CN114538496A - 氧化钪、氢氧化钪及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化钪、氢氧化钪及其制备方法。该氢氧化钪的制备方法包括：可溶性钪盐与沉淀剂进行沉淀反应，得到氢氧化钪，其中沉淀剂为第一碱性沉淀剂和第二碱性沉淀剂的混合物，第一碱性沉淀剂为氨水，第二碱性沉淀剂包括碳酸氢铵和/或强碱。采用上述特定沉淀剂与可溶性钪盐进行沉淀反应时，含钪沉淀物的收率较高。同时上述制备方法还具有工艺流程简单，且沉淀剂成本低等优点。因而采用上述制备方法能够大大提高钪元素的沉淀率，同时简化工艺，降低工艺成本。
Description
技术领域
本发明涉及含钪沉淀物的制备领域，具体而言，涉及一种氧化钪、氢氧化钪及其制备方法。
背景技术
钪是一种典型的伴生稀散元素，需要从含量低、组分复杂的含钪矿石中分离提纯。在钪提取过程中需要经历很多工序，其中沉淀工艺是提取、分离和净化的常用工序，而沉淀步骤是冶金行业生产中必不可少的分离净化方法，它具有操作简单、成本低、投资少等特点。在钪冶炼领域，常用的钪沉淀工艺包括草酸盐沉淀法、氢氧化物沉淀法、硫酸复盐沉淀法、氧化物沉淀法及选择性氧化还原法。但是在使用沉淀剂进行沉淀反应过程中会引入一定量的杂质离子，为制备纯净的氧化钪，需要在制备含钪沉淀物时制备较纯净的含钪沉淀物。
现有文献CN109133142提供了一种氧化钪的制备方法。该方法包括：采用羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液对含钪离子溶液进行萃取处理，得到钪负载有机相，其中羧酸萃取剂-有机溶剂混合溶液中的羧酸萃取剂相对于含钪离子溶液中的钪离子过量添加；将钪负载有机相与氨水混合并进行皂化反应，形成水-油乳液；加热干燥水-油乳液并其发生热水解反应，得到钪沉淀；煅烧钪沉淀，得到超微氧化钪。上述制备方法中有效制备了尺寸在超微级别的氧化钪产品，但是工艺较为复杂。同时现有的钪元素提取工艺还存在杂质含量高、钪沉淀效率低、沉淀体系难以过滤及成本高等问题，这导致钪及其化合物的价格昂贵，并严重限制了钪元素的有效回收。
鉴于上述问题的存在，需要提供了一种新的钪元素的提取方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氧化钪、氢氧化钪及其制备方法，以解决现有钪元素提取工艺存在的工艺流程复杂、沉淀率低及成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种氢氧化钪的制备方法，该氢氧化钪的制备方法包括：可溶性钪盐与沉淀剂进行沉淀反应，得到氢氧化钪，其中沉淀剂为第一碱性沉淀剂和第二碱性沉淀剂的混合物，第一碱性沉淀剂为氨水，第二碱性沉淀剂包括碳酸氢铵和/或强碱。
进一步地，当沉淀剂为氨水和碳酸氢氨时，沉淀反应步骤包括将可溶性钪盐、氨水和碳酸氢氨混合后进行反应，得到氢氧化钪，其中，沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1～5)；优选地，沉淀过程中，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1.5～4.5)。
进一步地，当沉淀剂为氨水与强碱时，沉淀反应步骤包括：将可溶性钪盐与强碱进行第一次沉淀过程，得到含第一沉淀产物的第一浆料；将第一浆料、氨水和强碱的混合液进行第二次沉淀过程，得到氢氧化钪。
进一步地，第一次沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，反应体系的pH为2.0～4.0；第二次沉淀过程中，反应体系的pH为8.0～11.0。
进一步地，沉淀反应过程的反应温度为50～100℃。
进一步地，氢氧化钪的制备方法还包括：将沉淀反应的产物进行第一陈化处理，得到氢氧化钪。
进一步地，当沉淀剂为强碱时，沉淀反应过程包括：将部分可溶性钪盐与部分沉淀剂及分散剂进行第三次沉淀过程，得到氢氧化钪晶种；将剩余的可溶性钪盐、剩余的沉淀剂及氢氧化钪晶种进行第四次沉淀过程，得到氢氧化钪；优选地，分散剂为聚乙二醇；沉淀剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
进一步地，第三次沉淀过程中，分散剂在反应体系中的浓度为0.05～0.2wt％。
进一步地，第三次沉淀过程中，钪离子浓度为9～13mo/L，反应温度选自70～100℃，pH自8.0～10.0；第四次沉淀过程中，钪离子浓度为10～11mo/L，反应温度选自70～100℃，pH选自8.0～10.0；优选地，第四次沉淀过程中，当反应体系的pH为2.0～4.0时加入氢氧化钪晶种。
