CN100569358C - 水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法 - Google Patents

水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法 Download PDF

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Abstract

水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，涉及一种直接利用TiCl4在乙醇溶液中水解反应来制备TiO2纳米粒子的方法。包括如下步骤：a.按比例称取一定量四氯化钛、低级醇和分散剂依次投入三口瓶中，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应0.5～4h，获得产品混合物。b.使其充分混合，经高速离心分离出粗产品，多次洗涤，去除氯离子后，取出。c.在100℃左右下烘烤干，使溶剂挥发，所得二氧化钛放入马福炉内焙烧2～6h即得纳米TiO2粉体。本发明采用新的工艺，生产过程简单，周期短，乙醇可实现循环使用，减少了环境的污染。降低纳米TiO2的生产成本，所得产品的光催化性能良好。

Description

水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米TiO2的方法，特别是涉及一种直接水解法制备较强光催化活性二氧化钛的方法。
背景技术
纳米TiO2是一种新型无机功能材料，具有比表面积大、表面活性高、光吸收性能好等独特的性能，已广泛应用于精细陶瓷原料、催化剂、传感器、半导体、高档汽车面漆和化妆品等领域；同时，纳米TiO2具有合适的禁带宽度，较大的表面积，较强的氧化还原性及无毒、成本低等优点，被广泛用作光催化反应的催化剂。因此，纳米TiO2近年来已成为超细无机粉体合成的一个研究热点[1]。
目前，制备纳米TiO2的方法有溶胶凝胶法、均匀沉淀法、微乳法和水热法等十多种。在各种二氧化钛纳米晶光催化剂的制备方法中，溶胶-凝胶法被广泛采用。该方法具有设备投入少、合成温度低和容易控制掺杂等多种优点。采用这种方法制备TiO2纳米粒子通常是以Ti(OR)4为原料，通过控制Ti(OR)4的水解反应速度来得到适当的前驱体，然后再在一定温度下焙烧来得到纳米TiO2。由于Ti(OR)4在常温下即可迅速发生水解反应，为了使Ti(OR)4的水解反应以适当的速度进行，通常的做法是首先将Ti(OR)4与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当浓度和pH值的溶液，然后将水与无水乙醇等溶剂和适量酸混合得到适当酸度的醇水溶液，再将后者以合适的速度滴加到前者中，得到溶胶后再使其转变成凝胶，再将凝胶于燥，焙烧，最后得TiO2纳米粉体。使用这种方法制备纳米TiO2存在周期长(一般至少4～5天)、醇类等溶剂很难回收、污染环境、生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米二氧化钛制备方法，该方法选用四氯化钛为基本材料，低级醇为溶剂，加入一定的分散剂，采用水解法，制备成具有光催化活性的二氧化钛。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，该方法包括如下步骤：
a.在带有回流搅拌的反应装置中，按比例称取一定量四氯化钛、低级醇和分散剂依次投入三口瓶中，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应0.5～4h，获得产品混合物。
b.将上述制得的产品混合物浸于乙醇溶液中，使其充分混合，经高速离心分离出粗产品，多次洗涤，去除氯离子后，取出。
c.将上述制得的粗产品置于烘箱内，在100℃左右下烘烤干，使溶剂挥发，所得二氧化钛放入马福炉内焙烧2～6h即得纳米TiO2粉体。
如上所述的水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，所述的低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和异丙醇。
如上所述的水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其所述的反应温度为：50～100℃。
如上所述的水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其所述的焙烧温度为：300～700℃。。
本发明的优点与效果是：
本发明首次研究了直接利用TiCl4在乙醇溶液中水解反应来制备TiO2纳米粒子的新工艺，考察了所得纳米TiO2用于紫外光照射下催化降解染料的性能。实验结果表明，采用这种工艺，生产过程简单，周期短，乙醇可实现循环使用，减少了环境的污染。降低纳米TiO2的生产成本，所得产品的光催化性能良好。
