CN101880052A - 纳米级氧化镧的制备方法 - Google Patents

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杨骏
龙俞霖
李润生
尹万香
李小慈
周俊艺
张渊明
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Abstract

本发明公开了一种纳米级氧化镧的制备方法，属于稀土材料制备技术领域。本发明所述纳米级氧化镧的制备方法为在去离子水中加入硝酸镧和有机燃料，混合均匀后干燥至形成湿凝胶状产物；接着将湿凝胶状产物进行燃烧，燃烧后得到纳米级氧化镧。该制备方法涉及的设备和步骤简单、成本低廉、能耗低、操作简便，制得的产品晶粒小、颗粒均匀，克服了现有的制备纳米级氧化镧技术中或是对设备要求高、或是工艺复杂，生产成本高、或是制得的产品纯度低，颗粒不均匀等缺点。

Description

纳米级氧化镧的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土材料的制备方法，特别涉及一种纳米级氧化镧的制备方法。
背景技术
La2O3作为重要的稀土氧化物，在催化剂、固体电解质等方面有着广泛应用，尤其作为碱催化剂在加氢、异构化、脱水、脱氢反应中使用，能使催化作用具有某些特殊性。
目前生产如纳米氧化镧之类的稀土材料的方法分为物理和化学方法两大类：物理方法主要有真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法等；化学方法中主要有气相沉积法、沉淀法、水热合成法、溶胶凝胶法、电化学法、超临界流体法、溶剂蒸发法、微乳液法和高分子保护法等。上述现有的制备纳米粒子的方法中，存在着以下的缺陷：若需要制得的纳米粒子纯度高、分散性好、粒度均匀，则其对技术设备的要求高，或是工艺复杂，不易控制，投入成本大，如真空冷凝法、气相沉积法、分热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法；若想投入低，工艺简便，易于控制，则产出的纳米粒子的纯度低、颗粒不均匀，如物理粉碎法、机械球磨法、沉淀法等。
中国专利申请CN1394810A公开了以沉淀法制备纳米氧化镧粉末的工艺路线，其制备过程分五步进行：(1)制备含镧无机酸盐水溶液；(2)调配含镧无机酸盐水溶液的浓度0.1～1.0mol/L；(3)在调配好的含镧无机酸盐中加入沉淀剂；(4)将沉淀物用去离子水过滤洗净，然后加入醇类物质进行表面修饰；(5)干燥，加热焙烧数小时，分解为纳米稀土氧化镧。
美国专利US 6387339公开了以普通沉淀法制备氧化镧粉末的工艺路线，其制备过程分三步进行：(1)将草酸水溶液与可溶性镧盐的水溶液进行混合，生成水合草酸镧沉淀；(2)分离并干燥水合草酸镧沉淀；(3)通过在空气中焙烧数小时，将水合草酸镧转化为纳米氧化镧粉末。
上述这两种工艺都涉及可溶性镧盐在水溶液中的沉淀过程，中国专利申请CN1394810A的制备方法中用到了多种试剂，成本提高且操作繁琐。美国专利US 6387339的制备方法中因沉淀剂和可溶性镧盐难以达到分子级的充分混合，存在一定浓度梯度，造成沉淀反应不同步，使得合成的氧化镧粉末粒径难以控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有的制备纳米氧化镧方法的缺点，提供一种对设备要求低、工艺简单、操纵简便、成本低、能耗低、获得晶粒小的纳米级氧化镧的制备方法。该制备方法为燃烧法。
本发明是采用以下方案实现的：一种纳米级氧化镧的制备方法，包括以下步骤：
(1)在去离子水中加入硝酸镧和有机燃料，混合均匀后干燥至形成湿凝胶状产物；
(2)将湿凝胶状产物进行燃烧，燃烧后得到的固体产物即为纳米级氧化镧。
步骤(1)中所述的有机燃料为乙二醇、乙醇胺或水合肼中的至少一种；
步骤(1)中所述的硝酸镧和有机燃料优选按摩尔比1∶(0.75～2.0)混合；
步骤(1)中所述干燥的温度优选为80℃；
步骤(1)中所述干燥的时长优选为5h；
步骤(2)中所述燃烧的温度优选为225～500℃；
步骤(2)中所述燃烧的装置优选为马弗炉；
所述步骤(2)优选为将湿凝胶状产物进行燃烧，燃烧后获得的固体产物用去离子水洗涤、干燥，得到纳米级氧化镧。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明是通过使用新的化学制取方法来获得更好的纳米氧化镧晶体的。本发明通过使用现有的硝酸镧，结合有机燃料的特点，通过燃烧法得到纳米级氧化镧粉末。此制备方法涉及的设备和步骤简单、成本低廉、能耗低，操作简便，晶粒小。
附图说明
图1是实施例1制备得到的La2O3的X射线衍射图。
图2是实施例1制备得到的La2O3的冷场发射扫描电镜图。
图3是实施例2制备得到的La2O3的X射线衍射图。
图4是实施例2制备得到的La2O3的冷场发射扫描电镜图。
图5是实施例3制备得到的La2O3的X射线衍射图。
图6是实施例3制备得到的La2O3的冷场发射扫描电镜图。
图7是实施例4制备得到的La2O3的X射线衍射图。
图8是实施例4制备得到的La2O3的冷场发射扫描电镜图。
图9是实施例5制备得到的La2O3的X射线衍射图。
图10是实施例5制备得到的La2O3的冷场发射扫描电镜图。
图11是实施例6制备得到的La2O3的X射线衍射图。
