JP2008127261A - セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】成形したときに型崩れすることを抑制できるセラミックス顆粒の製造方法、型崩れすることを抑制でき、均質で高い成形密度を有するセラミックス成形体の製造方法、および、型崩れすることを抑制でき、均質で高い焼結密度を有するセラミックス焼結体の製造方法を提供すること。
【解決手段】水と、セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを含むセラミックス顆粒原料に対して、超音波を照射してスラリーを調製し、次いでそのスラリーを造粒する、セラミックス顆粒の製造方法において、超音波の照射時における前記スラリーの温度を４５℃以下に保持する。また、得られたセラミックス顆粒を成形することにより、セラミックス成形体を得る。さらに、得られたセラミックス成形体を焼結することにより、セラミックス焼結体を得る。
【選択図】なし
【解決手段】水と、セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを含むセラミックス顆粒原料に対して、超音波を照射してスラリーを調製し、次いでそのスラリーを造粒する、セラミックス顆粒の製造方法において、超音波の照射時における前記スラリーの温度を４５℃以下に保持する。また、得られたセラミックス顆粒を成形することにより、セラミックス成形体を得る。さらに、得られたセラミックス成形体を焼結することにより、セラミックス焼結体を得る。
【選択図】なし
Description
本発明は、セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法に関する。
従来より、セラミックス顆粒の製造方法として、セラミックス顆粒原料をスラリー化し、このスラリーを造粒する方法が知られている。例えば、特許文献１には、水に、セラミックス粉末とアニオン系界面活性剤とを加えたセラミックス顆粒原料をボールミルで混合し、混合物をスラリー化した後、このスラリーを噴霧乾燥する方法が開示されている。また、特許文献１には、例えば、水に、セラミックス粉末と塩酸水溶液とを加えたセラミックス顆粒原料の混合物に対して、超音波を照射することにより混合物をスラリー化し、このスラリーを噴霧乾燥する方法が開示されている。
これら例示した方法においては、アニオン系界面活性剤の添加および超音波の照射に起因して、スラリーの分散性が向上する。このように、製造工程においてスラリー分散性を向上させることによって、得られたセラミックス顆粒は、高い成形密度を有し、型崩れしにくいセラミックス成形体の原料となる。
また、セラミックス顆粒からセラミックス成形体を成形する方法として、例えば、非特許文献１には、セラミックス顆粒を静水圧成形する方法が開示されている。
特開昭６３−２７４６４７号公報
窯業協会編集委員会講座小委員会編集「セラミックスの製造プロセス−粉末調製と成形−」昭和５９年１０月１日初版発行、ｐ．２００〜ｐ．２０５
また、セラミックス顆粒からセラミックス成形体を成形する方法として、例えば、非特許文献１には、セラミックス顆粒を静水圧成形する方法が開示されている。
特許文献１に記載のセラミックス顆粒の製造方法において、アニオン系界面活性剤を添加したセラミックス顆粒原料の混合物に対して、さらに超音波を照射すると、スラリーの分散性がいっそう向上し、より高い成形密度を有するセラミックス成形体が成形されると期待される。
しかし、上記した方法により得られるセラミックス顆粒を、例えば、静水圧成形法（例えば、圧力１００ＭＰａ）で成形すると、成形体が輪切り状に割れ、型崩れする状態、いわゆるラミネーションを生じるという不具合がある。
しかし、上記した方法により得られるセラミックス顆粒を、例えば、静水圧成形法（例えば、圧力１００ＭＰａ）で成形すると、成形体が輪切り状に割れ、型崩れする状態、いわゆるラミネーションを生じるという不具合がある。
本発明の目的は、成形したときに型崩れすることを抑制できるセラミックス顆粒の製造方法を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、型崩れすることを抑制でき、均質で高い成形密度を有するセラミックス成形体の製造方法を提供することにある。
さらに、本発明の別の目的は、型崩れすることを抑制でき、均質で高い焼結密度を有するセラミックス焼結体の製造方法を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、型崩れすることを抑制でき、均質で高い成形密度を有するセラミックス成形体の製造方法を提供することにある。
さらに、本発明の別の目的は、型崩れすることを抑制でき、均質で高い焼結密度を有するセラミックス焼結体の製造方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明のセラミックス顆粒の製造方法は、水と、セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを含むセラミックス顆粒原料に対して、超音波を照射してスラリーを調製し、次いでそのスラリーを造粒する、セラミックス顆粒の製造方法であって、超音波の照射時における前記スラリーの温度が４５℃以下であることを特徴としている。
