JP3640432B2 - 流動性タングステン／銅複合粉末の製造法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、稠密な物品に圧縮及び焼成されることができる流動性タングステン／銅複合体粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】
タングステン／銅複合粉末は、ヒートシンク、電気接点及び電極のような電子部品の製造に使用されている。タングステン及び銅は容易には合金を形成しないので、、タングステン／銅複合体を形成するためにそれらを結合させるための様々な方法がこれまで使用されてきた。例えば、タングステン粉末を圧縮して所望の付形物にし、次いで焼結させてタングステン多孔体を形成することができる。次いで、タングステン多孔体中に毛管作用によって溶融銅を侵入させることができる。
【０００３】
スレイナー氏の米国特許第３４８９５３０号並びにツダヌク氏外の米国特許第３４４９１２０号、同３４４００４３号及び同３４６７５１７号には、銅侵入法を使用してタングステン／銅複合体を製造する方法が開示されている。
【０００４】
タングステン多孔体中に組み込むことができる銅の量は、使用したタングステン粉末の粒度及び焼結条件に左右されるタングステン焼結体の多孔度によって決定される。かくして、銅侵入法を使用すると、タングステン／銅組成物の範囲が制限される。更に、タングステン粉末を圧縮焼成してほぼネット状の成形品を得ることができるけれども、その後の銅侵入工程は、完成品を得るには最終的な機械加工工程の必要性を生み出す。最後に、銅侵入法は、基本的な外形寸法を有するタングステン多孔体の場合にのみ経済的に実施可能である。と云うのは、タングステン多孔体の銅侵入後に１つ以上の最終的な機械加工工程を常に実施しなけらばならないからである。
【０００５】
タングステン／銅複合体を得るもう１つの方法は、酸化タングステン及び酸化銅粉末を水素中で混合し且つ同時還元してタングステン／銅複合粉末を得、次いで、圧縮及び焼成してタングステン／銅複合体を得ることを包含する。同時還元法は、骨が折れ且つ費用がかかる方法である。と云うのは、それらは、得られた粉末に流動性を付与するのに１つ以上の追加的な凝集化工程を必要とするからである。また、これらは、所望の粉末粒度を得るためには還元間に温度、水素ガス流量及び粉末床の深さを含めて還元条件の厳格な制御を必要とする。各々の酸化物の同時還元によって製造されたタングステン／銅複合粉末は極めて微細でありそして後続の処理工程間に凝集する傾向があり、かくして小型物品の粉末冶金学的製造ではそれらの有用性が制限される。
【０００６】
流動性であり、かくして標準の粉末冶金学的製造操作で使用するのに好適なタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となるであろう。また、広範囲の銅含量を得ることができるタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となるであろう。また、銅侵入法及び同時還元法に固有の制限を打破するタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となるであろう。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
それ故に、本発明の目的は、従来技術の不利益を軽減することである。本発明の他の目的は、タングステン／銅複合粉末の改良された製造法を提供することである。本発明の他の目的は、向上された流動性を有するタングステン／銅複合粉末を提供することである。本発明の他の目的は、広範囲の銅含量を有するタングステン／銅複合粉末を提供することである。本発明の他の目的は、従来技術の方法に固有の制限を打破するタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することである。
【０００８】
【発明の概要】
本発明の１つの面に従えば、５〜６０重量％の銅を含有し残部がタングステンである圧縮及び焼結させるのに好適な流動性タングステン／銅複合粉末の製造法において、（ａ）タングステン粉末、酸化銅粉末及び随意成分としての０．５重量％未満のコバルト粉末の所望重量比の均質混合物を形成し、（ｂ）該混合物を水性媒体中でミリングして該水性媒体と該タングステン粉末と該酸化銅粉末との間に発熱反応を生じさせ、ここで、該ミリングは、該タングステン及び酸化銅粉末が緊密に混合されたスラリーを形成するように行い、しかも該スラリーは、該発熱反応を制御するように２５℃〜３５℃の温度に維持されるものとし、（ｃ）該スラリーから液体を除去して球状の流動性凝集体を形成し、そして（ｄ）該球状の流動性凝集体に還元雰囲気を施して流動性タングステン／銅複合粉末を形成する、各工程を含む流動性タングステン／銅複合粉末の製造法が提供される。
