤E中，把步骤D中带料舟装入箱式氧化炉中的炉架上，炉架为四层，每层间距为150mm，装炉时每层放置两盘，装完后关上炉门。
所述的步骤F中，氧化时控制氧化温度，氧化时间，控制压缩空气流量。
所述的步骤G中，让物料随炉冷却至室温，然后将氧化后的粉末倒入混料手套箱进行人工混合。
所述的步骤H中，将混合后的粉末人工筛分，使用规定目数的筛网手动过筛，取筛下物装桶，作为最终产品。
本发明的有益效果在于：按照上述步骤制备的U3O8粉末，平均粒径为4.2μm，比表面积达到3.0㎡/g，较现有磨削渣回收工艺制备的U3O8粉末平均粒径(10.8μm)更细，比表面积(1.0㎡/g)更高。当添加该类型粉末作为UO2燃料芯块制备过程中的添加剂时，添加量在2～20％可显著的提升压坯强度，也可明显增大晶粒尺寸，制备得到晶粒尺寸在17～25μm，各项技术指标均良好的大晶粒UO2芯块。
附图说明
图1为高活性U3O8粉末各添加比例下UO2烧结块的金相图；
图2为U3O8粉末添加比例与芯块平均晶粒尺寸的关系。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
现有UO2燃料芯块磨削生产线上会产生大量的磨削渣，离心分离后通过烘干、破碎，然后氧化成U3O8粉末，该方法生产制备U3O8粉末流程长，劳动强度大，易引起粉末飞扬造成现场环境污染，且该法生产的粉末极容易板结，粒度大活性低，用作芯块制备添加剂使用时添加量较少，且容易引起芯块的缺陷，造成整条生产线金属铀的直收率下降。而平均粒径小，比表面积高的高活性U3O8粉末可用作晶粒促进剂使用，在制备高燃耗的大晶粒UO2燃料芯块中相较于现有的添加剂(Al2O3和SiO2混合物，Cr2O3，Nb2O5)有易混合均匀和非铀杂质量少的巨大优势。因此本发明在空气环境中通过直接氧化离心分离后的磨削湿渣与H2O2溶液混合调制成的浆液，利用H2O2受热分解产生O2提高浆液中的氧含量，且双氧水分解和气体排出都会带走大量的热量的原理制备平均粒径小，比表面积高的高活性U3O8粉末，该制备方法有效缩短了磨削渣的回收流程，且制备的粉末作为UO2燃料芯块制备添加剂使用能提升压坯的成型性，有效促进晶粒生长，制得性能良好的大晶粒UO2燃料芯块，大大提高磨削渣回收后的使用率。
一种高活性粉末的制备方法，包括如下步骤：
A、磨削湿渣备料，确定磨削湿渣的来源以及含水率。
B、H2O2溶液配制，采用优级纯浓度为40％的H2O2试剂，按照体积比例与去离子水混合。
C、配浆，取用固定体积的H2O2溶液与固定质量的磨削湿渣充分混合。
D、装盘，将配制好的浆液装入氧化用的不锈钢盘中。
E、装炉，将装好盘的物料填装至箱式氧化炉中。
F、氧化，在箱式氧化炉中对物料进行氧化。
G、混合，氧化结束后的粉末倒入混料手套相中混合。
H、筛分，将混合后的粉末通过特定目数的筛网。
进一步的，在步骤A中，选用的磨削湿渣为磨削生产线上离心机分离后的含水磨削渣，含水率为50％。
进一步的，在步骤B中，控制H2O2试剂与去离子水的按照体积比调配。
进一步的，在步骤C中，取用配置后的H2O2溶液装入溶液桶中，将磨削湿渣缓慢加入溶液中，加入时保持搅拌，直到磨削湿渣充分与H2O2溶液混合形成浆体。
进一步的，在步骤D中，将配制的浆体分别装入的不锈钢料盘中。
进一步的，在步骤E中，把步骤D中带料舟装入箱式氧化炉中的炉架上，炉架为四层，每层间距为150mm，装炉时每层放置两盘，装完后关上炉门。
进一步的，在步骤F中，氧化时控制氧化温度，氧化时间，控制压缩空气流量。
进一步的，在步骤G中，让物料随炉冷却至室温，然后将氧化后的粉末倒入混料手套箱进行人工混合。
进一步的，在步骤H中，将混合后的粉末人工筛分，使用规定目数的筛网手动过筛，取筛下物装桶，作为最终产品。
下面制备步骤和具体数据对本发明的技术方案进行详细说明。
(1)磨削湿渣取用
