JPH11286002A - 濾過式成形型およびその型を用いたセラミックス焼結体の製造方法 - Google Patents
濾過式成形型およびその型を用いたセラミックス焼結体の製造方法Info
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- JPH11286002A JPH11286002A JP10244900A JP24490098A JPH11286002A JP H11286002 A JPH11286002 A JP H11286002A JP 10244900 A JP10244900 A JP 10244900A JP 24490098 A JP24490098 A JP 24490098A JP H11286002 A JPH11286002 A JP H11286002A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 セラミックス焼結体の製造用に、安価な濾過
式成形型を提供し、スパッタリングゲートとして使用効
率の高い肉厚差を有するＩＴＯ焼結体を製造する方法を
提供する。 【解決手段】 セラミックス原料スラリーから水分を減
圧排水して成形体を得るための非水溶性の材料からなる
濾過式成形型であって、１個以上の水抜き孔を有する成
形用下型と、この成形用下型の上に載置した通水性を有
するフィルターと、このフィルターをシールするための
シール材を介して上面側から挟持する成形用型枠からな
り、成形用下型、成形用型枠およびシール材、フィルタ
ーを各々分解できるように組立てられており、フィルタ
ー面側からのみスラリー中の水分を減圧排水する。成形
用下型のフィルター面側が、凹凸形状を有する。酸化イ
ンジウム粉、酸化錫粉、イオン交換水と有機添加剤から
なるスラリーを調製し、成形型に注入し、成形体を乾燥
後、焼成するＩＴＯ焼結体の製造方法。
式成形型を提供し、スパッタリングゲートとして使用効
率の高い肉厚差を有するＩＴＯ焼結体を製造する方法を
提供する。 【解決手段】 セラミックス原料スラリーから水分を減
圧排水して成形体を得るための非水溶性の材料からなる
濾過式成形型であって、１個以上の水抜き孔を有する成
形用下型と、この成形用下型の上に載置した通水性を有
するフィルターと、このフィルターをシールするための
シール材を介して上面側から挟持する成形用型枠からな
り、成形用下型、成形用型枠およびシール材、フィルタ
ーを各々分解できるように組立てられており、フィルタ
ー面側からのみスラリー中の水分を減圧排水する。成形
用下型のフィルター面側が、凹凸形状を有する。酸化イ
ンジウム粉、酸化錫粉、イオン交換水と有機添加剤から
なるスラリーを調製し、成形型に注入し、成形体を乾燥
後、焼成するＩＴＯ焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス成形
体の成形に用いられる濾過式成形型、スパッタリング法
で使用される高純度スパッタリングターゲットおよびス
パッタリングターゲットとして使用するのに好適な使用
効率の高い肉厚差を有するセラミックス焼結体の製造方
法に関する。
体の成形に用いられる濾過式成形型、スパッタリング法
で使用される高純度スパッタリングターゲットおよびス
パッタリングターゲットとして使用するのに好適な使用
効率の高い肉厚差を有するセラミックス焼結体の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスの成形方法の一つである泥
漿鋳込み成形は、石膏などの吸水性のある多孔質の密閉
型にスラリーを加圧で注入し、型の全面あるいは２面か
ら吸水する方法（特公平６−６５９号公報）が一般的で
ある。しかし、成形型の全面あるいは２面から吸水した
場合、成形体の中心部が最後に着肉するので、密度ムラ
や組成ムラなどの欠陥が発生しやすい。
漿鋳込み成形は、石膏などの吸水性のある多孔質の密閉
型にスラリーを加圧で注入し、型の全面あるいは２面か
ら吸水する方法（特公平６−６５９号公報）が一般的で
ある。しかし、成形型の全面あるいは２面から吸水した
場合、成形体の中心部が最後に着肉するので、密度ムラ
や組成ムラなどの欠陥が発生しやすい。
【０００３】また、泥漿鋳込み成形で使用される石膏
は、水溶性であるため成形体中へのカルシウムの混入は
防ぐことが出来ない。スパッタリングゲートようセラミ
ックス焼結体は、高純度であることが望ましくいが、こ
れにカルシウムが混入するとスパッタリングによって成
膜した薄膜の導電性、透明性、エッチング性に悪影響を
及ぼすことになる。
は、水溶性であるため成形体中へのカルシウムの混入は
防ぐことが出来ない。スパッタリングゲートようセラミ
ックス焼結体は、高純度であることが望ましくいが、こ
れにカルシウムが混入するとスパッタリングによって成
膜した薄膜の導電性、透明性、エッチング性に悪影響を
及ぼすことになる。
【０００４】さらに、金型を用いた乾式プレス成形法に
おいては、肉厚差のある成形体では成形密度が均一にな
りにくく、成形体に反りやクラックが発生しやすくな
る。また成形サイズの大型化に伴ない金型やプレス設備
が高価になるなどの特徴がある。
おいては、肉厚差のある成形体では成形密度が均一にな
りにくく、成形体に反りやクラックが発生しやすくな
る。また成形サイズの大型化に伴ない金型やプレス設備
が高価になるなどの特徴がある。
【０００５】本発明の目的は、セラミックス焼結体の製
造において不純物の混入が少なく、内部欠陥がなく密度
ムラや組成ムラのない成形体や、肉厚差のある成形体を
得るための安価な濾過式成形型およびその成形型を用い
たセラミックス焼結体の製造法を提供することにある。
造において不純物の混入が少なく、内部欠陥がなく密度
ムラや組成ムラのない成形体や、肉厚差のある成形体を
得るための安価な濾過式成形型およびその成形型を用い
たセラミックス焼結体の製造法を提供することにある。
【０００６】また、本発明の他の目的は、酸化インジウ
ムと酸化錫を含むスラリーを上記の濾過式成形型を用い
て成形し、得られた成形体を焼結して、高純度ＩＴＯ焼
結体やスパッタリングゲートとして使用効率の高い肉厚
差を有するＩＴＯ焼結体を製造する方法を提供すること
にある。
ムと酸化錫を含むスラリーを上記の濾過式成形型を用い
て成形し、得られた成形体を焼結して、高純度ＩＴＯ焼
結体やスパッタリングゲートとして使用効率の高い肉厚
差を有するＩＴＯ焼結体を製造する方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、泥漿鋳込
み用石膏型に替わる成形型として、非水溶性の材料から
なる濾過式成形型を用いて一方向の着肉を起こさせるこ
とにより、密度ムラや組成ムラがなく不純物の混入がな
い、高純度セラミックス焼結体が得られることを見い出
した。また、同時に、前記の成形型の構造では、成形用
下型にかかる負荷が小さいので、その材料として比較的
強度の小さいものを使用できるため、成形サイズの大型
化に対しても安価に成形型を提供できることを見い出し