进一步地，沉淀过程还包括：将第三次沉淀过程的产物进行第二陈化处理，得到氢氧化钪晶种；优选地，第二陈化处理过程的反应温度为70～100℃，反应时间为30～200min。
本申请的第二方面还提供了一种氢氧化钪，该氢氧化钪采用本申请提供的制备方法制得。
本申请的第三方面还提供了一种氧化钪，氧化钪采用本申请制得的氢氧化钪焙烧而成。
应用本发明的技术方案，通过仔细研究和创造性的劳动，申请人发现采用上述特定沉淀剂与可溶性钪盐进行沉淀反应时，含钪沉淀物的收率较高。同时上述制备方法还具有工艺流程简单，且沉淀剂成本低等优点。因而采用上述制备方法能够大大提高钪元素的沉淀率，同时简化工艺，降低工艺成本。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有的含钪沉淀物的制备方法存在制备工艺复杂、沉淀率低及成本高等问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种氢氧化钪的制备方法，氢氧化钪的制备方法包括：可溶性钪盐与沉淀剂进行沉淀反应，得到氢氧化钪，其中沉淀剂为第一碱性沉淀剂和第二碱性沉淀剂的混合物，第一碱性沉淀剂为氨水，第二碱性沉淀剂包括碳酸氢铵和/或强碱。
通过仔细研究和创造性的劳动，申请人发现采用上述特定沉淀剂与可溶性钪盐进行沉淀反应时，含钪沉淀物的收率较高。同时上述制备方法还具有工艺流程简单，且沉淀剂成本低等优点。因而采用上述制备方法能够大大提高钪元素的沉淀率，同时简化工艺，降低工艺成本。
在一种优选的实施方式中，当沉淀剂为氨水和碳酸氢氨时，沉淀反应步骤包括将可溶性钪盐、氨水和碳酸氢氨混合后进行反应，得到氢氧化钪，其中，沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1～5)。碳酸氢铵本身为碱性沉淀剂，加入一定量后反应体系呈现一定的pH值，因此加入碳酸氢氨后可无需调整反应体系的pH值即可发生沉淀反应。
采用上述沉淀剂制得的含钪沉淀物中除了钪元素之外，仅含有N、O、H，经过焙烧之后可以获得较为纯净的氧化钪产品，从而大大简化了纯净氧化钪的工艺，降低了制备难度和能耗；相比于其它范围，将钪离子的浓度以及钪离子和碳酸根的物质量之比限定在上述范围内有利于提高氢氧化钪的收率。为了进一步提高氢氧化钪的原料利用率和氧化钪的转化率，更优选地，沉淀过程中，钪离子的浓度为10～12mol/L(比如10mol/L、11mol/L、12mol/L)，沉淀过程中，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1.5～4.5)，比如1:1.5、1:3.0、1:4.0、1:4.5。
为了提高反应体系中，各反应原料的混合均匀性以及氢氧化钪的收率，优选地，沉淀剂以水溶液的形式添加，且沉淀剂中，氨水的浓度为5～10mol/L，碳酸氢铵的浓度为0.5～3.0mol/L。更优选地，沉淀剂中，氨水的浓度为6.5～8.0mol/L(比如6.5mol/L、8.0mol/L及7.5mol/L)，碳酸氢铵的浓度为1.0～2.5mol/L(比如1.0mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L、2.5mol/L)。
为了使沉淀反应过程中，各原料混合地更加均匀，并提高氢氧化钪的收率，在一种优选的实施例中，上述沉淀过程在第一搅拌速率下进行，其中，第一搅拌速率为100～300r/min，沉淀过程的反应温度为50～100℃，比如100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min，反应温度为50℃、60℃、70℃、80℃及90℃。
在一种优选的实施例中，氢氧化钪的制备方法还包括：将沉淀反应的产物进行第一陈化处理，得到氢氧化钪。通过第一陈化过程能进一步提高沉淀反应体系中反应原料的反应程度，并使沉淀反应过程中获得的小颗粒含钪沉淀物溶解，同时使大颗粒的含钪沉淀物继续长大并析出，从而有利于提高含钪沉淀物的纯度和收率。为了进一步提高含钪沉淀物的纯度和收率，更优选地，上述第一陈化过程包括：加入沉淀剂后，以50～200r/min的搅拌速度持续搅拌15～90min，在60～100℃条件下陈化反应30～200min。比如第一陈化过程之前的搅拌速率为50r/min、100r/min、150r/min、200r/min，搅拌时间为15min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min，第一陈化过程的反应温度为60℃、70℃、80℃、90℃及100℃，陈化时间为30min、60min、70min、90min、100min 120min、150min和180min)，更优选地，第一陈化过程之前的搅拌速率为100～150r/min，搅拌时间为30～60min，反应温度为70～90℃，陈化时间为60～180min。