磨削湿渣是来源于磨削生产线上通过高速离心机进行渣水分离后的含水渣，严格控制该物料的含水率为50％，每次备取2Kg。
(2)H2O2溶液配制
溶质为含量为40％的优级纯H2O2试剂，溶剂为去离子水，配制时按照两者体积比为1:2进行量取，缓慢将H2O2试剂倒入去离子水中，并充分搅拌混匀。
(3)浆液配制
取用配制好的H2O2溶液500ml倒入溶液桶中，将取用的2kg磨削湿渣缓慢倒入该溶液，在磨削湿渣倒入溶液中时保持溶液搅拌，搅拌速度为120r/min，让两者充分混合形成均匀的浆液。
(4)装盘与装炉
按照(3)中的描述重复配制浆液8次，将每次配制的浆液分别倒入尺寸为300*300*45mm的不锈钢氧化舟中；在装炉时，箱式氧化炉已完成升温，达到氧化的工艺温度，打开炉门使用加持装置将8盘带料舟放入箱式氧化炉中的炉架上，炉架为四层，每层只允许放置两盘带料舟，放置完成后关闭炉门。
(5)氧化
氧化过程在350℃的条件下进行，氧化气氛为压缩空气，控制进气流量为3m3/h，氧化时间为4h，氧化完成后自然冷却至室温。
(6)混料及筛分
将完成氧化及冷却完毕的8盘物料人工倒入混料手套箱中，手套箱为-0.01Mpa，人工将粉末混合，混合后让物料通过150目的筛网取筛下物为最终产品粉末。
表1高活性U3O8粉末与现工艺磨削渣U3O8粉末的性质
Claims (9)
1.一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、磨削湿渣备料，确定磨削湿渣的来源以及含水率；
B、H2O2溶液配制，采用优级纯浓度为40％的H2O2试剂，按照体积比例与去离子水混合；
C、配浆，取用固定体积的H2O2溶液与固定质量的磨削湿渣充分混合；
D、装盘，将配制好的浆液装入氧化用的不锈钢盘中；
E、装炉，将装好盘的物料填装至箱式氧化炉中；
F、氧化，在箱式氧化炉中对物料进行氧化；
G、混合，氧化结束后的粉末倒入混料手套相中混合；
H、筛分，将混合后的粉末通过特定目数的筛网。
2.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中，选用的磨削湿渣为磨削生产线上离心机分离后的含水磨削渣，含水率为50％。
3.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中，控制H2O2试剂与去离子水的按照体积比调配。
4.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤C中，取用配置后的H2O2溶液装入溶液桶中，将磨削湿渣缓慢加入溶液中，加入时保持搅拌，直到磨削湿渣充分与H2O2溶液混合形成浆体。
5.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤D中，将配制的浆体分别装入的不锈钢料盘中。
6.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤E中，把步骤D中带料舟装入箱式氧化炉中的炉架上，炉架为四层，每层间距为150mm，装炉时每层放置两盘，装完后关上炉门。
7.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤F中，氧化时控制氧化温度，氧化时间，控制压缩空气流量。
8.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤G中，让物料随炉冷却至室温，然后将氧化后的粉末倒入混料手套箱进行人工混合。
9.如权利要求1所述的一种高活性粉末的制备方法，其特征在于：所述的步骤H中，将混合后的粉末人工筛分，使用规定目数的筛网手动过筛，取筛下物装桶，作为最终产品。
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