た。さらに、成形用下型を凹凸形状に加工することによ
り肉厚差のある成形体が得られることを見い出した。
み用石膏型に替わる成形型として、非水溶性の材料から
なる濾過式成形型を用いて一方向の着肉を起こさせるこ
とにより、密度ムラや組成ムラがなく不純物の混入がな
い、高純度セラミックス焼結体が得られることを見い出
した。また、同時に、前記の成形型の構造では、成形用
下型にかかる負荷が小さいので、その材料として比較的
強度の小さいものを使用できるため、成形サイズの大型
化に対しても安価に成形型を提供できることを見い出し
た。さらに、成形用下型を凹凸形状に加工することによ
り肉厚差のある成形体が得られることを見い出した。
【０００８】本発明は、下記の事項をその特徴としてい
る。 （１） セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水
して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成
形型であって、１個以上の水抜き孔を有する成形用下型
と、この成形用下型の上に載置した通水性を有するフィ
ルターと、このフィルターをシールするためのシール材
を介して上面側から挟持する成形用型枠からなり、前記
成形用下型、成形用型枠、シール材、およびフィルター
が各々分解できるように組立てられており、該フィルタ
ー面側からのみスラリー中の水分を減圧排水することを
特徴とする濾過式成形型。 （２） 成形用下型のフィルター面側が、凹凸形状を有
することを特徴とする前記（１）に記載の濾過式成形
型。 （３） セラミックス原料粉、イオン交換水と有機添加
剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを請求項
（１）に記載の濾過式成形型に注入し、該フィルター面
側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製
作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成
することを特徴とする高純度セラミックス焼結体の製造
方法。 （４） セラミックス原料粉、イオン交換水と有機添加
剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを請求項
（２）に記載の濾過式成形型に注入し、該フィルター面
側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製
作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成
することを特徴とする肉厚差を有するセラミックス焼結
体の製造方法。 （５） 酸化インジウム粉、酸化錫粉、イオン交換水お
よび有機添加剤からなるスラリーを前記（１）に記載の
濾過式成形型に注入し、フィルター面側からのみスラリ
ー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得られたＩ
ＴＯ成形体を乾燥脱脂後、焼成することを特徴とする高
純度ＩＴＯ焼結体の製造方法。 （６） 酸化インジウム粉、酸化錫粉、イオン交換水お
よび有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリ
ーを前記（２）に記載の濾過式成形型に注入し、フィル
ター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形
体を製作し、得られたＩＴＯ成形体を乾燥脱脂後、焼成
することを特徴とする肉厚差を有するＩＴＯ焼結体の製
造方法。
る。 （１） セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水
して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成
形型であって、１個以上の水抜き孔を有する成形用下型
と、この成形用下型の上に載置した通水性を有するフィ
ルターと、このフィルターをシールするためのシール材
を介して上面側から挟持する成形用型枠からなり、前記
成形用下型、成形用型枠、シール材、およびフィルター
が各々分解できるように組立てられており、該フィルタ
ー面側からのみスラリー中の水分を減圧排水することを
特徴とする濾過式成形型。 （２） 成形用下型のフィルター面側が、凹凸形状を有
することを特徴とする前記（１）に記載の濾過式成形
型。 （３） セラミックス原料粉、イオン交換水と有機添加
剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを請求項
（１）に記載の濾過式成形型に注入し、該フィルター面
側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製
作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成
することを特徴とする高純度セラミックス焼結体の製造
方法。 （４） セラミックス原料粉、イオン交換水と有機添加
剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを請求項
（２）に記載の濾過式成形型に注入し、該フィルター面
側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製
作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成
することを特徴とする肉厚差を有するセラミックス焼結
体の製造方法。 （５） 酸化インジウム粉、酸化錫粉、イオン交換水お
よび有機添加剤からなるスラリーを前記（１）に記載の
濾過式成形型に注入し、フィルター面側からのみスラリ
ー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得られたＩ
ＴＯ成形体を乾燥脱脂後、焼成することを特徴とする高
純度ＩＴＯ焼結体の製造方法。 （６） 酸化インジウム粉、酸化錫粉、イオン交換水お
よび有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリ
ーを前記（２）に記載の濾過式成形型に注入し、フィル
ター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形
体を製作し、得られたＩＴＯ成形体を乾燥脱脂後、焼成
することを特徴とする肉厚差を有するＩＴＯ焼結体の製
造方法。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の濾過式成形型は、図１に
示すように、セラミックス原料スラリー１を成形用型枠
２内に上部より注入し、下部に配置されている１個以上
の水抜き孔６より減圧排水を行い成形体を得るものであ
る。
示すように、セラミックス原料スラリー１を成形用型枠
２内に上部より注入し、下部に配置されている１個以上
の水抜き孔６より減圧排水を行い成形体を得るものであ
る。