为了进一步提高氢氧化钪的纯度，优选地，上述氢氧化钪的制备过程还包括：将通过沉淀及第一陈化过程获得的含钪沉淀产物体系进行抽滤处理，同时使用水和乙醇分别进行洗涤，获得较纯净的含钪沉淀物(氢氧化钪)。
在第二种优选的实施方式中，当沉淀剂为氨水和强碱时，沉淀反应步骤包括：将可溶性钪盐与强碱进行第一次沉淀过程，得到含第一沉淀产物的第一浆料；将第一浆料、氨水和强碱的混合液进行第二次沉淀过程，得到氢氧化钪。
相比于现有的采用单一沉淀剂的沉淀反应，先以强碱作为第一次沉淀过程的沉淀剂，然后以氨水和强碱的混合物作为第二次沉淀过程的沉淀剂，使上述两种沉淀剂分别与含钪可溶性盐进行沉淀反应能够获得较大粒径的含钪沉淀物，这有利于提高含钪沉淀物的过滤性能，从而提高其与杂质元素的分离效率和含钪沉淀的纯净度，进而能够制得高纯度氧化钪。
为了提高第一沉淀过程中，进一步提高含钪沉淀物的过滤性能、纯净度以及收率，优选地，第一次沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L(比如9mol/L、9.5mol/L、11mol/L、12mol/L)，pH为2.0～4.0；第二次沉淀过程中，pH为8.0～11。更优选地，第一次沉淀过程中，钪离子的浓度为9.5～12mol/L，pH为2.5～4.0。
在一种优选的实施例中，采用沉淀剂中氨水的浓度为0.2～1.5mol/L，强碱的浓度为2～8mol/L。更优选地，采用沉淀剂中氨水的浓度为0.2～1.0mol/L，优选为0.3～0.8mol/L；强碱的浓度为3～6mol/L，
上述强碱可以选用本领域常用的种类。优选地，上述强碱包括但不限于氢氧化钠和/或氢氧化钾。
在一种优选的实施例中，上述第一次沉淀过程和第二次沉淀过程的反应温度为50～100℃。比如反应温度为50℃、60℃、70℃、80℃及90℃，更优选地，第一次沉淀过程和第二次沉淀过程的反应温度为60～90℃。
为了使沉淀反应过程中，各原料混合地更加均匀，在一种优选的实施例中，上述第一次沉淀过程在第一搅拌速率下进行，第二次沉淀过程在第二搅拌速率下进行，其中，第一搅拌速率为100～300r/min(比如第一搅拌速率为100r/min、150r/min、200r/min、250r/min及300r/min)，第二搅拌速率为50～200r/min(比如50r/min、100r/min、150r/min、200r/min)。
在一种优选的实施例中，氢氧化钪的制备方法还包括：将沉淀反应的产物进行陈化处理，得到氢氧化钪。通过陈化过程能进一步提高沉淀反应体系中反应原料的反应程度，并使沉淀反应过程中获得的小颗粒含钪沉淀物溶解，同时使大颗粒的含钪沉淀物继续长大并析出，从而有利于提高含钪沉淀物的纯度和收率。为了进一步提高含钪沉淀物的纯度和收率优选地，陈化处理过程的反应温度为50～100℃(比如50、60、70、80、90及100℃)，反应时间为30～200min(30min、60min、90min、120min、150min)；更优选地，陈化处理过程的反应温度为60～90℃，反应时间为30～90min。
在第三种优选的实施方式中，沉淀反应过程包括：将部分可溶性钪盐与部分沉淀剂及分散剂进行第三次沉淀过程，得到氢氧化钪晶种；将剩余的可溶性钪盐、剩余的沉淀剂及氢氧化钪晶种进行第四次沉淀过程，得到氢氧化钪。
在沉淀反应过程中，在分散剂的存在下制备氢氧化钪晶种，有利于提高晶种的分散性、和粒径均一性，减少晶格缺陷。在氢氧化钪晶种的存在下，使可溶性钪盐和沉淀剂进行沉淀反应，一方面有利于提高氢氧化钪的粒度，提高其过滤性；另一方面还能够提高其粒径的均一性和收率。在上述两方面的作用下，采用上述方法制得的氢氧化钪具有较好的过滤性能和均一性。
上述第三次沉淀过程中采用的分散剂可以选用本领域常用的种类，通过其亲水亲油的特性从而提高氢氧化钪的分散性。优选地，分散剂包括但不限于聚乙二醇。相比于其它分散剂，选用聚乙二醇有利于进一步提高氢氧化钪晶种的均一性，减少缺陷，从而有利于进一步提高其过滤性能和收率。
在一种优选的实施例中，第三次沉淀过程中，分散剂在反应体系中的浓度为0.05～0.2wt％。
上述第三次沉淀过程，分散剂的用量包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高晶种的收率。
上述第三次沉淀过程和第四次沉淀过程可以在本领域常规的温度下进行。在一种优选的实施例中，第三次沉淀过程中，钪离子浓度为9～13mo/L，反应温度为70～100℃，pH为8.0～10.0。相比于其它沉淀条件，将第三次沉淀过程中的反应温度和pH限定在上述范围内有利于更进一步提高氢氧化钪晶种的收率和纯度。为了进一步提高氢氧化钪晶种的收率，优选地，第三次沉淀过程中，钪离子浓度为10～11mo/L，反应温度为80～90℃，pH为8.5～9.5。