【０００９】
【発明の具体的な説明】
本発明並びにその更に他の目的、利益及び能力を更に良く理解することができるようにするためには、次の説明及び特許請求の範囲の記載を参照されたい。
【００１０】
広範囲の銅含量を有する流動性タングステン／銅複合粉末は、タングステン粉末及び酸化銅粉末を所望のタングステン／銅重量比で混合し、随意に少量のコバルト粉末を焼結助剤として加え、粉末混合物を水性媒体中でミリングしてスラリーを形成し、スラリーから液体を除去し、そしてその固体物質を水素雰囲気中で還元させて流動性タングステン／銅複合粉末を得ることによって製造することができる。
【００１１】
出発タングステン粉末は、約１μｍの平均粒度を有する凝集化した微細粉末であってよい。これとは対照的に、出発酸化銅粉末はずっと粗いものであってよく、４４μｍまでの平均粒度を有することができる。２種類の粉末間の粒度の大きな差異の故に、ミリング工程前に適度に均質な混合物を得るためには２種の粉末をブレンダーで先ず混合させることが必要である。
【００１２】
本発明の方法の利点は、所望の粒度を有するタングステン粉末を選択することによって、生成するタングステン／銅複合粉末の粒度を制御することができることである。
【００１３】
粉末混合物には、０．５重量％未満好ましくは約０．２５重量％である少量のコバルト粉末を焼結助剤として加えることができる。
【００１４】
混合した粉末混合物は、次いで、水性媒体中でミリング（milling ）することができる。水性媒体は好ましくは水であり、そしてミリングはアトリッターミル（attritor mill ）で行われるのが好ましい。物質は、炭化タングステン／コバルトミリング媒体と共に約６時間ミリングされる。このミリングプロセスの間に、水性媒体とタングステン粉末と酸化銅粉末との間で高度の発熱反応が生じる。それ故に、反応速度を制御するためには、ミリングプロセス間に水性スラリーを２５〜３５℃そして好ましくはせいぜい３０℃の温度に維持するのが好ましい。ミリングプロセスは、微細なタングステン粉末を解凝集し、酸化銅粉末を微細な粉末に粉砕し、そして酸化銅及びタングステン粉末を緊密に接触させる。
【００１５】
スラリーがミリングされた後、それは、物質から液体を除去し且つ球状の自由流動性凝集体を形成するために好ましくは噴霧乾燥される。
【００１６】
凝集体は、次いで、タングステン／銅複合粉末を形成するために水素雰囲気中で高められた温度において還元させることができる。ミリングされた粉末は高度に発熱的になり得るので、ミリング済みの粉末は、還元炉の熱水素ガス流れ帯域に入る前にそしてかかる帯域から出た後には窒素ブランケットで包囲されるのが望ましい。
【００１７】
ミリングされそして噴霧乾燥された粉末は、好ましくは、１５０標準ｆｔ3 ／Ｈｒ（ＳＣＦＨ）の速度で流れる１００％水素中で７００〜７３０℃好ましくは７１５℃の温度において１時間還元される。還元工程の副生物は、流動する水素ガスによって運び去られる。
【００１８】
個々の粒子間で焼結が行われるけれども、微細粉末の圧縮は、その粉末が凝集体を形成すると大きく促進される。本発明の方法から得られたタングステン／銅複合粉末は自由流動性であり、そして約１５０μｍの平均凝集体寸法を有する。凝集体中の銅及びタングステンの個々の粒子の平均寸法は１〜２μｍである。
【００１９】
本発明の方法によって製造されたタングステン／銅複合粉末中の銅含量は５〜６０重量％の範囲内であってよい。好ましい粉末組成は、１５％の銅を含有しそして残部がタングステンである。得られる複合粉末中に１０重量％未満の銅が望まれるときでさえも、銅は、タングステン母体全体に極めて微細に且つ均一に分散される。
【００２０】
得られたタングステン／銅複合粉末は、標準粉末冶金学的製造操作を使用して圧縮しそして焼成させることができる。
【００２１】
【実施例】
次の実施例は本発明を例示するものであるが、いかなる点においても本発明を限定するものではない。
実施例