【００１０】濾過式成形型は、水抜き孔６をもつアルミ
製あるいは樹脂（ポリプロピレン、ナイロン等）製の成
形用下型３に、スラリー１中のセラミックス粉が透過し
ない通水性を有するフィルター４（例えば、ゴアテック
ス湿式フィルタークロス、ジャパンゴアテックス株式会
社製）を載置した該成形用下型３と、シール材５を介し
てアルミ製の成形用型枠２を重ねた構造からなってい
る。
製あるいは樹脂（ポリプロピレン、ナイロン等）製の成
形用下型３に、スラリー１中のセラミックス粉が透過し
ない通水性を有するフィルター４（例えば、ゴアテック
ス湿式フィルタークロス、ジャパンゴアテックス株式会
社製）を載置した該成形用下型３と、シール材５を介し
てアルミ製の成形用型枠２を重ねた構造からなってい
る。
【００１１】本発明の成形型では減圧排水時にかかる圧
力は、フィルターと成形用下型間のみにかかるので比較
的強度の低い材料を成形用下型として使用できる。
力は、フィルターと成形用下型間のみにかかるので比較
的強度の低い材料を成形用下型として使用できる。
【００１２】次に、本発明のセラミックスおよびＩＴＯ
焼結体の製造方法について説明する。セラミックス焼結
体の製造工程は図３に、ＩＴＯ焼結体の製造工程は図４
に示す通りである。
焼結体の製造方法について説明する。セラミックス焼結
体の製造工程は図３に、ＩＴＯ焼結体の製造工程は図４
に示す通りである。
【００１３】（ａ）原料粉の調整 セラミックス原料粉を仮焼処理や粉砕処理を行うこと
で、１次粒子径や比表面積を調整することにより、スラ
リー化を容易にすることができる。ＩＴＯ焼結体の場合
では、酸化インジウム粉と酸化錫粉は市販品を使用でき
る。ただし市販の酸化インジウム粉を予め仮焼などの処
理により粒成長させておくことが好ましい。酸化インジ
ウム粉の１次粒子径が不適当になると成形密度の低下や
密度ムラによる脱脂、焼結でのクラックや割れ、反りが
大きくなるので、０．１〜０．５μｍの範囲とするのが
好ましい。
で、１次粒子径や比表面積を調整することにより、スラ
リー化を容易にすることができる。ＩＴＯ焼結体の場合
では、酸化インジウム粉と酸化錫粉は市販品を使用でき
る。ただし市販の酸化インジウム粉を予め仮焼などの処
理により粒成長させておくことが好ましい。酸化インジ
ウム粉の１次粒子径が不適当になると成形密度の低下や
密度ムラによる脱脂、焼結でのクラックや割れ、反りが
大きくなるので、０．１〜０．５μｍの範囲とするのが
好ましい。
【００１４】（ｂ）スラリーの調製 セラミックス原料粉を単独または数種類をイオン交換水
と有機添加剤（分散剤、バインダー、消泡剤）を加えて
ボールミル混合し、スラリーの調整を行う。ＩＴＯ焼結
体の場合は、原料の酸化インジウム粉と酸化錫粉を予め
乾式ボールミルで混合、粉砕する。酸化錫の組成は５〜
１０重量％が好ましい。この際、イオン交換水１〜５重
量％を加えておくと原料粉のポット壁への付着を減少さ
せ、混合を十分に行なえる効果が期待できる。ボールミ
ルのポットとしては、樹脂製ポットを使用するのが好ま
しい。またボールの材質は、比重が大きくて耐摩耗性に
優れたジルコニアが好ましい。乾式ボールミルは、凝集
粒子を解砕するとともに、粉の嵩密度を上げる効果があ
る。
と有機添加剤（分散剤、バインダー、消泡剤）を加えて
ボールミル混合し、スラリーの調整を行う。ＩＴＯ焼結
体の場合は、原料の酸化インジウム粉と酸化錫粉を予め
乾式ボールミルで混合、粉砕する。酸化錫の組成は５〜
１０重量％が好ましい。この際、イオン交換水１〜５重
量％を加えておくと原料粉のポット壁への付着を減少さ
せ、混合を十分に行なえる効果が期待できる。ボールミ
ルのポットとしては、樹脂製ポットを使用するのが好ま
しい。またボールの材質は、比重が大きくて耐摩耗性に
優れたジルコニアが好ましい。乾式ボールミルは、凝集
粒子を解砕するとともに、粉の嵩密度を上げる効果があ
る。
【００１５】次に、前記ボールミルポット中へイオン交
換水を１０〜２５重量％、および有機添加剤（分散剤）
を添加し、樹脂製ポットにて混合を行って原料粉を分散
させる。分散剤としてはポリカルボン酸系分散剤が使用
でき、添加量は０．２〜１．０重量％が好ましい。
換水を１０〜２５重量％、および有機添加剤（分散剤）
を添加し、樹脂製ポットにて混合を行って原料粉を分散
させる。分散剤としてはポリカルボン酸系分散剤が使用
でき、添加量は０．２〜１．０重量％が好ましい。
【００１６】さらに、有機添加剤（バインダー）を添加
して混合を行いスラリーを得る。バインダーとしてはワ
ックス系バインダーが使用でき、添加量は０．３〜１．
０重量％が好ましい。スラリー粘度としては１００ｃｐ
以下のスラリーを調製することが好ましい。スラリー粘
度が高いと脱気が困難になったり、容器やボールへの付
着によってスラリー回収率が低下する。最後に、スラリ
ーに有機添加剤（消泡剤）を添加して減圧脱気する。消
泡剤としては、アミド系消泡剤が使用でき、添加量は
０．０１〜０．５重量％が好ましい。
して混合を行いスラリーを得る。バインダーとしてはワ
ックス系バインダーが使用でき、添加量は０．３〜１．
０重量％が好ましい。スラリー粘度としては１００ｃｐ
以下のスラリーを調製することが好ましい。スラリー粘
度が高いと脱気が困難になったり、容器やボールへの付
着によってスラリー回収率が低下する。最後に、スラリ
ーに有機添加剤（消泡剤）を添加して減圧脱気する。消
泡剤としては、アミド系消泡剤が使用でき、添加量は
０．０１〜０．５重量％が好ましい。
【００１７】（ｃ）濾過式成形型による成形体の製作 脱気した前記スラリーを成形型に注入し、フィルターの
下型面側を減圧し、スラリー中の水分をフィルター面側
から減圧排水することにより成形する。減圧は−７００
ｍｍＨｇより大きい方が好ましい。減圧には真空ポンプ
などを使用することができる。減圧排水時間は、成形体
の着肉終了から約３０分後までがよい。減圧排水時間が
短いと、成形体の成形用型枠からの離型性が悪くなりク
ラックが発生することがある。また減圧排水時間が長す
ぎると、減圧排水中に成形用型枠から成形体が離型して
隙間から空気が吸引され、成形体の離型部分のみが急速
に乾燥しクラックが発生することがある。
下型面側を減圧し、スラリー中の水分をフィルター面側
から減圧排水することにより成形する。減圧は−７００
ｍｍＨｇより大きい方が好ましい。減圧には真空ポンプ
などを使用することができる。減圧排水時間は、成形体
の着肉終了から約３０分後までがよい。減圧排水時間が
短いと、成形体の成形用型枠からの離型性が悪くなりク
ラックが発生することがある。また減圧排水時間が長す
ぎると、減圧排水中に成形用型枠から成形体が離型して
隙間から空気が吸引され、成形体の離型部分のみが急速
に乾燥しクラックが発生することがある。
【００１８】（ｄ）成形体の乾燥、脱脂 前記により得られた成形体を自然乾燥するのが好まし
い。成形体は離型時に１０重量％程度の水分を含んでお
り、成形体の乾燥を乾燥器などを使用して急速に行う
と、乾燥ムラから成形体の反り、クラックが発生するこ
とがある。さらに、乾燥した成形体の脱脂を行う。成形
