CN1285511C - 柠檬酸燃烧法直接合成y2o3纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种柠檬酸燃烧法直接合成Y2O3纳米材料的方法，包括下列具体步骤：(1)将Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3为原料，溶解于硝酸中，形成硝酸钇溶液，充分混匀后加入柠檬酸络合剂，该柠檬酸与硝酸钇的摩尔比为(0.3-0.7)；(2)将溶液放在水浴中加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌5小时形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶；(3)该凝胶在200℃的条件下燃烧后，得到所需的材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米稀土材料，特别是一种柠檬酸燃烧法直接合成Y2O3纳米材料的方法。采用燃烧法可直接得到结晶良好的纳米晶体，避免了通常合成工艺中的高温退火处理。
技术背景
稀土氧化物在功能材料中有着广泛的应用。例如：钕、铕、钇等的氧化物应用于发光材料、永磁材料及超导材料，含氧化镧的玻璃具有高折射率，用于光学仪器等，氧化钇更可用于制造高温强耐热合金。纳米材料通常具有比表面效应、小尺寸效应、界面效应、透明效应、隧道效应及宏观量子效应等特性，从而导致纳米稀土材料的光、电、热、磁等物理性质与常规材料不同，出现许多新奇特性。
在稀土氧化物系列中，纳米氧化钇是一种多功能的稀土材料。利用纳米Y2O3-ZrO2可制得高灵敏度的氧传感器；Y2O3纳米粉末可用于制造高强度耐热合金，飞机喷嘴等。掺稀土Eu的Y2O3纳米粉是平板显示和等离子体显示用红光材料。纳米涂层材料也是近年来纳米材料研究的热点，主要的研究聚集在功能涂层上，美国采用80nm的Y2O3可以作为红外屏蔽涂层，反射热的效率很高。含纳米氧化钇达90％的高纳米氧化钇高温质子传导材料，对燃料电池、电解池和要求氢溶解度高的气敏元件的生产具有重要的意义。
制备具有较高比表面积，尤其是具有纳米结构的氧化钇材料，引起了人们的广泛兴趣。尽管目前有许多关于制备纳米氧化钇的方法，然而，大多数制备方法相当复杂。利用湿化学法制备氧化物粉体，已经取得了不同程度的成功。在低温下能够得到纳米合成粉，但也存在诸多问题：许多溶解过程仅仅能够用于小范围内；昂贵的原料(金属醇盐的溶胶-凝胶作用，冷冻干燥的冷冻剂)是一个严格的限制；金属有机物的水解，共沉淀，水热合成，以及其它先进技术具有复杂的过程；从工艺上讲，在粉体的再现性、成本及可靠性方面也存在困难。
近年来，无中间分解或煅烧过程，利用燃烧工艺制备无团聚氧化物组成的纳米陶瓷粉引起了广泛的关注。这种方法的特点是反应迅速，化学反应所需热量由自身提供，不需要外部热源。人们利用燃烧工艺已成功地制备出了高活性的Y2O3[Journal of Materials Chemistry，1995，5(6)，905-908]以及氧化钇基粉末，这种工艺是制备许多氧化物粉较简单的方法[J.Am.Ceram.Soc.，1992，75(4)：1012-1015.]。
目前，制备Y2O3粉所采用的方法多为柠檬酸溶胶-凝胶法或柠檬酸溶液燃烧法，前驱体粉末需高温退火才能结晶。而用柠檬酸燃烧法直接得到结晶良好的纳米粉末见报导。
发明内容
本发明是根据溶胶凝胶-燃烧法的工艺特点，通过优化工艺参数，直接燃烧得到纳米晶体。
基于以上考虑，本发明的关键是：调整柠檬酸和硝酸盐的比例，使其充分燃烧直接得到Y2O3纳米晶体。本发明提供的燃烧合成方法，工艺过程简单，制备参数易于控制，重复性好，可以规模化合成。
下面以Y2O3为例来说明该发明的工艺流程。
一种柠檬酸燃烧法直接合成Y2O3纳米材料的方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
(1)将Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3为原料，溶解于硝酸中，形成硝酸钇溶液，充分混匀后加入柠檬酸络合剂，该柠檬酸与硝酸钇的摩尔比为(0.3-0.7)∶1；
(2)将溶液放在水浴中加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌5小时形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶；
(3)该凝胶在200℃的条件下燃烧后，得到所需的材料。
所述的柠檬酸与硝酸盐的摩尔比为0.5为最佳。
附图说明
图1是Y2O3前驱体燃烧后的XRD图。
具体实施方式
实例1 Y2O3(C/N＝0.5)具体的工艺流程。
称量57.44g Y(NO3)3·6H2O为原料，溶解于水中得其硝酸盐溶液。充分混匀后加入15.76g柠檬酸络合剂。将溶液放在水浴中加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌5小时形成透明的胶体。然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶。凝胶在200℃空气中燃烧后，可得到所需的材料。
实例2 Y2O3(C/N＝0.3)具体的工艺流程。
加入9.46g柠檬酸络合剂。其它工艺流程同实例1。
实例3 Y2O3(C/N＝0.7)具体的工艺流程。
加入22.06g柠檬酸络合剂。其它工艺流程同实例1。
Claims (2)
1、一种柠檬酸燃烧法直接合成Y2O3纳米材料的方法，其特征在于它包括下列具体步骤：
(1)将Y(NO3)3·6H2O溶解于水中，或Y2O3为原料，溶解于硝酸中，形成硝酸钇溶液，充分混匀后加入柠檬酸络合剂，该柠檬酸与硝酸钇的摩尔比为0.3-0.7；
(2)将溶液放在水浴中加热蒸发，控制温度80℃，连续搅拌5小时形成透明的溶胶，然后将此溶胶进一步加热，形成凝胶；
(3)该凝胶在200℃的条件下燃烧后，得到所需的材料。
2、根据权利要求1所述的柠檬酸燃烧法直接合成Y2O3纳米材料的方法，其特征在于柠檬酸与硝酸钇的摩尔比为0.5。
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