JP2002544014A - 炭化ホウ素鋳造体 - Google Patents
炭化ホウ素鋳造体Info
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Abstract
Description
窒化ホウ素だけである。しかし、これまでに、造形品の製造で遭遇する困難の結
果として、この材料の可能性を十分に利用することは困難なことが判っていた。
物品製造で必須の工程は鋳造体(又は未焼体)の形成である。
形炭化ホウ素粉末又は顆粒に高圧(数百バール)をかけることを含む(例えば、
国際特許出願番号PCT/GB95/02029参照)。このような方法は、高価な高圧設備を
必要とし、かつ炭化ホウ素顆粒の製造を必要とすることが多い。さらに、このよ
うな方法は、操作者と環境の両方にダメージを与える可能性のある有害な有機溶
媒及び樹脂の使用を必要とすることが多い。また、このような方法は、特にダイ
形状が複雑な場合、炭化ホウ素が元来固体であり、従って流れてダイを満たさな
いという事実ため、常に細部の再現を完全にできるわけではない。高圧条件を利
用しなくてもよいように、炭化ホウ素の液状スラリーが使用されている(J. Ame
rican. Ceram. Soc.,74(7),p.1614-1618)。しかし、この方法は、添加バインダ
ー又は炭素源及び簡単な焼結幾何体の使用を含まないので、63%の最大密度しか
達成しない。スラリーのpHをコントロールしながら炭化ホウ素の広範な洗浄が
必要だった。
子を水性バインダー系と混合して均質化混合物を形成し;この混合物を所望形状
に形成し;かつその混合物を乾燥する連続工程を包含する方法である。 この方法は、潜在的に有害な有機液体を使用せずに、鋳造細部の優れた再現を
保証する。粉末/バインダー混合物を顆粒化する必要がなく、かつこの系を高圧
に供する必要もないが、当該製造方法は、製造される水性スラリーが噴霧乾燥又
は凍結乾燥によって顆粒化できるので、選択肢を残している。 炭化ホウ素粒子の比表面積は、好ましくは7m2/gより大きく、典型的には7m2 /g〜12m2/gの範囲である。これは、焼結後かなり高密度体を生成する。
を有する。好ましくは、その質量の少なくとも95%が12.7μm未満である。この
ような小さい粒子を使用すると、高密度の焼結体を達成できる。 鋳造体中の炭化ホウ素が高密度に焼結され得るように、ホウ素:炭素比が3.7
:1と4.4:1の間が好ましい。 炭化ホウ素は、好ましくは酸化ホウ素と窒化ホウ素を除いて99.3%より高い純
度か、又は酸化ホウ素と窒化ホウ素を含んで97%より高い純度である。 一実施形態では、バインダー系はバインダーと可塑剤を含む。可塑剤を選択す
ることにより鋳造体の強度を高め、焼結前に破損することのないようにする。バ
インダーは炭化ホウ素粒子を良好な様式で凝集させ、かつ焼結プロセスの際に炭
素をその塊に加える。 可塑剤は、好ましくはグリセロール、低分子量ポリエチレングリコール及び低
分子量ポリプロピレングリコールの1種以上から選択される。これら化合物は安
価で入手しやすく、かつ低毒性である。
粒子が、懸濁状態で満足いくようには存在しない大きい凝集体を形成しないよう
にする。 分散剤は、好ましくはアクリルエステルベースの水溶性コポリマー、高分子カ
ルボン酸の塩、ナトリウムジオクチルスルホスクシネート、ステアレート及びSy
nperionic N (商標)湿潤剤の1種以上から選択される。これら化合物は安価で入
手しやすく、かつ低毒性である。 好ましい実施形態では、バインダーはスクロース、デキストロース、グルコー
ス、アクリル酸ベースの水溶性ポリマー、アクリルアミドベースの水溶性ポリマ
ー、メタクリル酸ベースの水溶性ポリマー、ポリビニルアルコール、高分子量ポ
リエチレングリコール及び高分子量ポリプロピレングリコールの1種以上から選
択される。これらバインダーは安価で入手しやすく、かつ低毒性である。、 ミキシングは、ボールミル粉砕、ビーターによる撹拌又は機械的ミキシングの
いずれか1種から選択される。これら方法はすべて周知であり、うまくいくこと
が判っている。
気される。これは、鋳造体内に生じる望ましくないボイドの発生を低減する。脱
気は、好ましくは真空による。 混合物を所望形状に形成する工程は、好ましくは均質化混合物を非多孔性型の
中に注ぐことを含む。好ましくは、この型の内側表面は非多孔性材料で構成され
る。また、非多孔性材料は型の内側のライニングである。非多孔性型は、多孔性
型より再使用しやすい。非多孔性型は、型の中に混合物を注ぐ前に型の内側表面
が離型剤で処理されている場合、特に効率的である。 非多孔性材料は、ポリウレタン、シリコーンゴム、ガラス及びポリメチルメタ
クリレートのいずれか1種から選択される。これら材料は、安価に入手でき、か
つ容易に型に形成できる。 しかし、混合物を所望形状に形成する工程は、均質化混合物を多孔性型の中に
注ぐことを含むことができる。 一実施形態では、乾燥工程は、周囲より高い温度における乾燥を含む。乾燥工
程は、乾燥物質の使用を含むこともできる。
1.5〜3.5μmの範囲であり、その質量の少なくとも95%が12.7μm未満である。ホ
ウ素の炭素に対する原子比は3.7:1〜4.4:1の範囲である。炭化ホウ素は、酸
化ホウ素と窒化ホウ素を除いて99.3%より高い純度か、又は酸化ホウ素と窒化ホ
ウ素を含んで97%より高い純度である。
始する。この実施例では、300gの市販の炭化ホウ素粉末を3gのSynperionic
N(商標)と機械ミキサー内で5分間40gの水と共に混合する。これにより炭化ホ
ウ素スラリーが形成される。炭化ホウ素粉末は、典型的には7〜12m2/gの範囲の
比表面積を有する。Synperionic N(商標)は、おそらく炭化ホウ素粒子を被膜し
て、懸濁状態を保てないような望ましくない大きな凝集体を粒子が形成しないよ
