JPH08311509A - 流動性タングステン/銅複合粉末の製造法 - Google Patents

流動性タングステン/銅複合粉末の製造法

Info

Publication number
JPH08311509A
JPH08311509A JP7132592A JP13259295A JPH08311509A JP H08311509 A JPH08311509 A JP H08311509A JP 7132592 A JP7132592 A JP 7132592A JP 13259295 A JP13259295 A JP 13259295A JP H08311509 A JPH08311509 A JP H08311509A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
tungsten
copper
slurry
copper composite
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP7132592A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3640432B2 (ja
Inventor
David L Houck
デイビッド・エル・ハウク
Koopattsu Nelson
ネルソン・コーパッツ
Muktesh Paliwal
ムクテシュ・パリワル
Sampars Sanjay
サンジェイ・サムパース
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osram Sylvania Inc
Original Assignee
Osram Sylvania Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Osram Sylvania Inc filed Critical Osram Sylvania Inc
Priority to JP13259295A priority Critical patent/JP3640432B2/ja
Publication of JPH08311509A publication Critical patent/JPH08311509A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3640432B2 publication Critical patent/JP3640432B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 圧縮及び焼結させるのに好適な流動性タング
ステン/銅複合粉末の製造法を提供する。 【構成】 (a)タングステン粉末、酸化銅粉末及び随
意成分としての0.5重量%未満のコバルト粉末の所望
重量比の均質混合物を形成し、(b)該混合物を水性媒
体中でミリングして該タングステン粉末及び酸化銅粉末
が緊密に混合されたスラリーを形成し、(c)該スラリ
ーから液体を除去して球状の流動性凝集体を形成し、そ
して(d)該球状の流動性凝集体に還元雰囲気を施して
流動性タングステン/銅複合粉末を形成する各工程から
構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の分野】本発明は、稠密な物品に圧縮及び焼成さ
れることができる流動性タングステン/銅複合体粉末の
製造法に関するものである。
【0002】
【発明の背景】タングステン/銅複合粉末は、ヒートシ
ンク、電気接点及び電極のような電子部品の製造に使用
されている。タングステン及び銅は容易には合金を形成
しないので、、タングステン/銅複合体を形成するため
にそれらを結合させるための様々な方法がこれまで使用
されてきた。例えば、タングステン粉末を圧縮して所望
の付形物にし、次いで焼結させてタングステン多孔体を
形成することができる。次いで、タングステン多孔体中
に毛管作用によって溶融銅を侵入させることができる。
【0003】スレイナー氏の米国特許第3489530
号並びにツダヌク氏外の米国特許第3449120号、
同3440043号及び同3467517号には、銅侵
入法を使用してタングステン/銅複合体を製造する方法
が開示されている。
【0004】タングステン多孔体中に組み込むことがで
きる銅の量は、使用したタングステン粉末の粒度及び焼
結条件に左右されるタングステン焼結体の多孔度によっ
て決定される。かくして、銅侵入法を使用すると、タン
グステン/銅組成物の範囲が制限される。更に、タング
ステン粉末を圧縮焼成してほぼネット状の成形品を得る
ことができるけれども、その後の銅侵入工程は、完成品
を得るには最終的な機械加工工程の必要性を生み出す。
最後に、銅侵入法は、基本的な外形寸法を有するタング
ステン多孔体の場合にのみ経済的に実施可能である。と
云うのは、タングステン多孔体の銅侵入後に1つ以上の
最終的な機械加工工程を常に実施しなけらばならないか
らである。
【0005】タングステン/銅複合体を得るもう1つの
方法は、酸化タングステン及び酸化銅粉末を水素中で混
合し且つ同時還元してタングステン/銅複合粉末を得、
次いで、圧縮及び焼成してタングステン/銅複合体を得
ることを包含する。同時還元法は、骨が折れ且つ費用が
かかる方法である。と云うのは、それらは、得られた粉
末に流動性を付与するのに1つ以上の追加的な凝集化工
程を必要とするからである。また、これらは、所望の粉
末粒度を得るためには還元間に温度、水素ガス流量及び
粉末床の深さを含めて還元条件の厳格な制御を必要とす
る。各々の酸化物の同時還元によって製造されたタング
ステン/銅複合粉末は極めて微細でありそして後続の処
理工程間に凝集する傾向があり、かくして小型物品の粉
末冶金学的製造ではそれらの有用性が制限される。
【0006】流動性であり、かくして標準の粉末冶金学
的製造操作で使用するのに好適なタングステン/銅複合
粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となる
であろう。また、広範囲の銅含量を得ることができるタ
ングステン/銅複合粉末の製造法を提供することは斯界
における進歩となるであろう。また、銅侵入法及び同時
還元法に固有の制限を打破するタングステン/銅複合粉
末の製造法を提供することは斯界における進歩となるで
あろう。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】それ故に、本発明の目
的は、従来技術の不利益を軽減することである。本発明
の他の目的は、タングステン/銅複合粉末の改良された
製造法を提供することである。本発明の他の目的は、向
上された流動性を有するタングステン/銅複合粉末を提
供することである。本発明の他の目的は、広範囲の銅含
量を有するタングステン/銅複合粉末を提供することで
ある。本発明の他の目的は、従来技術の方法に固有の制
限を打破するタングステン/銅複合粉末の製造法を提供