また、本発明のセラミックス顆粒の製造方法では、前記セラミックス粉末が、アルミナ粉末、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、チタン酸バリウム粉末、チタン酸ジルコニウム酸鉛粉末、ジルコニア粉末、シリカ粉末、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）粉末、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）粉末、酸化イットリウム粉末、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）の粉末、および、窒素ホウ素粉末からなる群から選択される少なくとも１種の粉末を、前記セラミック粉末全重量に対して、５０重量％以上含むことが好適である。
また、本発明のセラミックス顆粒の製造方法では、前記アニオン系界面活性剤が、ポリカルボン酸アンモニウム塩であることが好適である。
また、本発明のセラミックス成形体の製造方法は、上記したセラミックス顆粒の製造方法により得られるセラミックス顆粒を成形することを特徴としている。
さらに、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記したセラミックス成形体の製造方法により得られるセラミックス成形体を焼結することを特徴としている。
また、本発明のセラミックス成形体の製造方法は、上記したセラミックス顆粒の製造方法により得られるセラミックス顆粒を成形することを特徴としている。
さらに、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、上記したセラミックス成形体の製造方法により得られるセラミックス成形体を焼結することを特徴としている。
本発明のセラミックス顆粒の製造方法によれば、成形したときに型崩れすることを抑制できるセラミックス顆粒を製造することができる。その結果、このセラミックス顆粒を用いれば、均質で高密度のセラミックス成形体およびセラミックス焼結体を得ることができる。
また、本発明のセラミックス成形体の製造方法によれば、上記したセラミックス顆粒を成形するため、均質で高い成形密度を有するセラミックス成形体を製造することができる。
また、本発明のセラミックス成形体の製造方法によれば、上記したセラミックス顆粒を成形するため、均質で高い成形密度を有するセラミックス成形体を製造することができる。
さらに、本発明のセラミックス成形体の製造方法によれば、上記したセラミックス成形体を焼結するため、均質で高い焼結密度を有するセラミックス焼結体を製造することができる。
本発明のセラミックス顆粒の製造方法に用いられるセラミックス顆粒原料は、水と、セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを含む。
セラミックス粉末としては、例えば、アルミナ粉末、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、チタン酸バリウム粉末、チタン酸ジルコニウム酸鉛粉末、ジルコニア粉末、シリカ粉末、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）粉末、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）粉末、酸化イットリウム粉末、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）の粉末、および、窒素ホウ素粉末などが挙げられ、上記した群から選択される少なくとも１種の粉末を、セラミック粉末全重量に対して、５０重量％以上含むことが好ましい。
セラミックス粉末としては、例えば、アルミナ粉末、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、チタン酸バリウム粉末、チタン酸ジルコニウム酸鉛粉末、ジルコニア粉末、シリカ粉末、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）粉末、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）粉末、酸化イットリウム粉末、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）の粉末、および、窒素ホウ素粉末などが挙げられ、上記した群から選択される少なくとも１種の粉末を、セラミック粉末全重量に対して、５０重量％以上含むことが好ましい。
セラミックス粉末の粒子径は、例えば、中心粒子径で、通常５μｍ以下であり、０．２μｍ〜３μｍであることが好ましい。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム塩およびポリカルボン酸ナトリウム塩などのポリカルボン酸の塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩および縮合ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩などの縮合ナフタレンスルホン酸の塩、カルボン酸／スルホン酸共重合体系ナトリウム塩、ならびに、ポリアクリル酸アミド系分散剤などが挙げられ、好ましくは、ポリカルボン酸アンモニウム塩が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。また、固体として用いることができる他、水に溶解させて水溶液として用いることもできる。
アニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム塩およびポリカルボン酸ナトリウム塩などのポリカルボン酸の塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩および縮合ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩などの縮合ナフタレンスルホン酸の塩、カルボン酸／スルホン酸共重合体系ナトリウム塩、ならびに、ポリアクリル酸アミド系分散剤などが挙げられ、好ましくは、ポリカルボン酸アンモニウム塩が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。また、固体として用いることができる他、水に溶解させて水溶液として用いることもできる。
本発明のセラミックス顆粒の製造方法では、まず、上記したセラミックス顆粒原料に対して、超音波を照射してスラリーを調製する。より具体的には、水と、セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを混合した後、この混合液に超音波を照射することにより、混合液を分散させてスラリー化する。
スラリーの調製において、セラミックス粉末の配合量は、後述する造粒方法の条件により異なるが、例えば、通常スラリー（混合液）１００重量部中に、２５重量部〜７０重量部であり、３０重量部〜６５重量部であることが好ましい。
スラリーの調製において、セラミックス粉末の配合量は、後述する造粒方法の条件により異なるが、例えば、通常スラリー（混合液）１００重量部中に、２５重量部〜７０重量部であり、３０重量部〜６５重量部であることが好ましい。
アニオン系界面活性剤の配合量は、配合されるセラミックス粉末の表面積により異なるが、例えば、ＢＥＴ比表面積６ｍ2／ｇのセラミックス粉末１００重量部に対して、０．２重量部〜０．８重量部であり、０．３重量部〜０．６重量部であることが好ましい。アニオン系界面活性剤の添加量が０．２重量部未満であると、セラミックス粉末が分散せず、０．８重量部を超えると、後述するセラミックス焼結体の焼結密度が低下する場合がある。
また、超音波を照射する超音波の照射装置としては、市販の超音波照射装置が用いられる。
超音波の照射時間は、超音波照射装置の出力の大きさによって異なるが、通常１時間〜６時間であり、２時間〜４時間であることが好ましく、この照射時間の間、超音波をスラリーへ照射する。
超音波の照射時間は、超音波照射装置の出力の大きさによって異なるが、通常１時間〜６時間であり、２時間〜４時間であることが好ましく、この照射時間の間、超音波をスラリーへ照射する。
超音波照射エネルギー密度は、通常１０ｋＪ／ｍ3〜１００ｋＪ／ｍ3であり、４０ｋＪ／ｍ3〜８０ｋＪ／ｍ3であることが好ましい。
また、このセラミックス顆粒の製造方法では、超音波照射装置による超音波の照射時におけるスラリーの温度は、４５℃以下であり、好ましくは、４０℃以下である。スラリーの温度が４５℃以下であれば、得られるセラミックス顆粒を、例えば、後述する静水圧成形法などにより成形する場合、ラミネーションなどの発生を抑制でき、成形体が型崩れすることを抑制できる。
また、このセラミックス顆粒の製造方法では、超音波照射装置による超音波の照射時におけるスラリーの温度は、４５℃以下であり、好ましくは、４０℃以下である。スラリーの温度が４５℃以下であれば、得られるセラミックス顆粒を、例えば、後述する静水圧成形法などにより成形する場合、ラミネーションなどの発生を抑制でき、成形体が型崩れすることを抑制できる。
スラリーの温度を４５℃以下に保持する方法としては、例えば、（１）セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを所定温度の水と混合する方法、（２）スラリーを冷却装置によって冷却する方法、（３）スラリーへ照射する超音波のエネルギー密度（超音波照射エネルギー密度）を低くする方法、などが挙げられる。
（１）の方法における水の温度としては、例えば、５℃〜２０℃であることが好ましく、５℃〜１０℃であることがさらに好ましい。水の温度が５℃〜２０℃の範囲であれば、通常の超音波照射エネルギー密度の範囲において、超音波照射時に、スラリーの温度が４５℃を超えることを抑制することができる。
（１）の方法における水の温度としては、例えば、５℃〜２０℃であることが好ましく、５℃〜１０℃であることがさらに好ましい。水の温度が５℃〜２０℃の範囲であれば、通常の超音波照射エネルギー密度の範囲において、超音波照射時に、スラリーの温度が４５℃を超えることを抑制することができる。
また、（２）の方法としては、例えば、スラリーを冷却装置で直接冷却する方法、スラリーを冷却装置で間接的に冷却する方法などが挙げられる。
スラリーを冷却装置で直接冷却する方法としては、例えば、コイル式熱交換器をスラリーと接触させて、スラリーを冷却する方法などが挙げられる。
スラリーを冷却装置で間接的に冷却する方法としては、例えば、スラリーが入っている超音波装置の槽を冷却して、スラリーを間接的に冷却する方法などが挙げられる。このような方法としては、例えば、超音波装置を冷却媒体に浸し、この冷却媒体をコイル式熱交換器などによって冷却する方法、超音波装置をタンクジャケット式熱交換器によって冷却する方法などが挙げられる。
スラリーを冷却装置で直接冷却する方法としては、例えば、コイル式熱交換器をスラリーと接触させて、スラリーを冷却する方法などが挙げられる。
スラリーを冷却装置で間接的に冷却する方法としては、例えば、スラリーが入っている超音波装置の槽を冷却して、スラリーを間接的に冷却する方法などが挙げられる。このような方法としては、例えば、超音波装置を冷却媒体に浸し、この冷却媒体をコイル式熱交換器などによって冷却する方法、超音波装置をタンクジャケット式熱交換器によって冷却する方法などが挙げられる。