体の脱脂を行わないと焼成時に成形体に反りやクラッ
ク、割れが発生しやすくなる。脱脂は熱風循環式脱脂炉
等を使用して４００〜６００℃で加熱し、残留水分およ
びバインダーを除去することが好ましい。
い。成形体は離型時に１０重量％程度の水分を含んでお
り、成形体の乾燥を乾燥器などを使用して急速に行う
と、乾燥ムラから成形体の反り、クラックが発生するこ
とがある。さらに、乾燥した成形体の脱脂を行う。成形
体の脱脂を行わないと焼成時に成形体に反りやクラッ
ク、割れが発生しやすくなる。脱脂は熱風循環式脱脂炉
等を使用して４００〜６００℃で加熱し、残留水分およ
びバインダーを除去することが好ましい。
【００１９】（ｅ）成形体の焼成 成形体を焼成することにより高純度セラミックス焼結体
を得る。ＩＴＯ焼結体の場合は焼成温度は１４００〜１
６００℃が好ましい。焼成雰囲気は大気および酸素が使
用できるが、酸素雰囲気を用いることが高密度の焼結体
を得るためには好ましい。
を得る。ＩＴＯ焼結体の場合は焼成温度は１４００〜１
６００℃が好ましい。焼成雰囲気は大気および酸素が使
用できるが、酸素雰囲気を用いることが高密度の焼結体
を得るためには好ましい。
【００２０】本発明の成形型について従来型と比較した
利点を、表１に示す。本発明の成形型は従来の石膏型、
プレス金型に比べ、密度ムラや組成ムラがなく、不純物
混入もなく、また大型化するための費用も少なくてすむ
等の利点を有している。また、肉厚差を有する成形体を
成形するに際しても同様の利点がある。
利点を、表１に示す。本発明の成形型は従来の石膏型、
プレス金型に比べ、密度ムラや組成ムラがなく、不純物
混入もなく、また大型化するための費用も少なくてすむ
等の利点を有している。また、肉厚差を有する成形体を
成形するに際しても同様の利点がある。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【実施例】以下に、本発明を実施例と比較例によりさら
に説明する。実施例１ 市販のローソーダアルミナ粉１５０００ｇ、イオン交換
水３４５０ｇ、ポリカルボン酸系分散剤１５０ｇ、ワッ
クス系バインダー１５０ｇと鉄芯入り樹脂ボールを樹脂
製ポットに入れ４０時間ボールミル混合を行った。この
スラリーの濃度は８３％で、平均粒子径は０．７６μ
ｍ、粘度は１０５ｃｐだった。
に説明する。実施例１ 市販のローソーダアルミナ粉１５０００ｇ、イオン交換
水３４５０ｇ、ポリカルボン酸系分散剤１５０ｇ、ワッ
クス系バインダー１５０ｇと鉄芯入り樹脂ボールを樹脂
製ポットに入れ４０時間ボールミル混合を行った。この
スラリーの濃度は８３％で、平均粒子径は０．７６μ
ｍ、粘度は１０５ｃｐだった。
【００２３】スラリーを減圧脱気後、成形サイズ１０５
０ｍｍ×１１００ｍｍの成形よう型枠がアルミニウム製
で成形用下型が樹脂製の本発明成形型に注入し、フィル
ター面側より減圧排水し成形体を得た。フィルターは、
ゴアテックス湿式フィルタークロス、ジャパンゴアテッ
クス株式会社製を用いた。このフィルターは織布または
フェルト上に多孔性の樹脂膜を片面側のみ付着させた構
造で形成されており、樹脂の裏面側は織布またはフェル
トからなり、通水空間を有し、多孔性の樹脂膜と下型と
の間には水が自由に移動できる通路が形成されている。
０ｍｍ×１１００ｍｍの成形よう型枠がアルミニウム製
で成形用下型が樹脂製の本発明成形型に注入し、フィル
ター面側より減圧排水し成形体を得た。フィルターは、
ゴアテックス湿式フィルタークロス、ジャパンゴアテッ
クス株式会社製を用いた。このフィルターは織布または
フェルト上に多孔性の樹脂膜を片面側のみ付着させた構
造で形成されており、樹脂の裏面側は織布またはフェル
トからなり、通水空間を有し、多孔性の樹脂膜と下型と
の間には水が自由に移動できる通路が形成されている。
【００２４】成形体を自然乾燥後、脱脂処理を４５０℃
で行なった。脱脂後の成形体には密度ムラによる反りや
クラックは発生せず、寸法は１０４９ｍｍ×１０９９ｍ
ｍ×１０．２ｍｍで、密度は５５％（２．１９ｇ／ｃｍ
3 ）だった。スラリー濃度の定義は次の通りである。 スラリー濃度（％）＝溶質重量／（溶質重量＋溶媒重
量）×１００
で行なった。脱脂後の成形体には密度ムラによる反りや
クラックは発生せず、寸法は１０４９ｍｍ×１０９９ｍ
ｍ×１０．２ｍｍで、密度は５５％（２．１９ｇ／ｃｍ
3 ）だった。スラリー濃度の定義は次の通りである。 スラリー濃度（％）＝溶質重量／（溶質重量＋溶媒重
量）×１００
【００２５】実施例２ 市販の酸化錫粉２５０ｇ、イオン交換水１．２５ｇとジ
ルコニアボールを樹脂製ポットに入れ２０時間ボールミ
ル混合を行った。次にイオン交換水２３３ｇとポリカル
ボン酸系分散剤２ｇを入れ１時間ボールミル混合した。
１時間後にワックス系バインダーを２．５ｇ添加し、１
９時間ボールミル混合を行った。このスラリーの濃度は
８３％、平均粒径は１．１μｍ、粘度は７１ｃｐだっ
た。
ルコニアボールを樹脂製ポットに入れ２０時間ボールミ
ル混合を行った。次にイオン交換水２３３ｇとポリカル
ボン酸系分散剤２ｇを入れ１時間ボールミル混合した。
１時間後にワックス系バインダーを２．５ｇ添加し、１
９時間ボールミル混合を行った。このスラリーの濃度は
８３％、平均粒径は１．１μｍ、粘度は７１ｃｐだっ
た。
【００２６】スラリーを減圧脱気後、成形サイズ７６ｍ
ｍφであること以外は実施例１と同様の材質、構造の成
形型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減圧排水し成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、脱脂処理を６００℃で
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５００℃で８
時間焼成し酸化錫焼結体を得た。焼結体に密度ムラによ
る反りやクラックは発生せず、密度は６６．５％（４．
６ｇ／ｃｍ3 ）であった。また不純物としてカルシュウ
ムが混入しない高純度の焼結体が得られた。
ｍφであること以外は実施例１と同様の材質、構造の成
形型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減圧排水し成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、脱脂処理を６００℃で
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５００℃で８
時間焼成し酸化錫焼結体を得た。焼結体に密度ムラによ
る反りやクラックは発生せず、密度は６６．５％（４．
６ｇ／ｃｍ3 ）であった。また不純物としてカルシュウ
ムが混入しない高純度の焼結体が得られた。
【００２７】実施例３ 酸化インジウム粉７２００ｇ、酸化錫粉８００ｇとイオ
ン交換水２４０ｇおよび直径５ｍｍのジルコニアボール
を樹脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行っ
た。次に、イオン交換水１４４０ｇとポリカルボン酸系