することである。
【0008】
【発明の概要】本発明の1つの面に従えば、5〜60重
量%の銅を含有し残部がタングステンである圧縮及び焼
結させるのに好適な流動性タングステン/銅複合粉末の
製造法において、(a)タングステン粉末、酸化銅粉末
及び随意成分としての0.5重量%未満のコバルト粉末
の所望重量比の均質混合物を形成し、(b)該混合物を
水性媒体中でミリングしてタングステン粉末及び酸化銅
粉末が緊密に混合されたスラリーを形成し、(c)該ス
ラリーから液体を除去して球状の流動性凝集体を形成
し、そして(d)該球状の流動性凝集体に還元雰囲気を
施して流動性タングステン/銅複合粉末を形成する、各
工程を含む流動性タングステン/銅複合粉末の製造法が
提供される。
【0009】
【発明の具体的な説明】本発明並びにその更に他の目
的、利益及び能力を更に良く理解することができるよう
にするためには、次の説明及び特許請求の範囲の記載を
参照されたい。
【0010】広範囲の銅含量を有する流動性タングステ
ン/銅複合粉末は、タングステン粉末及び酸化銅粉末を
所望のタングステン/銅重量比で混合し、随意に少量の
コバルト粉末を焼結助剤として加え、粉末混合物を水性
媒体中でミリングしてスラリーを形成し、スラリーから
液体を除去し、そしてその固体物質を水素雰囲気中で還
元させて流動性タングステン/銅複合粉末を得ることに
よって製造することができる。
【0011】出発タングステン粉末は、約1μmの平均
粒度を有する凝集化した微細粉末であってよい。これと
は対照的に、出発酸化銅粉末はずっと粗いものであって
よく、44μmまでの平均粒度を有することができる。
2種類の粉末間の粒度の大きな差異の故に、ミリング工
程前に適度に均質な混合物を得るためには2種の粉末を
ブレンダーで先ず混合させることが必要である。
【0012】本発明の方法の利点は、所望の粒度を有す
るタングステン粉末を選択することによって、生成する
タングステン/銅複合粉末の粒度を制御することができ
ることである。
【0013】粉末混合物には、0.5重量%未満好まし
くは約0.25重量%である少量のコバルト粉末を焼結
助剤として加えることができる。
【0014】混合した粉末混合物は、次いで、水性媒体
中でミリング(milling )することができる。水性媒体
は好ましくは水であり、そしてミリングはアトリッター
ミル(attritor mill )で行われるのが好ましい。物質
は、炭化タングステン/コバルトミリング媒体と共に約
6時間ミリングされる。このミリングプロセスの間に、
水性媒体とタングステン粉末と酸化銅粉末との間で高度
の発熱反応が生じる。それ故に、反応速度を制御するた
めには、ミリングプロセス間に水性スラリーを25〜3
5℃そして好ましくはせいぜい30℃の温度に維持する
のが好ましい。ミリングプロセスは、微細なタングステ
ン粉末を解凝集し、酸化銅粉末を微細な粉末に粉砕し、
そして酸化銅及びタングステン粉末を緊密に接触させ
る。
【0015】スラリーがミリングされた後、それは、物
質から液体を除去し且つ球状の自由流動性凝集体を形成
するために好ましくは噴霧乾燥される。
【0016】凝集体は、次いで、タングステン/銅複合
粉末を形成するために水素雰囲気中で高められた温度に
おいて還元させることができる。ミリングされた粉末は
高度に発熱的になり得るので、ミリング済みの粉末は、
還元炉の熱水素ガス流れ帯域に入る前にそしてかかる帯
域から出た後には窒素ブランケットで包囲されるのが望
ましい。
【0017】ミリングされそして噴霧乾燥された粉末
は、好ましくは、150標準ft3 /Hr(SCFH)
の速度で流れる100%水素中で700〜730℃好ま
しくは715℃の温度において1時間還元される。還元
工程の副生物は、流動する水素ガスによって運び去られ
る。
【0018】個々の粒子間で焼結が行われるけれども、
微細粉末の圧縮は、その粉末が凝集体を形成すると大き
く促進される。本発明の方法から得られたタングステン
/銅複合粉末は自由流動性であり、そして約150μm
の平均凝集体寸法を有する。凝集体中の銅及びタングス
テンの個々の粒子の平均寸法は1〜2μmである。
【0019】本発明の方法によって製造されたタングス
テン/銅複合粉末中の銅含量は5〜60重量%の範囲内
であってよい。好ましい粉末組成は、15%の銅を含有
しそして残部がタングステンである。得られる複合粉末
中に10重量%未満の銅が望まれるときでさえも、銅
は、タングステン母体全体に極めて微細に且つ均一に分
散される。
【0020】得られたタングステン/銅複合粉末は、標
準粉末冶金学的製造操作を使用して圧縮しそして焼成さ
せることができる。
【0021】
【実施例】次の実施例は本発明を例示するものである
が、いかなる点においても本発明を限定するものではな
い。実施例 V−ブレンダーにおいて、次の粉末、即ち、28.4k
gのCu2 O、140.0kgのW及び0.49kgの
Coを30分間混合させた。混合した粉末混合物を、次
いで、ユニオン・プロセス・カンパニーによって製造販
売されるタイプ30Sのアトリッターミルに徐々に送給
し、そして29リットルの水中において1/4 インチタン
グステン/コバルトミリングボールと共にミリングし
た。水を30℃±5℃の温度に維持し、そして粉末混合
物を約90rpmのミル速度で6時間ミリングした。
【0022】ミリングされた物質を、次いで、単流ノズ
ル「NIRO Model No. NA021-2637 」噴霧乾燥機によって
100ポンド/in2 の噴霧圧及び60kg/Hrの供
給速度で噴霧乾燥させた。
【0023】噴霧乾燥された粉末を「Inconel 」ボート
に移し、そして715℃±15℃に維持された慣用のプ
ッシャー(pusher)炉に通した。炉を通って、水素ガス
が150標準ft3 /Hrの速度で流れた。装填された
ボートは、熱水素ガス流動帯域に入る前にそしてそれか
ら出した後に窒素フランケットで包囲された。装填され
たボートは、熱水素ガス流動帯域に1時間滞留した。
【0024】得られたタングステン/銅複合粉末は、2
3秒/50gの「Hall」流量、3.1/cm3 のかさ密
度及び150μmの近似平均凝集体寸法を有していた。
【0025】タングステン/銅複合粉末を12,000
psiで圧縮しそして水素雰囲気中で焼結させて理論密
度の98.1%の圧縮し焼結したタングステン/銅複合
体を得た。
【0026】現時点で本発明の好ましい具体例であると
考えられるものを例示したけれども、特許請求の範囲に
よって規定されるような本発明の範囲から逸脱せずに本
発明に様々な変更修正をなし得ることが当業者には明ら
かになるであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ムクテシュ・パリワル アメリカ合衆国ニューヨーク州オーウィー ゴー、クレストウッド・ロード17 (72)発明者 サンジェイ・サムパース アメリカ合衆国ニューヨーク州コーラム、 エイコック・プレイス 102エイ