在一种优选的实施例中，第四次沉淀过程中，钪离子浓度为10～11mo/L，反应温度为70～100℃，pH选自8.0～10.0。将第四次沉淀过程中的反应温度和pH限定在上述范围内有利于更进一步提高氢氧化钪的收率和纯度。为了进一步提高氢氧化钪的收率，优选地，第四次沉淀过程中，反应温度为80～90℃，pH为2.5～3.5。
在一种优选的实施例中，第四次沉淀过程中，当反应体系的pH为2.0～4.0时加入氢氧化钪晶种。加入晶种的时间不受反应进程的限定，而当反应体系的pH在上述范围内加入氢氧化钪晶种时，有利于提高晶种的稳定性和利用率，从而有利于进一步提高氢氧化钪的收率。
在一种优选的实施例中，沉淀过程还包括：将第三次沉淀过程的产物进行第二陈化处理，得到氢氧化钪晶种。通过陈化过程能进一步提高氧化钪晶种的均一度、纯度和收率。优选地，第二陈化处理过程的反应温度为70～100℃，反应时间为30～200min。更优选地，第二陈化处理过程的反应温度为75～90℃，反应时间为60～180min。
为了进一步提高氢氧化钪的纯度，优选地，上述氢氧化钪的制备过程还包括：将通过沉淀及第二陈化过程获得的含钪沉淀产物体系进行抽滤处理，同时使用水和乙醇分别进行洗涤，获得较纯净的含钪沉淀物(氢氧化钪)。
本申请的另一方面还提供了一种氢氧化钪，该氢氧化钪采用本申请提供的制备方法制得。
采用本申请提供的制备方法能够大大提高钪元素的沉淀率，同时简化工艺，降低工艺成本，从而获得成本和能耗均较低的氢氧化钪。进一步地，通过限定沉淀反应过程的具体条件能够获得更为纯净、过滤性能更好的氢氧化钪的产品。
本申请的又一方面还提供了一种氧化钪，该氧化钪采用上述氢氧化钪焙烧而成。
采用本申请提供的制备方法能够大大提高钪元素的沉淀率，同时简化工艺，降低工艺成本，从而获得成本和能耗均较低的氢氧化钪。进一步地，通过限定沉淀反应过程的具体条件能够获得更为纯净、过滤性能更好的氢氧化钪的产品。通过简单的焙烧过程即可使氢氧化钪沉淀物转化为氧化钪。通过本申请提供的方法能够对于推动行业内低能耗、低成本、高品质的氧化钪方向的发展具有重要意义，同时上述路线也易于工业化推广，因而还具有较好的经济效益。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
以氨水与碳酸氢铵为沉淀剂
实施例1-1
量取一定量的氯化钪溶液添加到反应器中，在90℃条件下，在200r/min的搅拌条件下，向反应器中添加一定量配制的弱碱复合沉淀剂，其中氨水浓度为7.5mol/L，碳酸氢铵浓度为2.5mol/L，致使反应体系中钪离子与碳酸根离子的摩尔数之比为1:4.5，钪离子的浓度为10.0mol/L。然后以150r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应180min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪回收率为98.5wt％，D50为14.62μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为99％，D50为11.21μm。
实施例1-2
量取一定量的氯化钪溶液添加到反应器中，在80℃条件下，在150r/min的搅拌条件下，向反应器中缓慢添加一定量配制的弱碱复合沉淀剂，其中氨水浓度为8.0mol/L，碳酸氢铵浓度为1.0mol/L，致使反应体系中钪离子与碳酸根离子的摩尔数之比为1:3.0，钪离子的浓度为11.0mol/L。然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌60min，反应结束后在80℃温度条件下陈化反应120min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪的回收率为92wt％，D50为19.97μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为98％，D50为16.18μm。
实施例1-3
量取一定量的氯化钪溶液添加到反应器中，在70℃条件下，在250r/min的搅拌条件下，向反应器中缓慢添加一定量配制的弱碱复合沉淀剂，其中氨水浓度为6.5mol/L，碳酸氢铵浓度为2.5mol/L，致使反应体系中钪离子与碳酸根离子的摩尔数之比为1:1.5，钪离子的浓度为12.0mol/L。然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在70℃温度条件下陈化反应90min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪回收率为94wt％，D50为16.79μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为98％，D50为13.45μm。