分散剤５６ｇを入れ１時間ボールミル混合した。１時間
後にワックス系バインダーを８０ｇ添加し１９時間ボー
ルミル混合を行った。
ン交換水２４０ｇおよび直径５ｍｍのジルコニアボール
を樹脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行っ
た。次に、イオン交換水１４４０ｇとポリカルボン酸系
分散剤５６ｇを入れ１時間ボールミル混合した。１時間
後にワックス系バインダーを８０ｇ添加し１９時間ボー
ルミル混合を行った。
【００２８】次に、スラリーにアミド系消泡剤１．６ｇ
を添加し減圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３
％で、平均粒径は０．５μｍ、粘度は３３ｃｐだった。
このスラリーを成形サイズ３００ｍｍ×７００ｍｍで成
形用下型がアルミニウム製であること以外は実施例１と
同様の構造成形型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減
圧排水し、成形体を得た。
を添加し減圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３
％で、平均粒径は０．５μｍ、粘度は３３ｃｐだった。
このスラリーを成形サイズ３００ｍｍ×７００ｍｍで成
形用下型がアルミニウム製であること以外は実施例１と
同様の構造成形型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減
圧排水し、成形体を得た。
【００２９】成形体を自然乾燥、脱脂処理を６００℃で
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。また、酸化錫の偏析がな
く、カルシウムの混入しない高純度ＩＴＯ焼結体を得
た。ＩＴＯ焼結体の寸法は、２４７ｍｍ×５７８ｍｍ×
７．３ｍｍであり、密度は９８．１％（７．０１ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。また、酸化錫の偏析がな
く、カルシウムの混入しない高純度ＩＴＯ焼結体を得
た。ＩＴＯ焼結体の寸法は、２４７ｍｍ×５７８ｍｍ×
７．３ｍｍであり、密度は９８．１％（７．０１ｇ／ｃ
ｍ3 ）であった。
【００３０】実施例４ 酸化インジウム粉１８０００ｇ、酸化錫粉２０００ｇと
イオン交換水６００ｇおよび直径５ｍｍのジルコニアボ
ールを樹脂製ポットに入れ２０時間ボールミル混合を行
った。次に、イオン交換水３５９２ｇとポリカルボン酸
系分散剤１６０ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。
１時間後にワックス系バインダーを２００ｇ添加し、１
９時間ボールミル混合を行った。
イオン交換水６００ｇおよび直径５ｍｍのジルコニアボ
ールを樹脂製ポットに入れ２０時間ボールミル混合を行
った。次に、イオン交換水３５９２ｇとポリカルボン酸
系分散剤１６０ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。
１時間後にワックス系バインダーを２００ｇ添加し、１
９時間ボールミル混合を行った。
【００３１】スラリーにアミド系消泡剤４ｇを添加し減
圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３％で、平均
粒径は０．５μｍ、粘度は４０ｃｐだった。このスラリ
ーを成形サイズ３７５ｍｍ×１２７０ｍｍ成形用下型が
アルミニウム製であること以外は実施例１と同様の構造
成形型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減圧排水し成
形体を得た。
圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３％で、平均
粒径は０．５μｍ、粘度は４０ｃｐだった。このスラリ
ーを成形サイズ３７５ｍｍ×１２７０ｍｍ成形用下型が
アルミニウム製であること以外は実施例１と同様の構造
成形型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減圧排水し成
形体を得た。
【００３２】成形体を自然乾燥、脱脂処理を６００℃で
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。また、酸化錫の偏析がな
く、カルシウムの混入しない高純度ＩＴＯ焼結体を得
た。ＩＴＯ焼結体の寸法は、３０８ｍｍ×１０４６ｍｍ
×７．９ｍｍであり、密度は９８．８％（７．０６ｇ／
ｃｍ3 ）であった。
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。また、酸化錫の偏析がな
く、カルシウムの混入しない高純度ＩＴＯ焼結体を得
た。ＩＴＯ焼結体の寸法は、３０８ｍｍ×１０４６ｍｍ
×７．９ｍｍであり、密度は９８．８％（７．０６ｇ／
ｃｍ3 ）であった。
【００３３】実施例５ 酸化インジウム粉９００ｇ、酸化錫粉１００ｇとイオン
交換水３０ｇおよび直径５ｍｍのジルコニアボールを樹
脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行った。
次に、イオン交換水１７８ｇとポリカルボン酸系分散剤
７．９ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。１時間後
にワックス系バインダーを９．９ｇ添加し、１９時間ボ
ールミル混合を行った。
交換水３０ｇおよび直径５ｍｍのジルコニアボールを樹
脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行った。
次に、イオン交換水１７８ｇとポリカルボン酸系分散剤
７．９ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。１時間後
にワックス系バインダーを９．９ｇ添加し、１９時間ボ
ールミル混合を行った。
【００３４】スラリーにアミド系消泡剤０．２ｇを添加
し減圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３％で、
平均粒径は０．４６μｍ、粘度は１５ｃｐだった。この
スラリーを成形サイズ１９０ｍｍφで成形用下型がアル
ミニウム製であること以外は実施例１と同様の構造成形
型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減圧排水し成形体
を得た。
し減圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３％で、
平均粒径は０．４６μｍ、粘度は１５ｃｐだった。この
スラリーを成形サイズ１９０ｍｍφで成形用下型がアル
ミニウム製であること以外は実施例１と同様の構造成形
型に注入し、減圧−７６０ｍｍＨｇで減圧排水し成形体
を得た。
【００３５】成形体を自然乾燥、脱脂処理を６００℃で
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。また、酸化錫の偏析がな