うにすることによって、分散剤として作用する。分離容器内で、40gの水中20g
のアクリル系バインダー(Allied Colloidsから入手可能なGlascol HA4)の溶液
を、9gのポリエチレングリコールと混合する。バインダー/ポリエチレングリ
コール混合物を40gの水に加える。このポリエチレングリコールの分子量は約20
0(PEG 200)であり、これは可塑剤として使用される低分子量ポリマーの典型であ
る。このバインダー/ポリエチレングリコール/水系を技術的に周知の方法で混
合し、炭化ホウ素スラリーに添加する。そしてさらに10分間ミキシングを行う。
その結果生じる分散剤/可塑剤/炭化ホウ素スラリーをガラス製ビーカー中にデ
カントし、気泡がスラリー内に見えなくなるまで真空下脱気2する。そして、そ
のスラリーをポリウレタン型の中に注ぎ3、かつ周囲条件下乾燥4させる。鋳造
体は、型から取り外すことができ、例えば国際特許出願番号PCT/GB09/02029に記
載されているように焼結に適する。
。このようなボイドは、その後のいかなる焼結工程でも除去されないので、強度
を減じ、かつ細部の損失を起こしうる。低分子量ポリエチレングリコールは可塑
剤として作用し、鋳造体に強度を与える。これにより焼結前にその物体が破損す
る可能性が減少する。ポリウレタン型は非多孔性であり、それゆえに型と鋳造体
との間に接着が生じうる。このような接着は、鋳造体を型から取り外すときに鋳
造体を破損しうる。型の内側表面を離型剤で被膜すると、被膜されていない型と
比較して性能を高めるだろう。乾燥4は、型内にある開口オリフィスを介してス
ラリーから水分を蒸発させることによって行う。
、機械ミキサー内で5分間ミキシング1し:それから7〜12m2/gの範囲の表面積
を有する300gの炭化ホウ素粉末をそのスクロース溶液に添加し、さらに10分間
ミキシングを続けることによってバインダー系を調製する。 そして、このスラリーをガラス製ビーカー内にデカントし、スラリーの中又は
表面上に気泡が見えなくなるまで真空下脱気2する。脱気されたスラリーをポリ
メチルメタクリレートで内壁を覆われたガラス型の中に注ぎ3、周囲条件下乾燥
させる。3時間後、型をオーブンに入れ、スラリー/鋳造体を60℃で2時間オー
ブン乾燥する。すると、鋳造体は型から取り外すことができ、焼結に適する。
クリレートライニングは非多孔性型ライニングの例である。オーブン乾燥は乾燥
工程4を速め、かつ鋳造体の硬化を助ける。 これら両方法論は、非多孔性の型又は型ライニングの使用について述べている
が、多孔性型を用いて十分な実施を達成することができる。 上述した2つの方法論は、60%を超える(典型的には約70〜80%)鋳造体密度
を与え、94%より高い焼結密度が得られた。 以下、本発明がどのように実施されるかについてさらに種々の実施例を記載す
る。
%アクリル系バインダー(Allied Colloidsから入手可能なGlascol HA4)溶液と
、30gの水と共に混合する。このスラリーを周囲条件下空気乾燥し、1mmメッシ
ュナイロンふるいで顆粒化する。その結果の顆粒を25mm直径の一軸スチールダイ
内12トンで15秒間ダイプレスする。プレス断片を、RNJ Taylorらによる国際特許
出願番号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結する。
クロース及び100gの水と機械ミキサー内で混合する。このスラリーを連続的に
撹拌しながら、噴霧乾燥を用いて乾燥顆粒を生成する。その生成された顆粒を25
mm直径の一軸スチールダイ内12トンで15秒間ダイプレスする。プレス断片をRNJ
Taylorらによる国際特許出願番号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結す
る。
ボン酸のアンモニウム塩(Allied Colloidsから入手可能なDispex A40)0.8g、
1.8gのアンモニア及び10gの30%アクリル系バインダー(Allied Colloidsから
入手可能なGlascol HA4)溶液と、100gの水と共に15分間機械ミキサー内で混合
する。このスラリーを多孔性の焼き石膏型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。
この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願番号PCT/GB09/02029に記載され
ているように焼結する。
スクロース及び高分子カルボン酸のアンモニウム塩7.5gと、570gの水と共に30
分間機械ミキサー内で混合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデカント
し、気泡が生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウレタン
型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き石膏型の中に流し込
み、周囲条件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願番
号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結する。
perionic N(商標)、20gの30%アクリル系バインダー(Allied Colloidsから入
手可能なGlascol HA4)溶液及び6gのPEG200と、40gの水と共に15分間機械ミ
キサー内で混合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデカントし、気泡が
生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウレタン型の中に注
ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き石膏型の中に流し込み、周囲条
件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願番号PCT/GB09
/02029に記載されているように焼結する。
perionic N(商標)、20gの30%アクリル系バインダー(Allied Colliodsから入
手可能なGlascol HA4)溶液及び6gのPEG200と、40gの水と共に15分間機械ミ
キサー内で混合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデカントし、気泡が
生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウレタン型の中に注
ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き石膏型の中に流し込み、周囲条
件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願番号PCT/GB09
/02029に記載されているように焼結する。
perionic N(商標)、30gの30%ポリビニルアルコール溶液及び9gのPEG200と
、80gの水と共に210分間ボールミル内で混合する。このスラリーをガラス製ビ
ーカー中にデカントし、気泡が生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラ
リーをポリウレタン型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き
石膏型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる
国際特許出願番号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結する。
クロース及び15gの水酸化テトラメチルアンモニウムTMAHと、450gの水と
共に30分間機械ミキサー内で混合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデ
カントし、気泡が生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウ
レタン型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き石膏型の中に
注ぎ、周囲条件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願
番号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結する。
perionic N(商標)、26gのスクロース及び9gのグリセロールと、100gの水と
共に15分間機械ミキサー内で混合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデ
カントし、気泡が生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウ
レタン型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き石膏型の中に
流し込み、周囲条件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許
出願番号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結する。
perionic N(商標)、16gのスクロース及び9gのグリセロールと、65gの水と
共に15分間機械ミキサー内で混合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデ
カントし、気泡が生じなくなるまで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウ
レタン型の中に注ぎ、周囲条件下乾燥させる。このスラリーも焼き石膏型の中に
流し込み、周囲条件下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許
出願番号PCT/GB09/02029に記載されているように焼結する。
クロース及び6gのグリセロールと、75gの水と共に15分間機械ミキサー内で混
合する。このスラリーをガラス製ビーカー中にデカントし、気泡が生じなくなる
まで真空下脱気する。そして、スラリーをポリウレタン型の中に注ぎ、周囲条件
下乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願番号PCT/GB09/0
2029に記載されているように焼結する。
クロースと、80gの水と共に15分間機械ミキサー内で混合する。このスラリーを
ガラス製ビーカー中にデカントし、気泡が生じなくなるまで真空下脱気する。そ
して、スラリーをポリウレタン及びポリカーボネート型の中に注ぎ、周囲条件下
乾燥させる。この鋳造断片をRNJ Taylorらによる国際特許出願番号PCT/GB09/020
29に記載されているように焼結する。
29に述べられている焼結条件に従うならば、93%より高い焼結密度を理論的に導
く60%より高い未焼密度を生じるだろう。これら方法を使用して、図1及び2に
示されるデモンストレーターを調製した。
ノ牌)の画像を示している。これは、本発明の方法が、外見上望ましくないボイ
ドのない微細部の優れた再現を示しうることを例証している。図3は、左側で本
発明の方法を用いて製造された鋳造体の画像を示しており、右側でその左側に示
されるのと同一の鋳造体から誘導された焼結体の画像を示している。これにより
、鋳造体と焼結体の両方で微細部が再現されていることがわかる。2つの物体の