实施例1-4
量取一定量的氯化钪溶液添加到反应器中，在90℃条件下，在200r/min的搅拌条件下，向反应器中添加一定量配制的弱碱复合沉淀剂，其中氨水浓度为8.0mol/L，碳酸氢铵浓度为2.5mol/L，致使反应体系中钪离子与碳酸根离子的摩尔数之比为1:4.0，钪离子的浓度为12.0mol/L。然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应180min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪的回收率为97wt％，D50为15.68μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为98％，D50为12.98μm。
实施例1-5
与实施例1-2的区别为：沉淀过程中，温度为50℃，搅拌速率为100r/min，钪离子的浓度为9mol/L，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:1。钪的回收率为89wt％，D50为23.63μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为98％，D50为19.56μm。
实施例1-6
与实施例1-5的区别为：沉淀反应的温度为120℃。钪的回收率为90.5wt％，D50为18.65μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为98％，D50为15.24μm。
以氨水、碳酸氢铵和强碱的混合物作为沉淀剂
实施例2-1
将9.5mol/L含钪溶液将其添加到反应器中，在90℃条件下，在200r/min的搅拌条件下，向反应器中添加30wt％的液碱溶液(氢氧化钠溶液)，将体系pH值调整为2.5进行第一沉淀过程；使用自制的氨碱溶液，其中弱碱(碳酸氢铵)浓度为0.3mol/L，强碱(氢氧化钠)浓度为6mol/L，将反应体系的pH值调整为10，以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，以进行第二沉淀过程。反应结束后在90℃温度条件下陈化反应90min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤3和5次，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪的回收率为97wt％，D50为38.15μm。
需要说明的是，加入沉淀剂的用量较少，所以整个反应过程中反应体系的体积变化可以忽略不计。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为97％，D50为26.85μm。
实施例2-2
将11mol/L含钪溶液将其添加到反应器中，在60℃条件下，在150r/min的搅拌条件下，向反应器中添加30wt％的液碱溶液(氢氧化钠溶液)，将体系pH值调整为4.0进行第一沉淀过程；使用自制的氨碱溶液，其中弱碱(碳酸氢铵)浓度为0.8mol/L，强碱(氢氧化钠)浓度为4mol/L，将反应体系的pH值调整为8，以150r/min的搅拌速度持续搅拌90min，以进行第二沉淀过程。反应结束后在60℃温度条件下陈化反应30min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤3和5次，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪的回收率约为95wt％，D50为34.63μm。
需要说明的是，加入沉淀剂的用量较少，所以整个反应过程中反应体系的体积变化可以忽略不计。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为96％，D50为21.09μm。
实施例2-3