く、カルシウムの混入しない高純度ＩＴＯ焼結体を得
た。ＩＴＯ焼結体の寸法は１５７ｍｍ×７．９ｍｍであ
り、密度は９９．５％（７．１１ｇ／ｃｍ3 ）であっ
た。
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。また、酸化錫の偏析がな
く、カルシウムの混入しない高純度ＩＴＯ焼結体を得
た。ＩＴＯ焼結体の寸法は１５７ｍｍ×７．９ｍｍであ
り、密度は９９．５％（７．１１ｇ／ｃｍ3 ）であっ
た。
【００３６】実施例６ 酸化インジウム粉７２０ｇ、酸化錫粉８０ｇとイオン交
換水２４ｇおよび直径１０ｍｍのジルコニアボールを樹
脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行った。
次に、イオン交換水１２８ｇとポリカルボン酸系分散剤
６．４ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。１時間後
にワックス系バインダーを８．０ｇ添加し、１９時間ボ
ールミル混合を行った。
換水２４ｇおよび直径１０ｍｍのジルコニアボールを樹
脂製ポットに入れ、２０時間ボールミル混合を行った。
次に、イオン交換水１２８ｇとポリカルボン酸系分散剤
６．４ｇを入れ、１時間ボールミル混合した。１時間後
にワックス系バインダーを８．０ｇ添加し、１９時間ボ
ールミル混合を行った。
【００３７】スラリーにアミド系消泡剤０．４ｇを添加
し減圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３％で、
平均粒径は０．５３μｍ、粘度は２８ｃｐだった。この
スラリーを成形サイズ１９０ｍｍφでフィルター面側に
同心円状の深さ５ｍｍ幅３０ｍｍの凹部加工であること
以外は実施例１と同様の構造の成形型に注入し、減圧−
７１０ｍｍＨｇで減圧排水し成形体を得た。
し減圧脱気を行った。このスラリーの濃度は８３％で、
平均粒径は０．５３μｍ、粘度は２８ｃｐだった。この
スラリーを成形サイズ１９０ｍｍφでフィルター面側に
同心円状の深さ５ｍｍ幅３０ｍｍの凹部加工であること
以外は実施例１と同様の構造の成形型に注入し、減圧−
７１０ｍｍＨｇで減圧排水し成形体を得た。
【００３８】成形体を自然乾燥、脱脂処理を６００℃で
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。ＩＴＯ焼結体の寸法は１５
６．６ｍｍφ×３．５２（薄肉部）「６．５６ｍｍ（厚
肉部）」であり、密度は９９．３％（７．１０ｇ／ｃｍ
3 ）だった。
３時間行った。その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８
時間焼成した。ＩＴＯ焼結体には密度ムラによる反りや
クラックは発生しなかった。ＩＴＯ焼結体の寸法は１５
６．６ｍｍφ×３．５２（薄肉部）「６．５６ｍｍ（厚
肉部）」であり、密度は９９．３％（７．１０ｇ／ｃｍ
3 ）だった。
【００３９】比較例１ 酸化インジウム粉６９３０ｇ、酸化錫粉７７０ｇとジル
コニアボールを樹脂製ポットに入れ２０時間ボールミル
混合を行った。ポットから取り出した原料粉に濃度４重
量％のポリビニルアルコール水溶液を６．０重量％添加
して撹拌混合した。次に、この原料粉を圧力５００ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 でプレス後粉砕して６０メッシュ以下に整粒
した。この整粒粉を成形サイズ２００×９８０の金型に
入れ圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 で成形した。
コニアボールを樹脂製ポットに入れ２０時間ボールミル
混合を行った。ポットから取り出した原料粉に濃度４重
量％のポリビニルアルコール水溶液を６．０重量％添加
して撹拌混合した。次に、この原料粉を圧力５００ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 でプレス後粉砕して６０メッシュ以下に整粒
した。この整粒粉を成形サイズ２００×９８０の金型に
入れ圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 で成形した。
【００４０】成形体には密度ムラによると思われるクラ
ックが発生した。成形体の寸法は２０１．０ｍｍ×９８
２．０×９．２６ｍｍであり、密度は６１．０％（４．
３６ｇ／ｃｍ3 ）だった。
ックが発生した。成形体の寸法は２０１．０ｍｍ×９８
２．０×９．２６ｍｍであり、密度は６１．０％（４．
３６ｇ／ｃｍ3 ）だった。
【００４１】比較例２ 実施例５のスラリーを成形サイズ１９０ｍｍφ×８．５
ｍｍの石膏型に圧力１．０ｋｇ／ｃｍ2 で鋳込み、成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で３時間脱脂
した。
ｍｍの石膏型に圧力１．０ｋｇ／ｃｍ2 で鋳込み、成形
体を得た。成形体を自然乾燥後、６００℃で３時間脱脂
した。
【００４２】その後、酸素雰囲気にて１５５０℃で８時
間焼成しＩＴＯ焼結体を得た。このときＩＴＯ焼結体の
密度は９７．２％（６．９５ｇ／ｃｍ3 ）だった。ＩＴ
Ｏ焼結体内部の中央部分にはスジ状の欠陥が見られＥＰ
ＭＡ分析により酸化錫の偏析が観察された。また、不純
物としてカルシウムが３５ｐｐｍ検出された。
間焼成しＩＴＯ焼結体を得た。このときＩＴＯ焼結体の
密度は９７．２％（６．９５ｇ／ｃｍ3 ）だった。ＩＴ
Ｏ焼結体内部の中央部分にはスジ状の欠陥が見られＥＰ
ＭＡ分析により酸化錫の偏析が観察された。また、不純
物としてカルシウムが３５ｐｐｍ検出された。
【００４３】
【発明の効果】本発明の成形型を用いることにより、ス
ラリー中の水分を片側からのみ減圧排水する濾過方式で
成形体を製作するため着肉が一方向にのみ起こり、成形
体内部に密度ムラや組成ムラなど欠陥が発生しない。ま
た鋳込み用型材料からの不純物混入がなく高純度の成形
体が得られる。さらに、本発明の成形型を用いることに
より、肉厚差のある成形体を得ることができる。
ラリー中の水分を片側からのみ減圧排水する濾過方式で
成形体を製作するため着肉が一方向にのみ起こり、成形
体内部に密度ムラや組成ムラなど欠陥が発生しない。ま
た鋳込み用型材料からの不純物混入がなく高純度の成形
体が得られる。さらに、本発明の成形型を用いることに
より、肉厚差のある成形体を得ることができる。
【００４４】また従来法のプレス成形や加圧鋳込みでは
成形サイズの大型化に伴い成形型材やプレス機などの設
備強度を上げる必要があり設備費が高価になるが、本発
明の成形型では減圧排水時にかかる圧力はフィルターと
成形用下型間のみにかかるので、比較的強度の低い材料
を成形用下型として使用でき、成形サイズが大型化して
も材料費は安価にできる。
成形サイズの大型化に伴い成形型材やプレス機などの設
備強度を上げる必要があり設備費が高価になるが、本発
明の成形型では減圧排水時にかかる圧力はフィルターと