さらに、（３）の方法としては、超音波照射エネルギー密度を、例えば、１０ｋＪ／ｍ3〜４０ｋＪ／ｍ3とし、超音波の照射時間を、例えば、１〜２．５時間と短くする方法などが挙げられる。エネルギー密度および照射時間をこれらの範囲にすることによって、例えば、上記（１）の方法において、混合する水の温度が５〜２０℃の範囲に含まれない場合であっても、スラリー温度が４５℃を超えることを抑制することができる。
また、このセラミックス顆粒の製造方法では、セラミックス顆粒原料として、上記した成分以外に、必要によりバインダー、滑剤、金属塩およびその他の添加剤を含有することができる。これらは、スラリー（混合物）に超音波を照射する前に加えてもよいし、超音波を照射した後に加えてもよい。
バインダーとしては、例えば、アクリル樹脂、アクリル樹脂エマルジョン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、メチルセルロース、酢酸ビニルエマルジョン、ポリビニルブチラール系、各種ワックス、各種多糖類などが挙げられ、好ましくは、アクリル樹脂、アクリル樹脂エマルジョン、酢酸ビニルエマルジョン、ポリビニルアルコールが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
バインダーとしては、例えば、アクリル樹脂、アクリル樹脂エマルジョン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、メチルセルロース、酢酸ビニルエマルジョン、ポリビニルブチラール系、各種ワックス、各種多糖類などが挙げられ、好ましくは、アクリル樹脂、アクリル樹脂エマルジョン、酢酸ビニルエマルジョン、ポリビニルアルコールが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
バインダーの配合量は、例えば、固形分換算で、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．５重量部〜５重量部であり、１．５重量部〜４重量部であることが好ましい。
滑剤としては、ワックス、ステアリン酸、ステアリン酸エマルジョンなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
滑剤の配合量は、例えば、固形分換算で、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．２重量部〜１．５重量部であり、０．５重量部〜１重量部であることが好ましい。
滑剤としては、ワックス、ステアリン酸、ステアリン酸エマルジョンなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
滑剤の配合量は、例えば、固形分換算で、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．２重量部〜１．５重量部であり、０．５重量部〜１重量部であることが好ましい。
金属塩は、例えば、焼結助剤、凝集剤、水素イオン濃度調整剤（ｐＨ調整剤）などとしてスラリーに添加されるものであって、例えば、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウムおよび塩化アルミニウムなどのアルミニウム塩、硫酸カルシウムおよび炭酸カルシウムなどのカルシウム塩、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウムおよび塩化マグネシウムなどのマグネシウム塩、オキシ塩化ジルコニウムなどのジルコニウム塩、ならびに、希土類元素の硫酸塩、硝酸塩および塩化物などの塩が挙げられ、好ましくは、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、オキシ塩化ジルコニウム、硝酸イットリウム、塩化イットリウムが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
金属塩の配合量は、例えば、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．０１重量部〜０．５重量部であり、０．０３重量部〜０．４重量部であることが好ましい。
その他の添加剤は、例えば、ノニオン系界面活性剤、可塑剤などとしてスラリーに添加されるものであって、ノニオン系界面活性剤は、バインダーとしてアクリル樹脂エマルジョンを添加した場合に、そのアクリル樹脂エマルジョンを安定させるためのものである。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
その他の添加剤は、例えば、ノニオン系界面活性剤、可塑剤などとしてスラリーに添加されるものであって、ノニオン系界面活性剤は、バインダーとしてアクリル樹脂エマルジョンを添加した場合に、そのアクリル樹脂エマルジョンを安定させるためのものである。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
ノニオン系界面活性剤としては、例えば、ポリプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテルなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
ノニオン系界面活性剤の配合量は、例えば、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．０５重量部〜１重量部であり、０．１重量部〜０．８重量部であることが好ましい。