大きさは、焼結時に生じる収縮の程度を示している。ドミノ牌の製造は、本発明
の方法の例示にすぎない。本方法を用いて製造される焼結炭化ホウ素体は、とり
わけ防護服、機械部品及び航空エンジン構成要素用に使用でき、その材料の硬度
を十分に役立たせることができる。
画像である(焼結体の寸法:約30mm×約20mm)。
れたのと同一の鋳造体から誘導された焼結体の画像を示す(焼結体の寸法:約30
mm×約20mm)。
Claims (21)
- 【請求項1】 焼結に適した炭化ホウ素鋳造体の製造方法であって、炭化ホ
ウ素粒子を水性バインダー系と混合して均質化混合物を形成する工程;前記混合
物を所望形状に形成する工程;及び前記混合物を乾燥する工程の連続工程を包含
する方法。 - 【請求項2】 前記炭化ホウ素粒子の比表面積が7m2/gより大きい、請求項
1に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項3】 前記炭化ホウ素粒子が、1.5〜3.5μmの範囲のメジアン粒径
を有する、請求項1又は2に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項4】 ホウ素:炭素比が、3.7:1と4.4:1の間である、請求項1
〜3のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項5】 前記炭化ホウ素が、酸化ホウ素若しくは窒化ホウ素を除いて
99.3%より高い純度か、又は酸化ホウ素と窒化ホウ素を含んで97%より高い純度
である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項6】 前記バインダー系が、バインダーと可塑剤とを含む、請求項
1〜5のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項7】 前記可塑剤が、グリセロール、低分子量ポリエチレングリコ
ール及び低分子量ポリプロピレングリコールの1種以上から選択される、請求項
6に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項8】 前記バインダー系が、分散剤を含む、請求項1〜7のいずれ
か1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項9】 前記分散剤が、アクリルエステルベースの水溶性コポリマー
、高分子カルボン酸の塩、ナトリウムジオクチルスルホスクシネート、ステアレ
ート及びSynperionic N(商標)湿潤剤の1種以上から選択される、請求項8に記
載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項10】 前記バインダーが、スクロース、デキストロース、グルコ
ース、ポリビニルアルコール、アクリル酸ベースの水溶性ポリマー、アクリルア
ミドベースの水溶性ポリマー、メタクリル酸ベースの水溶性ポリマー、高分子量
ポリエチレングリコール及び高分子量ポリプロピレングリコールの1種以上から
選択される、請求項1〜9のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法
。 - 【請求項11】 前記ミキシングが、ボールミル粉砕、ビーターによる撹拌
又は機械的ミキシングのいずれか1種から選択される、請求項1〜10のいずれ
か1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項12】 前記乾燥工程が、周囲より高い温度における乾燥を含む、
請求項1〜11のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項13】 前記乾燥工程が、乾燥物質の使用を含む、請求項1〜12
のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項14】 前記混合物を所望形状に形成する工程が、前記均質化混合
物を非多孔性型の中に注ぐ工程を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載の
炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項15】 前記型が、非多孔性材料の内側表面を含む、請求項14に
記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項16】 前記非多孔性材料が、前記型の内側のライニングである、
請求項15に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項17】 前記非多孔性材料が、ポリウレタン、シリコーンゴム、ガ
ラス及びポリメチルメタクリレートのいずれか1種から選択される、請求項14
〜16のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項18】 前記混合物を所望形状に形成する工程が、前記均質化混合
物を多孔性型の中に注ぐ工程を含む、請求項1〜13のいずれか1項に記載の炭
化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項19】 前記混合物を所望形状に形成する工程の前に、前記均質化
混合物が脱気される、請求項1〜18のいずれか1項に記載の炭化ホウ素鋳造体
の製造方法。 - 【請求項20】 前記均質化混合物が真空によって脱気される、請求項19
に記載の炭化ホウ素鋳造体の製造方法。 - 【請求項21】 請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法によって製造
される物品。
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