将12mol/L含钪溶液将其添加到反应器中，在60℃条件下，在100r/min的搅拌条件下，向反应器中添加40wt％的液碱溶液(氢氧化钠溶液)，将体系pH值调整为3.5进行第一沉淀过程；使用自制的氨碱溶液，其中弱碱(碳酸氢铵)浓度为0.7mol/L，强碱(氢氧化钠)浓度为5mol/L，将反应体系的pH值调整为9，然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌60min，以进行第二沉淀过程。反应结束后在60℃温度条件下陈化反应60min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤3和5次，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪的回收率约为96.5wt％，D50为37.21μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为96％，D50为26.69μm。
实施例2-4
将12mol/L含钪溶液将其添加到反应器中，在60℃条件下，在200r/min的搅拌条件下，向反应器中添加40wt％的液碱溶液(氢氧化钠溶液)，将体系pH值调整为3.5，进行第一沉淀过程；使用自制的氨碱溶液，其中弱碱(碳酸氢铵)浓度为0.7mol/L，强碱(氢氧化钠)浓度为5mol/L，将反应体系的pH值调整为9.5，然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌60min，以进行第二沉淀过程。反应结束后在60℃温度条件下陈化反应30min，将获得的含钪沉淀物样品的溶液体系进行抽滤处理，并使用纯水和乙醇分别洗涤3和5次，获得较纯净的含钪沉淀物，通过检测分析可得出钪的回收率约为98.5wt％，D50为41.27μm。
在1000℃条件下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为96.5％，D50为28.56μm。
实施例2-5
与实施例2-1的区别为：第一沉淀过程中反应体系的pH为5.0，第二沉淀过程中pH为12。钪的回收率约为93wt％，D50为26.76μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为93％，D50为19.97μm。
实施例2-6
与实施例2-1的区别为：沉淀反应的温度为50℃。
钪的回收率约为94.2wt％，D50为31.92μm。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为93％，D50为25.75μm。
实施例2-7
与实施例2-1的区别为：第一沉淀中采用的沉淀剂为氨水和氢氧化钠，物质量之比为2:1，第二沉淀过程中采用沉淀剂为氢氧化钠。钪的回收率约为92wt％，D50为32.85μm。相比于实施例2-1中的含钪沉淀物中的钠杂质离子含量较低，但沉淀剂用量偏大。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为97％，D50为19.73μm。
以强碱为沉淀剂
实施例3-1
取10mol/L的含钪溶液将其添加到反应器1中，在90℃条件下，添加0.2wt％的聚乙二醇有机分散剂(PEG8000)，在200r/min的搅拌条件下，向反应器1中不断添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调整为9.0，然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应60min；将获得的氢氧化钪溶液进行粒度测试分析得出其D50为37.548μm，收率为96wt％。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为97％，D50为23.85μm。
实施例3-2
取10mol/L的含钪溶液将其添加到反应器1中，在80℃条件下，添加0.2wt％的聚乙二醇有机分散剂(PEG8000)，在200r/min的搅拌条件下，向反应器1中不断添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调整为8.5，然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在80℃温度条件下陈化反应60min；将此反应获得氢氧化钪溶液作为晶种待用。
在反应器2中重复上述步骤，向反应器2中添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调整为2.5，按照返料体积比为1:20将反应器1中的晶种返还到反应器2中，继续在反应器2中重复上述反应3次(反应器1中的反应)，将获得的氢氧化钪溶液进行粒度测试分析得出其D50为41.551μm，收率为93wt％。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为97％，D50为29.23μm。
实施例3-3