ノニオン系界面活性剤の配合量は、例えば、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．０５重量部〜１重量部であり、０．１重量部〜０．８重量部であることが好ましい。
可塑剤としては、例えば、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリグリセリンなどが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい。
可塑剤の配合量は、例えば、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．１重量部〜２重量部であり、０．３重量部〜１重量部であることが好ましい。
可塑剤の配合量は、例えば、通常セラミックス粉末１００重量部に対して０．１重量部〜２重量部であり、０．３重量部〜１重量部であることが好ましい。
次いで、超音波を照射して調製されたスラリーを造粒する。
造粒方法としては、例えば、噴霧乾燥法、衝撃波乾燥法、オイルドロップ法などが挙げられ、好ましくは、噴霧乾燥法が挙げられる。
これらの造粒方法で、スラリーを造粒することによって、セラミックス顆粒を得ることができる。例えば、噴霧乾燥法は、スラリーをノズルから噴霧して液滴とし、気流中で乾燥させることにより行なわれ、これにより、液滴として噴霧されたスラリー中の水分が蒸発し、セラミックス粉末同士が凝集して、セラミックス顆粒を得ることができる。
造粒方法としては、例えば、噴霧乾燥法、衝撃波乾燥法、オイルドロップ法などが挙げられ、好ましくは、噴霧乾燥法が挙げられる。
これらの造粒方法で、スラリーを造粒することによって、セラミックス顆粒を得ることができる。例えば、噴霧乾燥法は、スラリーをノズルから噴霧して液滴とし、気流中で乾燥させることにより行なわれ、これにより、液滴として噴霧されたスラリー中の水分が蒸発し、セラミックス粉末同士が凝集して、セラミックス顆粒を得ることができる。
このようにして得られたセラミックス顆粒の粒子径は、通常２０μｍ〜０．２ｍｍであり、０．０４ｍｍ〜０．２ｍｍであることが好ましい。なお、粒子径は、上記した造粒方法により制御することができる。例えば、噴霧乾燥法では、ノズルから噴霧される際の液滴径、スラリーの水分量などを制御することにより、所望の粒子径を有するセラミックス顆粒を得ることができる。
次いで、上記した製造方法により得られたセラミックス顆粒を成形する（セラミックス成形体の製造）。
成形方法としては、セラミックス顆粒をセラミックス成形体に成形することができれば、特に制限されず、例えば、押出成形法、射出成形法、鋳込成形法、ならびに、一軸加圧成形法、静水圧成形法などの加圧成形法など、公知の成形方法が挙げられ、好ましくは、静水圧成形法が挙げられる。静水圧成形法により成形体を成形すれば、均質で高密度の成形体を得ることができる。
成形方法としては、セラミックス顆粒をセラミックス成形体に成形することができれば、特に制限されず、例えば、押出成形法、射出成形法、鋳込成形法、ならびに、一軸加圧成形法、静水圧成形法などの加圧成形法など、公知の成形方法が挙げられ、好ましくは、静水圧成形法が挙げられる。静水圧成形法により成形体を成形すれば、均質で高密度の成形体を得ることができる。
これらの成形方法で成形することにより、セラミックス成形体を得ることができる。例えば、静水圧成形法は、セラミック顆粒を、例えば、５０ＭＰａ〜３００ＭＰａの静水圧で加圧して行なわれ、これにより、セラミックス顆粒を圧密させて、セラミックス粉末が互いに圧密されたセラミックス成形体を得ることができる。また、成形に用いる型については、特に制限されないが、例えば、長さ／直径の比が３以上である円筒状のゴム型などが用いられる。このような型を用いる場合には、セラミックス顆粒を上記した円筒状のゴム型に入れ、両端を封止後、上記した静水圧で加圧することによって、セラミックス成形体を得ることができる。
得られたセラミックス成形体は、型崩れすることを抑制でき、均質で高い成形密度を有している。つまり、本発明のセラミックス顆粒の製造方法により製造されたセラミックス顆粒を成形すれば、型崩れすることを抑制でき、均質で高い成形密度を有するセラミックス成形体を得ることができる。
次いで、上記した成形方法により得られたセラミックス成形体を焼結する（セラミックス焼結体の製造）。
次いで、上記した成形方法により得られたセラミックス成形体を焼結する（セラミックス焼結体の製造）。
セラミックス焼結体の焼結は、セラミックス成形体を、大気雰囲気下、所定の焼結温度、焼結時間焼結することにより行なう。
焼結温度は、セラミックス粉末の種類によって異なるが、アルミナ粉末の場合には、例えば，１２００℃〜１８００℃の温度範囲であることが好ましい。
焼結時間は、通常１時間〜１０時間であり、２時間〜６時間であることが好ましい。
焼結温度は、セラミックス粉末の種類によって異なるが、アルミナ粉末の場合には、例えば，１２００℃〜１８００℃の温度範囲であることが好ましい。
焼結時間は、通常１時間〜１０時間であり、２時間〜６時間であることが好ましい。
以上のような条件下で、セラミックス成形体を焼結することにより、セラミックス焼結体を得ることができる。得られたセラミックス焼結体は、型崩れすることを抑制でき、均質で高い焼結密度を有している。つまり、本発明のセラミックス成形体の製造方法により得られたセラミックス成形体を焼結すれば、型崩れすることを抑制でき、均質で高い焼結密度を有するセラミックス焼結体を得ることができる。
次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。
実施例１
