CN102274720B - 一种改性活性氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性活性氧化铝及其制备方法，采用硝酸镧、硝酸铝、聚乙二醇溶液和氨水组成，一、按质量3.0-10.0：100分别取硝酸镧和硝酸铝溶于水，形成混合液a；二、向混合液a中加入40％的聚乙二醇溶液，形成混合液b；三、将混合溶液b快速搅拌，加入8moL/L的氨水，混合反应至pH值为8.5，得到半透明浆状悬浮液c；四、将半透明浆状悬浮液c送入离心机，分离得到沉淀物d；五、将沉淀物d送入微波干燥室，干燥5－30分钟；六、将干燥物料e装入坩埚，送入高温炉焙烧，温度850℃－1200℃，焙烧2－6小时，得到一种改性活性氧化铝。有益效果：产品的比表面积大；在高温下能稳定存在，分散性好，纯度高；降低成本30－40％，产率提高20％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝，具体的说是一种改性活性氧化铝及其制备方法。
背景技术
近年来，活性氧化铝在催化燃烧、汽车尾气催化剂以及一些高温催化过程中的应用越来越受到人们的关注。然而，由于不能承受高温等极端条件，因此，要对它进行改性以满足需要。
提高活性氧化铝的热稳定性重要是通过两种途径来实现。一是改变合成方法；二是添加热稳定剂进行改性。
化学沉淀法是常见的一种制备改性活性氧化铝的方法，一般是在含铝离子、改性阳离子的溶液中加入沉淀剂，形成沉淀物，沉淀物经热处理后即可获得所需的改性活性氧化铝。常用的热处理方法为干燥煅烧，而在加热处理过程中往往使氧化铝粉体形成硬团聚，影响粉末质量。
微波是指频率从300MHz到300kMHz之间的电磁波，其频率相对应的微波波长范围为1mm至1m。含水物质、有机物、具有极性分子的无机盐及磁性化合物均能吸收微波，瞬间产生高温，因此避免了因高温形成的硬团聚，提高粉体的质量。
利用微波作用或与其它方法制备氧化铝国内外已有不少报道，他们主要研究的是纳米α-氧化铝的制备，但利用微波作用与添加热稳定剂相结合制备改性活性氧化铝，目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的旨在解决上述问题的不足，提出一种利用沉淀－微波法合成、有添加剂的改性活性氧化铝粉末的制备方法。
本发明为解决上述问题的不足，采用的技术方案是：
一种改性活性氧化铝及其制备方法，由铝盐、添加剂、表面活性剂和沉淀剂组成，各物料的加入量是：按质量铝盐与添加剂的加入量是：铝盐：添加剂＝100：0.5-10.0；表面活性剂的加入量按重量是铝盐与添加剂的水溶液的总重量的10－50％；沉淀剂的浓度是8moL/L，其加入量使铝盐与添加剂的水溶液和表面活性剂构成的反应体系的pH值为8.5，制得产品的比表面积为38m2/g－102m2/g；制备步骤如下：
步骤一、按质量将铝盐和添加剂送入反应容器中溶于水，铝盐：添加剂＝100：0.5-10.0，混合搅拌均匀止，形成混合液a；
步骤二、按混合液a的总重量，向混合液a中加入10－50％的表面活性剂，混合均匀止，形成混合液b；
步骤三、将混合溶液b快速搅拌，300－500转/分钟，同时向混合溶液b中加入8moL/L的沉淀剂，加入的速度20-50滴/min，进行混合反应，混合反应至pH值为8.5时止，得到半透明浆状悬浮液c；
步骤四、将半透明浆状悬浮液c送入离心机，分离、洗涤和过滤，分离、洗涤和过滤得到沉淀物d止；
步骤五、将沉淀物d送入微波干燥室，输出功率为600-1000W，微波功率为1500-4000MHz，干燥5－30分钟，得到干燥物料e，后取出；
步骤六、将干燥物料e装入坩埚，送入高温炉焙烧，温度850℃－1200℃，焙烧2－6小时，取出，得到一种改性活性氧化铝。
所述的铝盐是：硝酸铝、偏铝酸钠或氯化铝中的一种或两种以上的组合；
所述的添加剂是：硝酸镧或稀土氧化物中的一种或两种的组合；
所述的表面活性剂是：聚乙烯醇或聚乙二醇溶液中的一种或两种的组合；
所述的沉淀剂是：稀氨水或碳酸氢铵溶液中的一种或两种的组合；
一种改性活性氧化铝及其制备方法制得的产品，由硝酸铝、硝酸镧、聚乙二醇溶液和稀氨水组成，各物料的加入量是：按质量硝酸铝与硝酸镧的加入量是：硝酸铝：硝酸镧＝100：3.0；聚乙二醇溶液的加入量按重量是硝酸铝与硝酸镧的水溶液的总重量的40％；稀氨水的浓度是8moL/L，其加入量使硝酸铝与硝酸镧的水溶液和聚乙二醇溶液构成的反应体系的pH值为8.5，制得产品的比表面积为45m2/g。