取11mol/L的含钪溶液将其添加到反应器1中，在90℃条件下，添加0.2wt％的聚乙二醇有机分散剂(PEG8000)，在200r/min的搅拌条件下，向反应器1中不断添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调整为9.0左右，然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应60min；将此反应获得氢氧化钪溶液作为晶种待用。
在反应器2中重复上述步骤，向反应器2中添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调整为3.5，按照返料体积比为1:10将反应器1中的晶种返还到反应器2中，继续在反应器2中重复上述反应3次(反应器1中的反应)，将获得的氢氧化钪溶液进行粒度测试分析得出其D50为44.291μm，收率为95.3wt％。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为96％，D50为31.56μm。
实施例3-4
取10mol/L的含钪溶液将其添加到反应器1中，在90℃条件下，添加0.2wt％聚乙二醇有机分散剂(PEG8000)，在200r/min的搅拌条件下，向反应器1中不断添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调整为9.5左右，然后以100r/min的搅拌速度持续搅拌90min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应180min；将此反应获得氢氧化钪溶液作为晶种待用。
同样在反应器2中重复上述步骤，向反应器2中添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调整为3.0，按照返料体积比为1:5将反应器1中的晶种返还到反应器2中，继续在反应器2重复上述反应5次(反应器1中的反应)，将获得的氢氧化钪溶液进行粒度测试分析得出其D50为68.145μm，收率为95wt％。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为94.5％，D50为43.27μm。
实施例3-5
取11mol/L的含钪溶液将其添加到反应器1中，在90℃条件下，添加0.2wt％聚乙二醇有机分散剂(PEG8000)，在200r/min的搅拌条件下，向反应器1中不断添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系pH值调整为9.0，然后以150r/min的搅拌速度持续搅拌90min，反应结束后在90℃温度条件下陈化反应180min；将此反应获得氢氧化钪溶液作为晶种待用。
在反应器2中重复上述步骤，向反应器2中添加32wt％的氢氧化钠水溶液，将体系的pH值调整为2.5，按照返料体积比为1:5将反应器1中的晶种返还到反应器2中，继续在反应器重复上述反应6次(反应器1中的反应)，将获得的氢氧化钪溶液进行粒度测试分析得出其D50为121.30μm，收率为93wt％。
在1000℃下，将上述含钪沉淀物进行煅烧，得到氧化钪，纯度为93％，D50为90.53μm。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：通过限定沉淀反应过程的具体条件能够获得更为纯净、过滤性能更好的氢氧化钪的产品。通过简单的焙烧过程即可使氢氧化钪沉淀物转化为氧化钪。通过本申请提供的方法能够对于推动行业内低能耗、低成本、高品质的氧化钪方向的发展具有重要意义，同时上述路线也易于工业化推广，因而还具有较好的经济效益。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的术语在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钪的制备方法包括：
可溶性钪盐与沉淀剂进行沉淀反应，得到所述氢氧化钪，其中所述沉淀剂为第一碱性沉淀剂和第二碱性沉淀剂的混合物，所述第一碱性沉淀剂为氨水，所述第二碱性沉淀剂包括碳酸氢铵和/或强碱。
2.根据权利要求1所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，当所述沉淀剂为氨水和碳酸氢氨时，所述沉淀反应步骤包括将所述可溶性钪盐、所述氨水和碳酸氢氨混合后进行反应，得到所述氢氧化钪，其中，所述沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1～5)；
优选地，所述沉淀过程中，钪离子和碳酸根的物质量之比为1:(1.5～4.5)。