成形用下型間のみにかかるので、比較的強度の低い材料
を成形用下型として使用でき、成形サイズが大型化して
も材料費は安価にできる。
【図１】本発明に係る濾過式成形型（平板成形型）の構
造を示す説明図である。
造を示す説明図である。
【図２】本発明に係る濾過式成形型（凹凸形状成形型）
の構造を示す説明図である。
の構造を示す説明図である。
【図３】本発明に係る濾過式成形法によるセラミックス
焼結体の製造工程を示す説明図である。
焼結体の製造工程を示す説明図である。
【図４】本発明に係る濾過式成形法によるＩＴＯ焼結体
の製造工程を示す説明図である。
の製造工程を示す説明図である。
１ スラリー ２ 成形用型枠 ３ 成形用下型 ４ フィルター ５ シール材 ６ 水抜き孔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大久保 穣 東京都中央区日本橋室町二丁目１番１号 三井金属鉱業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】セラミックス原料スラリーから水分を減圧
排水してセラミックス成形体を得るための非水溶性材料
からなる濾過式成形型であって、１個以上の水抜き孔を
有する成形用下型と、この成形用下型の上に載置した通
水性を有するフィルターと、このフィルターをシールす
るためのシール材を介して上面側から挟持する成形用型
枠からなり、前記成形用下型、成形用型枠、シール材、
およびフィルターが各々分解できるように組立てられて
おり、該フィルター面側からのみスラリー中の水分を減
圧排水することを特徴とする濾過式成形型。 - 【請求項２】成形用下型のフィルター面側が、凹凸形状
を有することを特徴とする請求項１に記載の濾過式成形
型。 - 【請求項３】セラミックス原料粉、イオン交換水と有機
添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを請求
項１に記載の濾過式成形型に注入し、該フィルター面側
からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作
し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成す
ることを特徴とする高純度セラミックス焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】セラミックス原料粉、イオン交換水と有機
添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを請求
項２に記載の濾過式成形型に注入し、該フィルター面側
からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作
し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成す
ることを特徴とする肉厚差を有するセラミックス焼結体
の製造方法。 - 【請求項５】酸化インジウム粉、酸化錫粉、イオン交換
水および有機添加剤からなるスラリーを調製し、このス
ラリーを請求項１に記載の濾過式成形型に注入し、フィ
ルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成
形体を製作し、得られたＩＴＯ成形体を乾燥脱脂後、焼
成することを特徴とする高純度ＩＴＯ焼結体の製造方
法。 - 【請求項６】酸化インジウム粉、酸化錫粉、イオン交換
水および有機添加剤からなるスラリーを調製し、このス
ラリーを請求項２に記載の濾過式成形型に注入し、フィ
ルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成
形体を製作し、得られたＩＴＯ成形体を乾燥脱脂後、焼
成することを特徴とする肉厚差を有するＩＴＯ焼結体の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24490098A JP3571540B2 (ja) | 1998-02-04 | 1998-08-31 | 濾過式成形型およびその型を用いたセラミックス焼結体の製造方法 |
| TW088101590A TW548256B (en) | 1998-02-04 | 1999-02-02 | Filtration-type mold and method for producing ceramic sintered body using the mold |
| CN99100765A CN1121358C (zh) | 1998-02-04 | 1999-02-04 | 过滤式成形模以及使用该成形模的陶瓷烧结体制造方法 |
| KR10-1999-0003841A KR100453621B1 (ko) | 1998-02-04 | 1999-02-04 | 여과식 성형형 및 그 형을 사용한 세라믹 소결체의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-23257 | 1998-02-04 | ||
| JP2325798 | 1998-02-04 | ||
| JP24490098A JP3571540B2 (ja) | 1998-02-04 | 1998-08-31 | 濾過式成形型およびその型を用いたセラミックス焼結体の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2004006953A Division JP2004155202A (ja) | 1998-02-04 | 2004-01-14 | 濾過式成形型およびその型を用いたセラミックス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11286002A true JPH11286002A (ja) | 1999-10-19 |
| JP3571540B2 JP3571540B2 (ja) | 2004-09-29 |
Family
ID=26360575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24490098A Expired - Lifetime JP3571540B2 (ja) | 1998-02-04 | 1998-08-31 | 濾過式成形型およびその型を用いたセラミックス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3571540B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002544014A (ja) * | 1999-05-07 | 2002-12-24 | イギリス国 | 炭化ホウ素鋳造体 |
| WO2006097875A1 (en) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of producing a component with a surface structure, ceramic component and application of such a method |