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、および、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９２５重量部（固形分０．３７重量部）に、５℃の冷水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を４時間行うことによりスラリーを調製した。超音波照射直後のスラリーの温度は、２５℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、５０ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーに、アクリル樹脂エマルジョン２．５重量部（固形分換算）と、滑剤（ステアリン酸）０．５重量部とを加えて攪拌した後、さらに、攪拌下、硫酸アルミニウム０．１９重量部を加え、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、粒子径が４８μｍのセラミックス顆粒を得た。
比較例１
実施例１の操作において、５℃の冷水に代えて２８℃の水を使用したこと以外は、実施例１と同様の操作によりセラミックス顆粒を得た。なお、超音波照射直後のスラリーの温度は、４８℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、５０ｋＪ／ｍ3であった。）。
実施例２
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、および、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９２５重量部（固形分０．３７重量部）に、２７℃の水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を２．２時間行うことによりスラリーを調製した。超音波照射直後のスラリーの温度は、３５℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、１４ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーに、アクリル樹脂エマルジョン１．２５重量部（固形分換算）と、滑剤（ステアリン酸）０．２５重量部とを加えて攪拌した後、さらに、攪拌下、硫酸アルミニウム０．０９５重量部を加え、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、粒子径が５０μｍのセラミックス顆粒を得た。
実施例３
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、および、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９５重量部（固形分０．３８重量部）に、１５℃の水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を６時間行うことによりスラリーを調製した。なお、超音波照射装置を冷却水に浸し、冷却水をクーラー（コイル式熱交換器）で冷却し続けることによって、超音波照射装置槽内のスラリーを冷却し続けた。超音波照射直後のスラリーの温度は、２９℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、２４４９０ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーに、アクリル樹脂エマルジョン５重量部（固形分２．５重量部）と、滑剤（ステアリン酸エマルジョン）２．８重量部（固形分０．５重量部）とを加えて攪拌した後、さらに、攪拌下、硫酸アルミニウム０．１５重量部を加え、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、セラミックス顆粒を得た。
実施例４
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９５重量部（固形分０．３８重量部）、および、硝酸マグネシウム０．１８重量部に、水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を２分間行うことによりスラリーを調製した。なお、超音波照射装置を冷却水に浸し、冷却水をクーラー（コイル式熱交換器）で冷却し続けることによって、超音波照射装置槽内のスラリーを冷却し続けた。超音波照射直後のスラリーの温度は、２９℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、１３６ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーを攪拌しながら、６０℃で１時間保持した後、アクリル樹脂エマルジョン５重量部（固形分２．５重量部）と、滑剤（ステアリン酸エマルジョン）２．８重量部（固形分０．５重量部）と、硫酸アルミニウム０．１５重量部とを加え、スラリーを攪拌しながら、６０℃で５．５時間保持し、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、セラミックス顆粒を得た。
評価実験
各実施例および各比較例で得られたセラミックス顆粒を、内径約１３ｍｍ、長さ約７０ｍｍ、厚み約３ｍｍのウレタンゴム型に入れ、１００ＭＰａの圧力で静水圧成形して、セラミックス成形体を得た。得られたセラミックス成形体にラミネーションが発生しているか否かを、目視で観察することによって評価実験を行なった。結果を表１に示す。次いで、得られたセラミックス成形体を、大気雰囲気下、焼結温度１５５０℃、焼結時間２時間で焼結して、セラミックス焼結体を得た。