3.根据权利要求1所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，当所述沉淀剂为氨水与强碱时，所述沉淀反应步骤包括：
将所述可溶性钪盐与所述强碱进行第一次沉淀过程，得到含第一沉淀产物的第一浆料；
将所述第一浆料、所述氨水和所述强碱的混合液进行第二次沉淀过程，得到所述氢氧化钪。
4.根据权利要求3所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述第一次沉淀过程中，钪离子的浓度为9.0～13mol/L，反应体系的pH为2.0～4.0；所述第二次沉淀过程中，反应体系的pH为8.0～11.0。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应过程的反应温度为50～100℃。
6.根据权利要求5所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钪的制备方法还包括：将所述沉淀反应的产物进行第一陈化处理，得到所述氢氧化钪。
7.根据权利要求1所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，当所述沉淀剂为强碱时，所述沉淀反应过程包括：
将部分所述可溶性钪盐与部分所述沉淀剂及分散剂进行第三次沉淀过程，得到氢氧化钪晶种；
将剩余的所述可溶性钪盐、剩余的所述沉淀剂及所述氢氧化钪晶种进行第四次沉淀过程，得到所述氢氧化钪；
优选地，所述分散剂为聚乙二醇；
所述沉淀剂选自氢氧化钠和/或氢氧化钾。
8.根据权利要求7所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述第三次沉淀过程中，所述分散剂在反应体系中的浓度为0.05～0.2wt％。
9.根据权利要求7或8所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述第三次沉淀过程中，钪离子浓度为9～13mo/L，反应温度选自70～100℃，pH选自8.0～10.0；所述第四次沉淀过程中，钪离子浓度为10～11mo/L，反应温度选自70～100℃，pH选自8.0～10.0；
优选地，所述第四次沉淀过程中，当反应体系的pH为2.0～4.0时加入所述氢氧化钪晶种。
10.根据权利要求7所述的氢氧化钪的制备方法，其特征在于，所述沉淀过程还包括：将所述第三次沉淀过程的产物进行第二陈化处理，得到所述氢氧化钪晶种；
优选地，所述第二陈化处理过程的反应温度为70～100℃，反应时间为30～200min。
11.一种氢氧化钪，其特征在于，所述氢氧化钪采用权利要求1至10中任一项所述的制备方法制得。
12.一种氧化钪，其特征在于，所述氧化钪采用权利要求11所述的氢氧化钪焙烧而成。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN102070177A (zh) * | 2009-11-23 | 2011-05-25 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 多孔立方相氧化钪粉体及其制备方法 |
| CN103194609A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-07-10 | 桃江瑞龙金属新材料有限责任公司 | 以钛白废酸水提取的粗钪为原料制备氧化钪的方法 |
| WO2014032095A1 (en) * | 2012-08-31 | 2014-03-06 | Scandium Pty Ltd | Process for the extraction of scandium from scandium containing materials |
| CN108163881A (zh) * | 2018-01-02 | 2018-06-15 | 中南大学 | 液相沉淀法制备多种形貌的氧化钪的方法 |
| RU2669737C1 (ru) * | 2018-01-18 | 2018-10-15 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения оксида скандия из скандийсодержащих концентратов |
-
2022
- 2022-03-02 CN CN202210204206.0A patent/CN114538496A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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