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 5〜60重量%の銅を含有し残部がタン
    グステンである圧縮及び焼結させるのに好適な流動性タ
    ングステン/銅複合粉末の製造法において、 (a)タングステン粉末、酸化銅粉末及び随意成分とし
    ての0.5重量%未満のコバルト粉末の所望重量比の均
    質混合物を形成し、 (b)該混合物を水性媒体中でミリングして該タングス
    テン粉末及び酸化銅粉末が緊密に混合されたスラリーを
    形成し、 (c)該スラリーから液体を除去して球状の流動性凝集
    体を形成し、そして (d)該球状の流動性凝集体に還元雰囲気を施して流動
    性タングステン/銅複合粉末を形成する、各工程を含む
    流動性タングステン/銅複合粉末の製造法。
  2. 【請求項2】 流動性タングステン/銅複合粉末が15
    重量%の銅を含み、そして残部がタングステンである請
    求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 混合物が、水中において30℃の温度に
    おいて6時間磨砕ミリングされる請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 液体が、スラリーを噴霧乾燥させること
    によって該スラリーから除去される請求項1記載の方
    法。
  5. 【請求項5】 球状の流動性凝集体が水素雰囲気中にお
    いて715℃で1時間還元される請求項1記載の方法。
JP13259295A 1995-05-08 1995-05-08 流動性タングステン/銅複合粉末の製造法 Expired - Fee Related JP3640432B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13259295A JP3640432B2 (ja) 1995-05-08 1995-05-08 流動性タングステン/銅複合粉末の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13259295A JP3640432B2 (ja) 1995-05-08 1995-05-08 流動性タングステン/銅複合粉末の製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08311509A true JPH08311509A (ja) 1996-11-26
JP3640432B2 JP3640432B2 (ja) 2005-04-20

