CN110510654A - 制备微米级碳酸钪的方法 - Google Patents

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Abstract

公开一种制备微米级碳酸钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；陈化烘干步骤，对所述沉淀步骤中完成沉淀反应的体系进行陈化处理后，对经过陈化处理的体系进行固液分离，对分离的固体物质将进行烘干。本发明以碳酸盐作为沉淀剂，通过控制一定的沉淀反应工艺条件，制备出微米级钪沉淀物质，提高了钪沉淀回收率。同时由于碳酸盐价格便宜，明显降低了钪提取的生产成本。

Description

制备微米级碳酸钪的方法
技术领域
本发明属于化合物的制备领域，具体涉及制备微米级碳酸钪的方法。
背景技术
钪是重要的战略物质之一，属于稀土元素，由于具有众多的优异性能，钪及其化合物已被广泛应用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机电源、超导以及医疗科学等领域。但由于钪的地质分布极为分散，是一种典型的伴生稀散元素，需要从含量低、组分异常复杂的含钪矿石中分离提纯，由于其工艺过程十分复杂，致使世界钪产量一直很低，市场价格十分昂贵。在钪提取过程中需要经历很多工序，而沉淀工艺是提取、分离和净化的常用工序，在冶金化工、化工过程和材料制备等众多领域，具有操作简单、成本低和投资少等一系列优势。
目前提取钪工艺和方法中存在工艺复杂、钪沉淀剂价格昂贵、钪沉淀率低、沉淀体系难以过滤等问题。致使钪及其化合物的价格昂贵并严重限制了钪元素的有效回收。同时，由于反应工艺条件复杂，难以操作与控制，物料与沉淀剂混合不均匀使局部沉淀反应区域的pH过小或过大，致使后续制备的含钪晶粒颗粒大小不一，严重影响了碳酸钪粉体材料产品的稳定性，提高了后续制备含钪产品的生产成本。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供一种制备微米级碳酸钪粉体的方法。
本发明的制备微米级碳酸钪粉体的方法，包括：形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；沉淀步骤，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；陈化烘干步骤，对所述沉淀步骤中完成沉淀反应的体系进行陈化处理后，对经过陈化处理的体系进行固液分离，对分离的固体物质将进行烘干。
根据本发明的一实施方式，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.05～0.50mol/l，优选为0.1～0.3mol/l。
根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括向所述溶液中添加分散剂，所述分散剂选自聚乙二醇、水解聚马来酸酐(HPMA)、淀粉中一种或两种；优选为聚乙二醇和水解聚马来酸酐中的一种或两种。
根据本发明的另一实施方式，在所述沉淀步骤中，反应体系的温度为20～50℃，优选为25～40℃；反应体系的pH值为4～8，优选为5～7；在搅拌条件下进行所述沉淀反应，搅拌速度为50～300r/min，优选为100～200r/min；所述搅拌时间为15～90min，优选为30～80min。
根据本发明的另一实施方式，在所述陈化干燥步骤中，所述陈化温度20～70℃，优选为30～50℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min；所述烘干温度为70～120℃，优选为80～100℃，所述烘干时间为180～420min，优选为200～350min。
本发明以碳酸盐作为沉淀剂，通过控制一定的沉淀反应工艺条件，制备出微米级钪沉淀物质，提高了钪沉淀回收率。同时由于碳酸盐价格便宜，明显降低了钪提取的生产成本。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本发明的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本发明的制备微米级碳酸钪粉体的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
如图1所示，本发明的制备微米级碳酸钪粉体的方法，包括：S1形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；S2沉淀步骤，以碳酸盐为沉淀剂添加到溶液中进行沉淀反应；S3陈化烘干步骤，对沉淀步骤中完成沉淀反应的体系进行陈化处理后，对经过陈化处理的体系进行固液分离，对分离的固体物质将进行烘干。
在S1步骤中，以含钪的可溶化合物为原料，配制溶液。或者以钪的难溶化合物与酸反应形成钪离子的溶液。可以以氯化钪为原料配制含钪离子的溶液。也可以以氧化钪、氢氧化钪或碳酸钪为原料与盐酸反应形成溶液，作为含钪离子的溶液。溶液中钪含量0.05～0.50mol/l，优选为0.1～0.3mol/l。
在S2步骤中，在加入沉淀剂之前还包括向溶液中添加分散剂。分散剂可以选自聚乙二醇、HPMA、淀粉中一种或两种。优选为聚乙二醇和水解聚马来酸酐中的一种或两种。