実施例１
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、および、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９２５重量部（固形分０．３７重量部）に、５℃の冷水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を４時間行うことによりスラリーを調製した。超音波照射直後のスラリーの温度は、２５℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、５０ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーに、アクリル樹脂エマルジョン２．５重量部（固形分換算）と、滑剤（ステアリン酸）０．５重量部とを加えて攪拌した後、さらに、攪拌下、硫酸アルミニウム０．１９重量部を加え、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、粒子径が４８μｍのセラミックス顆粒を得た。
比較例１
実施例１の操作において、５℃の冷水に代えて２８℃の水を使用したこと以外は、実施例１と同様の操作によりセラミックス顆粒を得た。なお、超音波照射直後のスラリーの温度は、４８℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、５０ｋＪ／ｍ3であった。）。
実施例２
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、および、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９２５重量部（固形分０．３７重量部）に、２７℃の水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を２．２時間行うことによりスラリーを調製した。超音波照射直後のスラリーの温度は、３５℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、１４ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーに、アクリル樹脂エマルジョン１．２５重量部（固形分換算）と、滑剤（ステアリン酸）０．２５重量部とを加えて攪拌した後、さらに、攪拌下、硫酸アルミニウム０．０９５重量部を加え、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、粒子径が５０μｍのセラミックス顆粒を得た。
実施例３
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、および、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９５重量部（固形分０．３８重量部）に、１５℃の水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を６時間行うことによりスラリーを調製した。なお、超音波照射装置を冷却水に浸し、冷却水をクーラー（コイル式熱交換器）で冷却し続けることによって、超音波照射装置槽内のスラリーを冷却し続けた。超音波照射直後のスラリーの温度は、２９℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、２４４９０ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーに、アクリル樹脂エマルジョン５重量部（固形分２．５重量部）と、滑剤（ステアリン酸エマルジョン）２．８重量部（固形分０．５重量部）とを加えて攪拌した後、さらに、攪拌下、硫酸アルミニウム０．１５重量部を加え、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、セラミックス顆粒を得た。
実施例４
粉末状の高純度αアルミナ（住友化学株式会社製 ＡＫＰ−３０ 重量基準の中心粒子径０．５μｍ）１００重量部、アニオン系界面活性剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）の水溶液０．９５重量部（固形分０．３８重量部）、および、硝酸マグネシウム０．１８重量部に、水１２２重量部を加え、攪拌しながら、超音波照射を２分間行うことによりスラリーを調製した。なお、超音波照射装置を冷却水に浸し、冷却水をクーラー（コイル式熱交換器）で冷却し続けることによって、超音波照射装置槽内のスラリーを冷却し続けた。超音波照射直後のスラリーの温度は、２９℃であった（超音波照射エネルギー密度の計算値は、１３６ｋＪ／ｍ3であった。）。次いで、スラリーを攪拌しながら、６０℃で１時間保持した後、アクリル樹脂エマルジョン５重量部（固形分２．５重量部）と、滑剤（ステアリン酸エマルジョン）２．８重量部（固形分０．５重量部）と、硫酸アルミニウム０．１５重量部とを加え、スラリーを攪拌しながら、６０℃で５．５時間保持し、セラミックススラリーを得た。得られたセラミックススラリーを噴霧乾燥して、セラミックス顆粒を得た。
評価実験
各実施例および各比較例で得られたセラミックス顆粒を、内径約１３ｍｍ、長さ約７０ｍｍ、厚み約３ｍｍのウレタンゴム型に入れ、１００ＭＰａの圧力で静水圧成形して、セラミックス成形体を得た。得られたセラミックス成形体にラミネーションが発生しているか否かを、目視で観察することによって評価実験を行なった。結果を表１に示す。次いで、得られたセラミックス成形体を、大気雰囲気下、焼結温度１５５０℃、焼結時間２時間で焼結して、セラミックス焼結体を得た。