Family

ID=15084953

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13259295A Expired - Fee Related JP3640432B2 (ja) 1995-05-08 1995-05-08 流動性タングステン/銅複合粉末の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3640432B2 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100468216B1 (ko) * 2002-05-06 2005-01-26 국방과학연구소 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법 및그의 용도
JP2007223036A (ja) * 2007-03-26 2007-09-06 Allied Material Corp Cu−Wパイプとその製造方法及びそれを用いた放電加工用パイプ電極とその製造方法
KR100779033B1 (ko) * 2006-06-05 2007-11-26 (주)창성 W-Cu계 복합분말의 제조방법
KR101280285B1 (ko) * 2010-12-30 2013-07-01 국방과학연구소 구형 텅스텐 복합 분말, 및 그 제조방법
CN113523295A (zh) * 2021-07-20 2021-10-22 天津大学 一种增材制造用铜包覆钨球形复合粉末的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100468216B1 (ko) * 2002-05-06 2005-01-26 국방과학연구소 텅스텐이 코팅된 텅스텐-구리 복합 분말의 제조 방법 및그의 용도
KR100779033B1 (ko) * 2006-06-05 2007-11-26 (주)창성 W-Cu계 복합분말의 제조방법
JP2007223036A (ja) * 2007-03-26 2007-09-06 Allied Material Corp Cu−Wパイプとその製造方法及びそれを用いた放電加工用パイプ電極とその製造方法
KR101280285B1 (ko) * 2010-12-30 2013-07-01 국방과학연구소 구형 텅스텐 복합 분말, 및 그 제조방법
CN113523295A (zh) * 2021-07-20 2021-10-22 天津大学 一种增材制造用铜包覆钨球形复合粉末的制备方法
CN113523295B (zh) * 2021-07-20 2023-01-17 天津大学 一种增材制造用铜包覆钨球形复合粉末的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3640432B2 (ja) 2005-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5439638A (en) Method of making flowable tungsten/copper composite powder
KR950014350B1 (ko) W-Cu 계 합금의 제조방법
US4407967A (en) Method for producing spheroidal ceramics
JPH1046207A (ja) 改良された銅/タングステン複合材料を製造する方法
US5069868A (en) Method for producing thermoelectric elements
JP2002518589A (ja) 遷移金属カーバイド、鉄属金属又はそれらの混合物の圧縮可能な粉体の調製方法
JP2001512531A (ja) タンタル粉末、その製造法およびそれから得られる焼結アノード
JPH06183826A (ja) 無機焼結生成物の製造のための成形材料
US5897962A (en) Method of making flowable tungsten/copper composite powder
JP2944469B2 (ja) シリカ粒子の製造方法及びその粒子の使用
JPH0442441B2 (ja)
WO1996022401A1 (en) Copper-tungsten alloys and process for producing the same
JPS63310768A (ja) ジルコニア物品および化学的製造方法
JPH0380749B2 (ja)
JP3640432B2 (ja) 流動性タングステン/銅複合粉末の製造法
JP2002501440A (ja) 予備合金化された、銅含有粉末およびダイヤモンド工具の製造におけるその使用
JP3533532B2 (ja) 大粒径の窒化アルミニウム粉末およびその製造方法
JPS59100233A (ja) 歯科用アマルガム調製用の片状母合金の製造方法
JP3731100B2 (ja) タングステン酸化物焼結体とその製造方法及び焼結用粉末組成物
JPS62207703A (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
DE69523036T2 (de) Verfahren zur Herstellung fliessfähigen Wolfram/Kupfer Verbündpulver
JP2003089801A (ja) ニオブ及び/またはタンタル粉の製造方法
JPS60141671A (ja) ジルコニア焼結体の製造方法
JPS6060930A (ja) フエライト球状粉の製造法
JPS5825070B2 (ja) 低収縮性石英ガラス系耐火物の製造法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040616

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040629

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040929

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050111

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20050118

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080128

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128

Year of fee payment: 6

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees
S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R371 Transfer withdrawn

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371

S111 Request for change of ownership or part of ownership

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350