| US7790644B2 (en) | 2008-09-17 | 2010-09-07 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Zinc-oxide-based target |
| JP2011179056A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2011179055A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2014051735A (ja) * | 2012-08-07 | 2014-03-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | スパッタリング用ターゲットの作製方法 |
| JP2014051736A (ja) * | 2012-08-07 | 2014-03-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | スパッタリング用ターゲットの使用方法、酸化物膜の作製方法 |
| JP2014129231A (ja) * | 2005-02-01 | 2014-07-10 | Tosoh Corp | 焼結体及びスパッタリングターゲット |
| US8889477B2 (en) | 2011-06-08 | 2014-11-18 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming thin film utilizing sputtering target |
| US9267199B2 (en) | 2013-02-28 | 2016-02-23 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing sputtering target, method for forming oxide film, and transistor |
-
1998
- 1998-08-31 JP JP24490098A patent/JP3571540B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002544014A (ja) * | 1999-05-07 | 2002-12-24 | イギリス国 | 炭化ホウ素鋳造体 |
| JP2014129231A (ja) * | 2005-02-01 | 2014-07-10 | Tosoh Corp | 焼結体及びスパッタリングターゲット |
| WO2006097875A1 (en) * | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of producing a component with a surface structure, ceramic component and application of such a method |
| US7790644B2 (en) | 2008-09-17 | 2010-09-07 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Zinc-oxide-based target |
| JP2011179056A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2011179055A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Taiheiyo Cement Corp | スパッタリングターゲット |
| US11066739B2 (en) | 2011-06-08 | 2021-07-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target, method for manufacturing sputtering target, and method for forming thin film |
| US10889888B2 (en) | 2011-06-08 | 2021-01-12 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target, method for manufacturing sputtering target, and method for forming thin film |
| US8889477B2 (en) | 2011-06-08 | 2014-11-18 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming thin film utilizing sputtering target |
| US11959165B2 (en) | 2011-06-08 | 2024-04-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device comprising oxide semiconductor film |
| US9382611B2 (en) | 2011-06-08 | 2016-07-05 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target, method for manufacturing sputtering target, and method for forming thin film |
| US10557192B2 (en) | 2012-08-07 | 2020-02-11 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for using sputtering target and method for forming oxide film |
| JP2014051736A (ja) * | 2012-08-07 | 2014-03-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | スパッタリング用ターゲットの使用方法、酸化物膜の作製方法 |
| US9885108B2 (en) | 2012-08-07 | 2018-02-06 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming sputtering target |
| JP2014051735A (ja) * | 2012-08-07 | 2014-03-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | スパッタリング用ターゲットの作製方法 |
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