CN103420341A - 一种燃烧法制备氧化物纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
一种燃烧法制备氧化物纳米带的方法，（1）将金属硝酸盐溶于纯净水，按金属硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，加入三乙醇胺，混合均匀，置于烘箱，150℃加热4h~8h。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，至蒸干，取出备用；（2）将经步骤（1）处理的样品置于170~180℃烘箱中，缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺燃烧；(3)取步骤（2）的纳米带初始样品置于马弗炉中600~1000℃退火3~5h，最终得氧化物纳米带。本发明工艺简单，而且易得到高纯、粒度小、形貌优良、活性高的氧化物纳米带，不仅省时省力，还提高了氧化物纳米带结构的活性。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别涉及纳米材料的制备方法。
技术背景
随着世界各国对微米和纳米材料研究的不断深入，纳米金属氧化物的应用范围也越来越广泛，在化工催化、陶瓷材料、生物医学、磁学等领域都有重要的应用，制备纳米金属氧化物的方法越来越多。本发明使用的是低温燃烧合成法，然后再用电炉在空气下退火制备氧化物纳米带。这是一个非常简单的过程，而且易于制备高纯、掺杂、合金结构以及多元氧化物等不同成分的纳米带。另外，晶粒的尺寸以及产物形貌和物相结构可以通过后续热处理温度进行控制。
发明内容
本发明提供了一种制备性能良好，形貌优良的氧化物纳米带的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明具体的制备步骤如下。
（1）将金属硝酸盐溶于少量的纯净水中，待完全溶解后，按金属硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，加入三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱，在150℃加热4 h~8 h。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用。
（2）将烘箱开启，待温度升至170~180℃时，将经步骤（1）处理的样品置于其中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。
(3) 取步骤（2）的纳米带初始样品置于马弗炉中600~1000℃退火3~5 h，最终得氧化物纳米带。
本发明采用的是低温燃烧合成法，然后在箱式炉中退火得到最终的氧化物纳米带。这是一个非常简单的过程，而且易得到高纯、粒度小、形貌优良、活性高的氧化物纳米带。该方法不仅省时省力，还提高了氧化物纳米带结构的活性。
附图说明
图1是掺镍的ZnO纳米带600℃退火后的XRD测试分析图。
图2是掺镍的ZnO纳米带1000℃退火后的XRD测试分析图。
图3 ZnO纳米带是600℃退火后的环境扫描电镜图，从图中可以看出其结构为带状。
图4 ZnO纳米带是1000℃退火后的环境扫描电镜图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
本实验采用的化学试剂纯度均为分析纯。本方法采用三乙醇胺作为燃烧剂、络合剂和活性剂，将金属硝酸盐通过低温燃烧得到初始产物，再将初始产物于不同的温度下退火获得氧化物纳米带。通过控制退火的温度可以控制纳米带的表面形貌和晶粒的大小。
实施例1。
制备步骤如下：(1)将0.03 mol的硝酸锌0.0009 mol硝酸镍溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入30 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中600℃退火3h，最终制得如图1中掺镍氧化锌纳米带；取步骤（2）初始纳米带样品于马弗炉中1000℃退火3 h，最终制得如图2中掺镍氧化锌纳米带。
实施例2。
制备步骤如下：(1)将0.03 mol的硝酸锌溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入30 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中600℃退火3h，最终制得如图3中氧化锌纳米带；取步骤（2）初始纳米带样品于马弗炉中900 ℃退火3.5 h，最终制得如图4中氧化锌纳米带。
实施例3。
制备步骤如下：(1)将0.03 mol的硝酸锌和0.0009 mol硝酸钠溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入30 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150 ℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中750 ℃退火3 h，最终制得掺钠氧化锌纳米带。
实施例4。
制备步骤如下：(1)将0.03 mol的硝酸铝溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入35 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150 ℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中650 ℃退火3 h，最终制得氧化铝纳米带。
实施例5。
制备步骤如下：(1)将0.03 mol的硝酸镉溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加加入55 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150 ℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中600oC退火4 h，最终制得氧化镉纳米带。
实施例6。
制备步骤如下：(1)将0.03 mol的硝酸铅溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入55 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150 ℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中800 ℃退火3 h，最终制得氧化铅纳米带。
实施例7。
制备步骤如下：(1)将硝酸锶(Sr(NO3)2、硝酸铝(Al(NO3)3)、硝酸铀(Eu(NO3)3)和硝酸镝(Dy(NO3)3)以1:2:0.03:0.03的摩尔比溶于少量纯净水中，待完全溶解后，加入40 ml的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150 ℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中850 oC退火3 h，最终得铝酸锶铀镝(SrAl2O4:Eu2+,Dy3+)纳米带。
实施例8。
制备步骤如下：(1)按钛锆酸铅(Pb(Zr1-xTix)O3)化学式称取硝酸铅(Pb(NO3)2)、硝酸锆(Zr(NO3)4)和钛酸丁酯。先把钛酸丁酯溶于少量乙醇中，加入冰醋酸和水，制成溶胶，再把硝酸铅(Pb(NO3)2)和硝酸锆(Zr(NO3)4)加入，加入30 ml左右的三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱中，150 ℃下加热5小时。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；(2)将烘箱温度加热到170 ℃时，将经步骤（1）处理的样品置于烘箱中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。（3）取步骤（2）的初始样品于马弗炉中600℃退火5 h，得到钛锆酸铅(Pb(Zr1-xTix)O3纳米带。
显然，本领域的技术人员可以用本发明的燃烧法制备不同氧化物纳米带，并对此制备方法进行各种改动和变形而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形在内。
Claims (1)
1.一种燃烧法制备氧化物纳米带的方法，其特征是步骤如下：
（1）将金属硝酸盐溶于少量的纯净水中，待完全溶解后，按金属硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，加入三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱，在150℃加热4 h~8 h，其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；
（2）将烘箱开启，待温度升至170~180℃时，将经步骤（1）处理的样品置于其中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品；
（3）取步骤（2）的纳米带初始样品置于马弗炉中600~1000℃退火3~5 h，最终得氧化物纳米带。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104843766A (zh) * | 2015-04-20 | 2015-08-19 | 齐鲁工业大学 | 一种碳包覆镍掺杂氧化锌及其高效合成方法 |
| CN106784797A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-05-31 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 三元正极材料的制备方法 |
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| CN101880052A (zh) * | 2010-06-28 | 2010-11-10 | 暨南大学 | 纳米级氧化镧的制备方法 |
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2013
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