具体实施方式
实施例1
水蒸气水解法制备纳米TiO2光催化剂的制备：带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入四氯化钛、乙醇、分散剂，比例为1∶3∶0.05，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应2h，然后将反应混合物，分离，以醇为溶剂清洗，干燥；研细后于一定温度300℃下焙烧3h即得纳米TiO2粉体。
将上述产品进行光催化性能测试。本实验以ZBF染料为测试物。测定结果，在60分钟内的去除效率为97.2％。
实施例2
水蒸气水解法制备纳米TiO2光催化剂的制备：带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入四氯化钛、乙醇、分散剂，比例为1∶4∶0.05，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应2h，然后将反应混合物，分离，以醇为溶剂清洗，干燥；研细后于一定温度300℃下焙烧3h即得纳米TiO2粉体。
将上述产品进行光催化性能测试。本实验以ZBF染料为测试物。测定结果，在60分钟内的去除效率为96.7％。
实施例3
水蒸气水解法制备纳米TiO2光催化剂的制备：带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入四氯化钛、乙醇、分散剂，比例为1∶3∶0.05，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应2h，然后将反应混合物，分离，以醇为溶剂清洗，干燥；研细后于一定温度400℃下焙烧3h即得纳米TiO2粉体。
将上述产品进行光催化性能测试。本实验以ZBF染料为测试物。测定结果，在60分钟内的去除效率为97.7％。
实施例4
水蒸气水解法制备纳米TiO2光催化剂的制备：带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入四氯化钛、乙醇、分散剂，比例为1∶3∶0.05，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应2h，然后将反应混合物，分离，以醇为溶剂清洗，干燥；研细后于一定温度500℃下焙烧3h即得纳米TiO2粉体。
将上述产品进行光催化性能测试。本实验以ZBF染料为测试物。测定结果，在60分钟内的去除效率为98.7％。
实施例5
水蒸气水解法制备纳米TiO2光催化剂的制备：带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入四氯化钛、乙醇、分散剂，比例为1∶4∶0.05，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应2h，然后将反应混合物，分离，以醇为溶剂清洗，干燥；研细后于一定温度400℃下焙烧3h即得纳米TiO2粉体。
将上述产品进行光催化性能测试。本实验以ZBF染料为测试物。测定结果，在60分钟内的去除效率为99.7％。
实施例6
水蒸气水解法制备纳米TiO2光催化剂的制备：带有回流搅拌的反应装置中，按一定的原料配比向三口瓶中依次加入四氯化钛、乙醇、分散剂，比例为1∶4∶0.05，加热回流，同时在通入含适量水蒸汽的空气，在一定温度下反应2h，然后将反应混合物，分离，以醇为溶剂清洗，干燥；研细后于一定温度500℃下焙烧3h即得纳米TiO2粉体。
将上述产品进行光催化性能测试。本实验以ZBF染料为测试物。测定结果，在60分钟内的去除效率为99.8％。

Claims (2)

1.水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a.在带有回流搅拌的反应装置中，按比例称取四氯化钛、低级醇和分散剂依次投入三口瓶中，加热回流，同时再通入含适量水蒸汽的空气，在50～100℃温度下反应0.5～4h，获得产品混合物；所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇或异丙醇；
b.将上述制得的产品混合物浸于乙醇溶液中，使其充分混合，经高速离心分离出粗产品，多次洗涤，去除氯离子后，取出；
c.将上述制得的粗产品置于烘箱内，在100℃下烘烤干，使溶剂挥发，所得二氧化钛放入马福炉内焙烧2～6h即得纳米二氧化钛光催化剂。
2.根据权利要求1所述的水蒸气水解法制备纳米二氧化钛光催化剂的方法，其所述的焙烧温度为：300～700℃。
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异丙醇水溶液加热法制备二氧化钛超细粉. 刘继进等.中南大学学报（自然科学版），第36卷第5期. 2005
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