Claims (5)
- 水と、セラミックス粉末と、アニオン系界面活性剤とを含むセラミックス顆粒原料に対して、超音波を照射してスラリーを調製し、次いでそのスラリーを造粒する、セラミックス顆粒の製造方法であって、
超音波の照射時における前記スラリーの温度が４５℃以下であることを特徴とする、セラミックス顆粒の製造方法。 - 前記セラミックス粉末が、アルミナ粉末、窒化ケイ素粉末、炭化ケイ素粉末、チタン酸バリウム粉末、チタン酸ジルコニウム酸鉛粉末、ジルコニア粉末、シリカ粉末、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）粉末、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）粉末、酸化イットリウム粉末、ＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）の粉末、および、窒素ホウ素粉末からなる群から選択される少なくとも１種の粉末を、前記セラミック粉末全重量に対して、５０重量％以上含むことを特徴とする、請求項１に記載のセラミックス顆粒の製造方法。
- 前記アニオン系界面活性剤が、ポリカルボン酸アンモニウム塩であることを特徴とする、請求項１または２に記載のセラミックス顆粒の製造方法。
- 請求項１〜３に記載のセラミックス顆粒の製造方法により得られるセラミックス顆粒を成形することを特徴とする、セラミックス成形体の製造方法。
- 請求項４に記載のセラミックス成形体の製造方法により得られるセラミックス成形体を焼結することを特徴とする、セラミックス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2006316036A JP2008127261A (ja) | 2006-11-22 | 2006-11-22 | セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2006316036A JP2008127261A (ja) | 2006-11-22 | 2006-11-22 | セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
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|---|---|
| JP2008127261A true JP2008127261A (ja) | 2008-06-05 |
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| JP2006316036A Pending JP2008127261A (ja) | 2006-11-22 | 2006-11-22 | セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
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| JP (1) | JP2008127261A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111848169A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-30 | 沈阳和世泰通用钛业有限公司 | 一种陶瓷及其制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63274647A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | セラミックス顆粒の製造方法 |
| JPH0782033A (ja) * | 1993-07-23 | 1995-03-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置 |
| JP2006247484A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック原料の造粒方法とその装置 |
-
2006
- 2006-11-22 JP JP2006316036A patent/JP2008127261A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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| JPH0782033A (ja) * | 1993-07-23 | 1995-03-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置 |
| JP2006247484A (ja) * | 2005-03-09 | 2006-09-21 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック原料の造粒方法とその装置 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111848169A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-10-30 | 沈阳和世泰通用钛业有限公司 | 一种陶瓷及其制备方法与应用 |
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