图12是实施例6制备得到的La2O3的冷场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取0.4335g水合肼，并将其溶于10ml去离子水中；再称取2.0g硝酸镧加入到水合肼溶液中，充分搅拌(其中硝酸镧与水合肼的摩尔比为1∶1)。然后将得到的混合溶液置于80℃烘箱中干燥5h至形成湿凝胶状产物。
(2)将湿凝胶状产物放置于300℃马弗炉中，加热燃烧，得到的初产物再用5ml去离子水洗涤。在80℃下干燥8小时后，得到的晶粒通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)检测，可知得到的晶体是大小为20nm的纳米氧化镧粉末(如图1和图2所示)，颗粒均匀。
实施例2
(1)称取0.2481g乙醇胺，并将其溶于10ml去离子水中；再称取2.0g硝酸镧加入到乙醇胺溶液中，充分搅拌(其中硝酸镧与乙醇胺的摩尔比为1∶0.75)。然后将得到的混合溶液置于80℃烘箱中干燥5h至形成湿凝胶状产物。
(2)将湿凝胶状产物放置于400℃马弗炉中，加热燃烧，得到的初产物再用5ml去离子水洗涤。在80℃下干燥8小时后，得到的晶粒通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)检测，可知得到的晶体是大小为20.6nm的纳米氧化镧粉末(如图3和图4所示)，颗粒均匀。
实施例3
(1)称取0.3255g乙醇胺，并将其溶于10ml去离子水中；再称取2.0g硝酸镧加入到乙醇胺溶液中，充分搅拌(其中硝酸镧与乙醇胺的摩尔比为1∶1)。然后将得到的混合溶液置于80℃烘箱中干燥5h至形成湿凝胶状产物。
(2)将湿凝胶状产物放置于500℃马弗炉中，加热燃烧，得到的初产物再用5ml去离子水洗涤。在80℃下干燥8小时后，得到的晶粒通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)检测，可知得到的晶体是大小为17.9nm的纳米氧化镧粉末(如图5和图6所示)，颗粒均匀。
实施例4
(1)称取0.4959g乙醇胺，并将其溶于10ml去离子水中；再称取2.0g硝酸镧加入到乙醇胺溶液中，充分搅拌(其中硝酸镧与乙醇胺的摩尔比为1∶1.5)。然后将得到的混合溶液置于80℃烘箱中干燥5h至形成湿凝胶状产物。
(2)将湿凝胶状产物放置于350℃马弗炉中，加热燃烧，得到的初产物再用5ml去离子水洗涤。在80℃下干燥8小时后，得到的晶粒通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)检测，可知得到的晶体是大小为21.2nm的纳米氧化镧粉末(如图7和图8所示)，颗粒均匀。
实施例5
(1)称取0.6612g乙醇胺，并将其溶于10ml去离子水中；再称取2.0g硝酸镧加入到乙醇胺溶液中，充分搅拌(其中硝酸镧与乙醇胺的摩尔比为1∶2)。然后将得到的混合溶液置于80℃烘箱中干燥5h至形成湿凝胶状产物。
(2)将湿凝胶状产物放置于225℃马弗炉中，加热燃烧，得到的初产物再用5ml去离子水洗涤。在80℃下干燥8小时后，得到的晶粒通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)检测，可知得到的晶体是大小为19.7nm的纳米氧化镧粉末(如图9和图10所示)，颗粒均匀。
实施例6
(1)称取1.4066g乙二醇，并将其溶于10ml去离子水中；再称取2.0g硝酸镧加入到乙二醇溶液中，充分搅拌(其中硝酸镧与乙二醇的摩尔比为1∶2)。然后将得到的混合溶液置于80℃烘箱中干燥5h至形成湿凝胶状产物。
(2)将湿凝胶状产物放置于400℃马弗炉中，加热燃烧，得到的初产物再用5ml去离子水洗涤。在80℃下干燥8小时后，得到的晶粒通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(SEM)检测，可知得到的晶体是大小为17.8nm的纳米氧化镧粉末(如图11和图12所示)，颗粒均匀。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在去离子水中加入硝酸镧和有机燃料，混合均匀后干燥至形成湿凝胶状产物；
(2)将湿凝胶状产物进行燃烧，燃烧后得到的固体产物即为纳米级氧化镧。
2.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机燃料为乙二醇、乙醇胺或水合肼中的至少一种。
3.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硝酸镧和有机燃料按摩尔比1∶(0.75～2.0)混合。
4.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述干燥的温度为80℃。
5.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述干燥的时长为5h。
6.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述燃烧的温度为225～500℃。
7.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述燃烧的装置为马弗炉。
8.根据权利要求1所述纳米级氧化镧的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为将湿凝胶状产物进行燃烧，燃烧后获得的固体产物用去离子水洗涤、干燥，得到纳米级氧化镧。
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