制得的改性活性氧化铝，为γ相，比表面积为45m2/g。
本发明的有益效果是：
1、我们采用微波作用与添加改性剂相结合制备的改性活性氧化铝，为γ－氧化铝材料，具有较大的比表面积，比表面积为：45m2/g。
2、在高温下能稳定存在，分散性好，粒度较为均一，纯度高。3、本发明的制备方法简单，重复性好，适合于工业生产用。
4、制备成本低，与现有技术相比降低成本30－40％，产率提高20％以上。
附图说明
图1为实施例的XRD图谱；
图2为实施例的扫描电镜照片。
具体实施方式
一种改性活性氧化铝及其制备方法，由铝盐、添加剂、表面活性剂和沉淀剂组成，各物料的加入量是：按质量铝盐与添加剂的加入量是：铝盐：添加剂＝100：0.5-10.0；表面活性剂的加入量按重量是铝盐与添加剂的水溶液的总重量的10－50％；沉淀剂的浓度是8moL/L，其加入量使铝盐与添加剂的水溶液和表面活性剂构成的反应体系的pH值为8.5，制得产品的比表面积为38m2/g－102m2/g；制备步骤如下：
步骤一、按质量将铝盐和添加剂送入反应容器中溶于水，铝盐：添加剂＝100：0.5-10.0，混合搅拌均匀止，形成混合液a；
步骤二、按混合液a的总重量，向混合液a中加入10－50％的表面活性剂，混合均匀止，形成混合液b；
步骤三、将混合溶液b快速搅拌，300－500转/分钟，同时向混合溶液b中加入8moL/L的沉淀剂，加入的速度20-50滴/min，进行混合反应，混合反应至pH值为8.5时止，得到半透明浆状悬浮液c；
步骤四、将半透明浆状悬浮液c送入离心机，分离、洗涤和过滤，分离、洗涤和过滤得到沉淀物d止；
步骤五、将沉淀物d送入微波干燥室，输出功率为600-1000W，微波功率为1500-4000MHz，干燥5－30分钟，得到干燥物料e，后取出；
步骤六、将干燥物料e装入坩埚，送入高温炉焙烧，温度850℃－1200℃，焙烧2－6小时，取出，得到一种改性活性氧化铝。
所述的铝盐是：硝酸铝、偏铝酸钠或氯化铝；
所述的添加剂是：硝酸镧或稀土氧化物；
所述的表面活性剂是：聚乙烯醇或聚乙二醇溶液；
所述的沉淀剂是：稀氨水或碳酸氢铵溶液。
一种改性活性氧化铝及其制备方法制得的产品，由硝酸铝、硝酸镧、聚乙二醇溶液和稀氨水组成，各物料的加入量是：按质量硝酸铝与硝酸镧的加入量是：硝酸铝：硝酸镧＝100：3.0；聚乙二醇溶液的加入量按重量是硝酸铝与硝酸镧的水溶液的总重量的40％；稀氨水的浓度是8moL/L，其加入量使硝酸铝与硝酸镧的水溶液和聚乙二醇溶液构成的反应体系的pH值为8.5，制得产品的比表面积为45m2/g，改性活性氧化铝，为γ相。
实施例1
按照质量分数La：Al＝3.0：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率700W，微波功率在2000MHz微波条件下加热5分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为45m2/g。
实施例2
按照质量分数La：Al＝5.2：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率700W，微波功率在2000MHz微波条件下加热5分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为65m2/g。
实施例3
按照质量分数La：Al＝10.0：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率700W，微波功率在2000MHz微波条件下加热5分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为38m2/g。
实施例4
按照质量分数La：Al＝3.0：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率900W，微波功率在2500MHz微波条件下加热10分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为53m2/g。