进行沉淀反应的反应体系温度优选为20～50℃，更优选为25～40℃。反应过程中可以持续添加一定量碱性调整剂，使体系的pH值维持在4～8之间，优选为5～7。沉淀反应可在搅拌条件下进行，搅拌速度为50～300r/min，优选为100～200r/min。搅拌时间为15～90min，优选为30～80min。作为沉淀剂的碳酸盐可以是碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钾等。
沉淀反应完成后，可进行S3步骤。在S3步骤中，陈化温度20～70℃，优选为30～50℃。陈化时间为30～200min，优选为60～180min。陈化完成后进行固液分离，得到固体物质。可以用水和乙醇反复多次清洗固体物质，除去其中的杂质。然后烘干固体物质，烘干温度为70～120℃，优选为80～100℃。烘干时间为180～420min，优选为200～350min。即获得微米级碳酸钪粉体材料。
实施例1
取0.1mol/l的氯化钪溶液，在25℃条件下，添加一定量的聚乙二醇分散剂。在100r/min的搅拌条件下，按照钪离子与沉淀剂摩尔比为1：1.5向反应器中不断添加沉淀剂。期间同时不断使用氨水调整体系的pH值，使反应体系的pH值维持在5左右。添加完碳酸钠后，确保体系最终的pH值为5左右。然后，以100r/min的搅拌速度持续搅拌15min，反应结束后在30℃温度条件下陈化反应60min。将获得沉淀体系进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次，之后将获得的沉淀物放置于80℃温度条件下的烘箱中进行烘干处理。经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的样品粒度为0.5～2μm，并为椭圆球形结构。
实施例2
取0.3mol/l的氯化钪溶液，在35℃条件下，添加一定量的HPMA分散剂。在200r/min的搅拌条件下，按照钪离子与沉淀剂摩尔比为1：2向反应器中不断添加沉淀剂。期间同时不断使用氨水调整体系的pH值，使反应体系的pH值维持在6左右。添加完碳酸氢铵后，确保体系最终的pH值为6左右。然后，以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在35℃温度条件下陈化反应90min。将获得沉淀体系进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次，之后将获得的沉淀物放置于100℃温度条件下的烘箱中进行烘干处理，经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出的样品粒度为1～3μm，为球形结构。
实施例3
取0.3mol/l的氯化钪溶液，在30℃条件下，添加一定量聚乙二醇分散剂。在200r/min的搅拌条件下，按照钪离子与氨水摩尔比为1:2向反应器中不断添加沉淀剂。期间同时不断使用铵盐调整体系的pH值，使反应体系的pH值维持在7左右。添加完碳酸氢铵，确保体系最终的pH值为7左右。然后，以100r/min的搅拌速度持续搅拌30min，反应结束后在50℃温度条件下陈化反应60min。将获得沉淀体系进行抽滤处理，期间使用水和乙醇分别洗涤3次和5次，之后将获得的沉淀物放置于100℃温度条件下的烘箱中进行烘干处理。经过对样品进行测试分析得出，此条件下制备出粒径均匀，约为3～6μm，球形碳酸钪粉体材料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种制备微米级碳酸钪粉体的方法，包括：
形成溶液步骤，配制含钪离子的溶液；
沉淀步骤，以碳酸盐为沉淀剂添加到所述溶液中进行沉淀反应；
陈化烘干步骤，对所述沉淀步骤中完成沉淀反应的体系进行陈化处理后，对经过陈化处理的体系进行固液分离，对分离的固体物质将进行烘干。
2.根据权利要求1所述的制备微米级碳酸钪粉体的方法，其特征在于，所述形成溶液步骤中，所述溶液中钪含量0.05～0.50mol/l，优选为0.1～0.3mol/l。
3.根据权利要求1所述的制备微米级碳酸钪粉体的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，在加入所述沉淀剂之前还包括向所述溶液中添加分散剂，所述分散剂选自聚乙二醇、水解聚马来酸酐、淀粉中一种或两种；优选为聚乙二醇和水解聚马来酸酐中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备微米级碳酸钪粉体的方法，其特征在于，在所述沉淀步骤中，反应体系的温度为20～50℃，优选为25～40℃；反应体系的pH值为4～8，优选为5～7；在搅拌条件下进行所述沉淀反应，搅拌速度为50～300r/min，优选为100～200r/min；所述搅拌时间为15～90min，优选为30～80min。
5.根据权利要求1所述的制备微米级碳酸钪粉体的方法，其特征在于，在所述陈化干燥步骤中，所述陈化温度20～70℃，优选为30～50℃；所述陈化时间为30～200min，优选为60～180min；所述烘干温度为70～120℃，优选为80～100℃，所述烘干时间为180～420min，优选为200～350min。
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