CN105175212A - 莰烯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种莰烯的制备方法，属于莰烯制备技术领域。本发明包括先将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa～0.01MPa下进行加热蒸馏，并收集α-蒎烯馏分；然后按重量份计，将100份所述α-蒎烯馏分与10份～30份水混合均匀，并加热至120℃～145℃，加入5份～8份经过特殊方法制得的催化剂，恒温反应2小时～4小时，制得。本发明通过在制备过程中，通过使用经过特殊方法制得的催化剂，从而有效的减少原料的用量、缩短制备所用的时间以及极大的提高了莰烯产品的产率。

Description

莰烯的制备方法

技术领域

本发明属于莰烯制备技术领域，尤其涉及一种莰烯的制备方法。

背景技术

莰烯，是一种双环单萜烯类化合物，是松节油等多种天然挥发油的成分，主要用作有机合成原料，可用于合成樟脑、香料、农药、硫氰酸乙酸异茨酯、醋酸异茨酯、毒杀芬等。

然而，现有的莰烯制备方法大多存在产率低、成本高的问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种莰烯的制备方法，该制备方法可以解决现有的莰烯制备方法大多存在产率低、成本高的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它包括以下步骤：

先将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa～0.01MPa下进行加热蒸馏，并收集α-蒎烯馏分；然后按重量份计，将100份所述α-蒎烯馏分与10份～30份水混合均匀，并加热至120℃～145℃，加入5份～8份催化剂，恒温反应2小时～4小时，制得；

其中，所述催化剂由以下步骤制得：

A、按重量份计，在搅拌条件下，将0.5份偏钛酸，0.3份偏硅酸以及3份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1份浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀；

D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；

E、将0.2份氧化铝、0.05份碳酸稀土和0.4份硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃的温度下烘干3小时，再在1200℃的温度下煅烧4小时，制得。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明通过在制备过程中，通过使用经过特殊方法制得的催化剂，从而有效的减少原料的用量、缩短制备所用的时间以及极大的提高了莰烯产品的产率。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本莰烯的制备方法包括以下步骤：

先将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa下进行加热蒸馏，并收集α-蒎烯馏分；然后将1000g所述α-蒎烯馏分与100g水混合均匀，并加热至120℃，加入50g催化剂，恒温反应4小时，制得；

其中，所述催化剂由以下步骤制得：

A、在搅拌条件下，将5g偏钛酸，3g偏硅酸以及30g浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入10g浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀；

D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；

E、将2g氧化铝、0.5g碳酸稀土和4g硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃的温度下烘干3小时，再在1200℃的温度下煅烧4小时，制得。

相比现有的莰烯制备方法，本实施例的生产成本降低了31%，产品莰烯的得率达到90%。

实施例2

本莰烯的制备方法包括以下步骤：

先将松节油放入蒸馏釜中，在0.01MPa下进行加热蒸馏，并收集α-蒎烯馏分；然后将1000g所述α-蒎烯馏分与300g水混合均匀，并加热至145℃，加入80g催化剂，恒温反应2小时，制得；

其中，所述催化剂由以下步骤制得：

A、在搅拌条件下，将5g偏钛酸，3g偏硅酸以及30g浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入10g浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀；

D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；

E、将2g氧化铝、0.5g碳酸稀土和4g硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃的温度下烘干3小时，再在1200℃的温度下煅烧4小时，制得。

相比现有的莰烯制备方法，本实施例的生产成本降低了30%，产品莰烯的得率达到92%。

实施例3

本莰烯的制备方法包括以下步骤：

先将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa下进行加热蒸馏，并收集α-蒎烯馏分；然后将1000g所述α-蒎烯馏分与200g水混合均匀，并加热至135℃，加入70g催化剂，恒温反应3小时，制得；

其中，所述催化剂由以下步骤制得：

A、在搅拌条件下，将5g偏钛酸，3g偏硅酸以及30g浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入10g浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀；

D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；

E、将2g氧化铝、0.5g碳酸稀土和4g硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃的温度下烘干3小时，再在1200℃的温度下煅烧4小时，制得。

相比现有的莰烯制备方法，本实施例的生产成本降低了30%，产品莰烯的得率达到91%。

Claims (1)

1.一种莰烯的制备方法，其特征在于：

先将松节油放入蒸馏釜中，在0MPa～0.01MPa下进行加热蒸馏，并收集α-蒎烯馏分；然后按重量份计，将100份所述α-蒎烯馏分与10份～30份水混合均匀，并加热至120℃～145℃，加入5份～8份催化剂，恒温反应2小时～4小时，制得；

其中，所述催化剂由以下步骤制得：

A、按重量份计，在搅拌条件下，将0.5份偏钛酸，0.3份偏硅酸以及3份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1份浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀；

D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；

E、将0.2份氧化铝、0.05份碳酸稀土和0.4份硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃的温度下烘干3小时，再在1200℃的温度下煅烧4小时，制得。