Ｖ−ブレンダーにおいて、次の粉末、即ち、２８．４ｋｇのＣｕ2 Ｏ、１４０．０ｋｇのＷ及び０．４９ｋｇのＣｏを３０分間混合させた。混合した粉末混合物を、次いで、ユニオン・プロセス・カンパニーによって製造販売されるタイプ３０Ｓのアトリッターミルに徐々に送給し、そして２９リットルの水中において1/4 インチタングステン／コバルトミリングボールと共にミリングした。水を３０℃±５℃の温度に維持し、そして粉末混合物を約９０ｒｐｍのミル速度で６時間ミリングした。
【００２２】
ミリングされた物質を、次いで、単流ノズル「NIRO Model No. NA021-2637 」噴霧乾燥機によって１００ポンド／ｉｎ2 の噴霧圧及び６０ｋｇ／Ｈｒの供給速度で噴霧乾燥させた。
【００２３】
噴霧乾燥された粉末を「Inconel 」ボートに移し、そして７１５℃±１５℃に維持された慣用のプッシャー（pusher）炉に通した。炉を通って、水素ガスが１５０標準ｆｔ3 ／Ｈｒの速度で流れた。装填されたボートは、熱水素ガス流動帯域に入る前にそしてそれから出した後に窒素フランケットで包囲された。装填されたボートは、熱水素ガス流動帯域に１時間滞留した。
【００２４】
得られたタングステン／銅複合粉末は、２３秒／５０ｇの「Hall」流量、３．１／ｃｍ3 のかさ密度及び１５０μｍの近似平均凝集体寸法を有していた。
【００２５】
タングステン／銅複合粉末を１２，０００ｐｓｉで圧縮しそして水素雰囲気中で焼結させて理論密度の９８．１％の圧縮し焼結したタングステン／銅複合体を得た。
【００２６】
現時点で本発明の好ましい具体例であると考えられるものを例示したけれども、特許請求の範囲によって規定されるような本発明の範囲から逸脱せずに本発明に様々な変更修正をなし得ることが当業者には明らかになるであろう。
【発明の分野】
本発明は、稠密な物品に圧縮及び焼成されることができる流動性タングステン／銅複合体粉末の製造法に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】
タングステン／銅複合粉末は、ヒートシンク、電気接点及び電極のような電子部品の製造に使用されている。タングステン及び銅は容易には合金を形成しないので、、タングステン／銅複合体を形成するためにそれらを結合させるための様々な方法がこれまで使用されてきた。例えば、タングステン粉末を圧縮して所望の付形物にし、次いで焼結させてタングステン多孔体を形成することができる。次いで、タングステン多孔体中に毛管作用によって溶融銅を侵入させることができる。
【０００３】
スレイナー氏の米国特許第３４８９５３０号並びにツダヌク氏外の米国特許第３４４９１２０号、同３４４００４３号及び同３４６７５１７号には、銅侵入法を使用してタングステン／銅複合体を製造する方法が開示されている。
【０００４】
タングステン多孔体中に組み込むことができる銅の量は、使用したタングステン粉末の粒度及び焼結条件に左右されるタングステン焼結体の多孔度によって決定される。かくして、銅侵入法を使用すると、タングステン／銅組成物の範囲が制限される。更に、タングステン粉末を圧縮焼成してほぼネット状の成形品を得ることができるけれども、その後の銅侵入工程は、完成品を得るには最終的な機械加工工程の必要性を生み出す。最後に、銅侵入法は、基本的な外形寸法を有するタングステン多孔体の場合にのみ経済的に実施可能である。と云うのは、タングステン多孔体の銅侵入後に１つ以上の最終的な機械加工工程を常に実施しなけらばならないからである。
【０００５】
タングステン／銅複合体を得るもう１つの方法は、酸化タングステン及び酸化銅粉末を水素中で混合し且つ同時還元してタングステン／銅複合粉末を得、次いで、圧縮及び焼成してタングステン／銅複合体を得ることを包含する。同時還元法は、骨が折れ且つ費用がかかる方法である。と云うのは、それらは、得られた粉末に流動性を付与するのに１つ以上の追加的な凝集化工程を必要とするからである。また、これらは、所望の粉末粒度を得るためには還元間に温度、水素ガス流量及び粉末床の深さを含めて還元条件の厳格な制御を必要とする。各々の酸化物の同時還元によって製造されたタングステン／銅複合粉末は極めて微細でありそして後続の処理工程間に凝集する傾向があり、かくして小型物品の粉末冶金学的製造ではそれらの有用性が制限される。
【０００６】