实施例5
按照质量分数La：Al＝5.2：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率900W，微波功率在2500MHz微波条件下加热10分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为93m2/g。
实施例6
按照质量分数La：Al＝10.0：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率900W，微波功率在2500MHz微波条件下加热10分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为69m2/g。
实施例7
按照质量分数La：Al＝3.0：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率1000W，微波功率在3250MHz微波条件下加热10分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为67m2/g。
实施例8
按照质量分数La：Al＝5.2：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率1000W，微波功率在3250MHz微波条件下加热10分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为102m2/g。
实施例9
按照质量分数La：Al＝10.0：100分别称取硝酸镧和硝酸铝溶于水，待溶解完全后加入占总重量40％的聚乙二醇溶液，混合均匀，在快速搅拌下以30滴/min加入8moL/L的氨水进行反应，至反应体系的pH值为8.5时停止滴加氨水，此时制得半透明浆状悬浮液，将该悬浮液离心分离后，洗涤过滤，在输出功率1000W，微波功率在3250MHz微波条件下加热10分钟，最后在950°C焙烧2小时得到样品。产品经分析为γ相，比表面积为70m2/g。
Claims (2)
1.一种改性活性氧化铝的制备方法，由铝盐、添加剂、表面活性剂和沉淀剂组成，各物料的加入量是：按质量铝盐与添加剂的加入量是：铝盐：添加剂＝100：0.5-10.0；表面活性剂的加入量按重量是铝盐与添加剂的水溶液的总重量的10－50％；沉淀剂的浓度是8moL/L，其加入量使铝盐与添加剂的水溶液和表面活性剂构成的反应体系的pH值为8.5，制得产品的比表面积为38m2/g－102m2/g；制备步骤如下：
步骤一、按质量将铝盐和添加剂送入反应容器中溶于水，铝盐：添加剂＝100：0.5-10.0，混合搅拌均匀止，形成混合液a；
步骤二、按混合液a的总重量，向混合液a中加入10－50％的表面活性剂，混合均匀止，形成混合液b；
步骤三、将混合溶液b快速搅拌，300－500转/分钟，同时向混合溶液b中加入8moL/L的沉淀剂，加入的速度20-50滴/min，进行混合反应，混合反应至pH值为8.5时止，得到半透明浆状悬浮液c；
步骤四、将半透明浆状悬浮液c送入离心机，分离、洗涤和过滤，分离、洗涤和过滤得到沉淀物d止；
步骤五、将沉淀物d送入微波干燥室，输出功率为600-1000W，微波频率为1500-4000MHz，干燥5－30分钟，得到干燥物料e，后取出；
步骤六、将干燥物料e装入坩埚，送入高温炉焙烧，温度850℃－1200℃，焙烧2－6小时，取出，得到一种改性活性氧化铝；
所述的铝盐是：硝酸铝、偏铝酸钠或氯化铝；
所述的添加剂是：硝酸镧；
所述的表面活性剂是：聚乙烯醇或聚乙二醇溶液；
所述的沉淀剂是：稀氨水或碳酸氢铵溶液。
2.根据权利要求1所述的一种改性活性氧化铝的制备方法制得的产品，其特征在于： 由硝酸铝、硝酸镧、聚乙二醇溶液和稀氨水组成，各物料的加入量是：按质量硝酸铝与硝酸镧的加入量是：硝酸铝：硝酸镧＝100：3.0；聚乙二醇溶液的加入量按重量是硝酸铝与硝酸镧的水溶液的总重量的40％；稀氨水的浓度是8moL/L，其加入量使硝酸铝与硝酸镧的水溶液和聚乙二醇溶液构成的反应体系的pH值为8.5，制得产品的比表面积为45m2/g。
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