流動性であり、かくして標準の粉末冶金学的製造操作で使用するのに好適なタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となるであろう。また、広範囲の銅含量を得ることができるタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となるであろう。また、銅侵入法及び同時還元法に固有の制限を打破するタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することは斯界における進歩となるであろう。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
それ故に、本発明の目的は、従来技術の不利益を軽減することである。本発明の他の目的は、タングステン／銅複合粉末の改良された製造法を提供することである。本発明の他の目的は、向上された流動性を有するタングステン／銅複合粉末を提供することである。本発明の他の目的は、広範囲の銅含量を有するタングステン／銅複合粉末を提供することである。本発明の他の目的は、従来技術の方法に固有の制限を打破するタングステン／銅複合粉末の製造法を提供することである。
【０００８】
【発明の概要】
本発明の１つの面に従えば、５〜６０重量％の銅を含有し残部がタングステンである圧縮及び焼結させるのに好適な流動性タングステン／銅複合粉末の製造法において、（ａ）タングステン粉末、酸化銅粉末及び随意成分としての０．５重量％未満のコバルト粉末の所望重量比の均質混合物を形成し、（ｂ）該混合物を水性媒体中でミリングして該水性媒体と該タングステン粉末と該酸化銅粉末との間に発熱反応を生じさせ、ここで、該ミリングは、該タングステン及び酸化銅粉末が緊密に混合されたスラリーを形成するように行い、しかも該スラリーは、該発熱反応を制御するように２５℃〜３５℃の温度に維持されるものとし、（ｃ）該スラリーから液体を除去して球状の流動性凝集体を形成し、そして（ｄ）該球状の流動性凝集体に還元雰囲気を施して流動性タングステン／銅複合粉末を形成する、各工程を含む流動性タングステン／銅複合粉末の製造法が提供される。
【０００９】
【発明の具体的な説明】
本発明並びにその更に他の目的、利益及び能力を更に良く理解することができるようにするためには、次の説明及び特許請求の範囲の記載を参照されたい。
【００１０】
広範囲の銅含量を有する流動性タングステン／銅複合粉末は、タングステン粉末及び酸化銅粉末を所望のタングステン／銅重量比で混合し、随意に少量のコバルト粉末を焼結助剤として加え、粉末混合物を水性媒体中でミリングしてスラリーを形成し、スラリーから液体を除去し、そしてその固体物質を水素雰囲気中で還元させて流動性タングステン／銅複合粉末を得ることによって製造することができる。
【００１１】
出発タングステン粉末は、約１μｍの平均粒度を有する凝集化した微細粉末であってよい。これとは対照的に、出発酸化銅粉末はずっと粗いものであってよく、４４μｍまでの平均粒度を有することができる。２種類の粉末間の粒度の大きな差異の故に、ミリング工程前に適度に均質な混合物を得るためには２種の粉末をブレンダーで先ず混合させることが必要である。
【００１２】
本発明の方法の利点は、所望の粒度を有するタングステン粉末を選択することによって、生成するタングステン／銅複合粉末の粒度を制御することができることである。
【００１３】
粉末混合物には、０．５重量％未満好ましくは約０．２５重量％である少量のコバルト粉末を焼結助剤として加えることができる。
【００１４】
混合した粉末混合物は、次いで、水性媒体中でミリング（milling ）することができる。水性媒体は好ましくは水であり、そしてミリングはアトリッターミル（attritor mill ）で行われるのが好ましい。物質は、炭化タングステン／コバルトミリング媒体と共に約６時間ミリングされる。このミリングプロセスの間に、水性媒体とタングステン粉末と酸化銅粉末との間で高度の発熱反応が生じる。それ故に、反応速度を制御するためには、ミリングプロセス間に水性スラリーを２５〜３５℃そして好ましくはせいぜい３０℃の温度に維持するのが好ましい。ミリングプロセスは、微細なタングステン粉末を解凝集し、酸化銅粉末を微細な粉末に粉砕し、そして酸化銅及びタングステン粉末を緊密に接触させる。
【００１５】
スラリーがミリングされた後、それは、物質から液体を除去し且つ球状の自由流動性凝集体を形成するために好ましくは噴霧乾燥される。
【００１６】
凝集体は、次いで、タングステン／銅複合粉末を形成するために水素雰囲気中で高められた温度において還元させることができる。ミリングされた粉末は高度に発熱的になり得るので、ミリング済みの粉末は、還元炉の熱水素ガス流れ帯域に入る前にそしてかかる帯域から出た後には窒素ブランケットで包囲されるのが望ましい。
【００１７】
ミリングされそして噴霧乾燥された粉末は、好ましくは、１５０標準ｆｔ3 ／Ｈｒ（ＳＣＦＨ）の速度で流れる１００％水素中で７００〜７３０℃好ましくは７１５℃の温度において１時間還元される。還元工程の副生物は、流動する水素ガスによって運び去られる。
【００１８】
個々の粒子間で焼結が行われるけれども、微細粉末の圧縮は、その粉末が凝集体を形成すると大きく促進される。本発明の方法から得られたタングステン／銅複合粉末は自由流動性であり、そして約１５０μｍの平均凝集体寸法を有する。凝集体中の銅及びタングステンの個々の粒子の平均寸法は１〜２μｍである。
【００１９】
本発明の方法によって製造されたタングステン／銅複合粉末中の銅含量は５〜６０重量％の範囲内であってよい。好ましい粉末組成は、１５％の銅を含有しそして残部がタングステンである。得られる複合粉末中に１０重量％未満の銅が望まれるときでさえも、銅は、タングステン母体全体に極めて微細に且つ均一に分散される。
【００２０】
得られたタングステン／銅複合粉末は、標準粉末冶金学的製造操作を使用して圧縮しそして焼成させることができる。
【００２１】
【実施例】
次の実施例は本発明を例示するものであるが、いかなる点においても本発明を限定するものではない。
実施例
Ｖ−ブレンダーにおいて、次の粉末、即ち、２８．４ｋｇのＣｕ2 Ｏ、１４０．０ｋｇのＷ及び０．４９ｋｇのＣｏを３０分間混合させた。混合した粉末混合物を、次いで、ユニオン・プロセス・カンパニーによって製造販売されるタイプ３０Ｓのアトリッターミルに徐々に送給し、そして２９リットルの水中において1/4 インチタングステン／コバルトミリングボールと共にミリングした。水を３０℃±５℃の温度に維持し、そして粉末混合物を約９０ｒｐｍのミル速度で６時間ミリングした。
【００２２】
ミリングされた物質を、次いで、単流ノズル「NIRO Model No. NA021-2637 」噴霧乾燥機によって１００ポンド／ｉｎ2 の噴霧圧及び６０ｋｇ／Ｈｒの供給速度で噴霧乾燥させた。
【００２３】
噴霧乾燥された粉末を「Inconel 」ボートに移し、そして７１５℃±１５℃に維持された慣用のプッシャー（pusher）炉に通した。炉を通って、水素ガスが１５０標準ｆｔ3 ／Ｈｒの速度で流れた。装填されたボートは、熱水素ガス流動帯域に入る前にそしてそれから出した後に窒素フランケットで包囲された。装填されたボートは、熱水素ガス流動帯域に１時間滞留した。
【００２４】
得られたタングステン／銅複合粉末は、２３秒／５０ｇの「Hall」流量、３．１／ｃｍ3 のかさ密度及び１５０μｍの近似平均凝集体寸法を有していた。
【００２５】
タングステン／銅複合粉末を１２，０００ｐｓｉで圧縮しそして水素雰囲気中で焼結させて理論密度の９８．１％の圧縮し焼結したタングステン／銅複合体を得た。
【００２６】
現時点で本発明の好ましい具体例であると考えられるものを例示したけれども、特許請求の範囲によって規定されるような本発明の範囲から逸脱せずに本発明に様々な変更修正をなし得ることが当業者には明らかになるであろう。
Claims (5)
- ５〜６０重量％の銅を含有し残部がタングステンである圧縮及び焼結させるのに好適な流動性タングステン／銅複合粉末の製造法において、
（ａ）タングステン粉末、酸化銅粉末及び随意成分としての０．５重量％未満のコバルト粉末の所望重量比の均質混合物を形成し、
（ｂ）該混合物を水性媒体中でミリングして該水性媒体と該タングステン粉末と該酸化銅粉末との間に発熱反応を生じさせ、ここで、該ミリングは、該タングステン及び酸化銅粉末が緊密に混合されたスラリーを形成するように行い、しかも該スラリーは、該発熱反応を制御するように２５℃〜３５℃の温度に維持されるものとし、
（ｃ）該スラリーから液体を除去して球状の流動性凝集体を形成し、そして
（ｄ）該球状の流動性凝集体に還元雰囲気を施して流動性タングステン／銅複合粉末を形成する、
各工程を含む流動性タングステン／銅複合粉末の製造法。 - 流動性タングステン／銅複合粉末が１５重量％の銅を含み、そして残部がタングステンである請求項１記載の方法。
- 混合物が、水中において３０℃の温度において６時間磨砕ミリングされる請求項１記載の方法。
- 液体が、スラリーを噴霧乾燥させることによって該スラリーから除去される請求項１記載の方法。
- 球状の流動性凝集体が水素雰囲気中において７１５℃で１時間還元される請求項１記載の方法。
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