CN109485554A - 从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法 - Google Patents
从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其包括以下步骤：步骤一，第一次萃取；步骤二，第一次脱水；步骤三，第二次萃取；步骤四，第二次脱水；步骤五，结晶、离心。本发明利用两次溶剂萃取和两次脱水从重组分中分离出高分子树脂类，提高了三羟甲基丙烷的产品质量及收率也提高了双三羟甲基丙烷的收率，使三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷的收率提高了3‑5％，年产一万吨三羟甲基丙烷规模可增加收入500万元以上。
Description
技术领域
本发明涉及三羟甲基丙烷制备技术领域，尤其涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法。
背景技术
三羟甲基丙烷(缩写为TMP)是一种具有重要工业价值的原料，用途广泛，主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域。
三羟甲基丙烷生产以正丁醛、甲醛在碱性催化剂氢氧化钙或氧化钙、氢氧化钠的作用下，生成三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、三三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛类、甲酸钙或甲酸钠，还有少量的大分子树脂类，然后经蒸发、精馏、萃取、结片、包装等工序制成三羟甲基丙烷。在精馏工序中，精馏的分离出的重组分中含有三羟甲基丙烷(TMP)、双三羟甲基丙烷(DTMP)、三三羟甲基丙烷(TTMP)、三羟甲基丙烷甲缩醛(CTF)、三聚或多聚三羟甲基丙烷等高分子树脂、甲酸钙或甲酸钠等盐类，其中的高分子树脂类含量的高低，不仅影响三羟甲基丙烷的收率，也会影响双三羟甲基丙烷的质量和收率，直接影响生产的稳定运行。
传统从三羟甲基丙烷的重组分中回收双三羟甲基丙烷的方法一般有两种：蒸馏结晶法和溶剂萃取结晶法。
专利号：ZL200410049023.8二(三羟甲基丙烷)的制备方法采用溶剂萃取结晶法，只要在结晶的过程中控制好一定的结晶温度、结晶时间和溶剂(非极性溶剂)用量，就可以回收到高达90％的双三羟甲基丙烷，这种方法控制难度较大，难以进行工业化生产。
专利号：CN200610086255.X双三羟甲基丙烷和/或三羟甲基丙烷甲缩醛的生产工艺将含有DTMP和CTF的缩合液蒸发脱水，有机溶剂(醛类、醇类、脂类、烃类)萃取，精制后得到的釜残液经闪蒸得到DTMP。该方法用有机溶剂多次萃取，萃取后还用水反洗除盐，工艺冗长，且萃取剂的大量反复使用形成了生产公害，产生大量废水，增加环保风险，其回收造成能量的消耗大，同时，闪蒸得到DTMP无法保证TMP的共存，即产品中含有TMP，很难满足权利要求中的99.9％的含量。
专利号：CN200610099063.2一种提取双三羟甲基丙烷的方法TMP蒸馏残液用去离子水溶解，用活性炭搅拌吸附脱色，过滤，滤液降温结晶，再过滤得到淡黄色粗品，重复上述步骤得到的结晶体经脱水、干燥得到产品。这种方法步骤过于冗繁，回收的母液用作溶解三羟甲基丙烷蒸馏残液的溶剂，虽已得到有效的利用，但是反复的利用母液溶解三羟甲基丙烷蒸馏残液，会增加三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷甲缩醛等物质的含量，造成吸附、过滤结晶的工作量加大，得到的产品质量不高。
专利号：CN200910133860.1双三羟甲基丙烷生产工艺三羟甲基丙烷系统产生的废液先精馏，精馏出双三羟甲基丙烷和一部分三羟甲基丙烷，然后将精馏出的组分进行重结晶，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收，易造成生产三羟甲基丙烷含量低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，利用两次溶剂萃取和两次脱水从重组分中分离出高分子树脂类，提高了三羟甲基丙烷的产品质量及收率也提高了双三羟甲基丙烷的收率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法包括以下步骤：
步骤一，第一次萃取：将三羟甲基丙烷制备工艺中产生的重组分抽入第一多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为一元醇或多元醇；
步骤二，第一次脱水：将步骤一中的所述第一多级萃取塔内的萃余相泵送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至10～30％，脱水压力控制在0-760mmHg；
步骤三，第二次萃取：经步骤三脱水后的液体泵送入第二多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为一元醇或多元醇；
步骤四，第二次脱水：将步骤三中的所述第二多级萃取塔内的萃余相抽入脱色釜中并加入活性炭进行脱色，将脱色后的水溶液送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至10～30％；
步骤五，结晶、离心：将步骤四脱水后的溶液送入结晶釜内结晶，结晶温度为2～40℃，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶后离心即得纯度为99-99.5％的双三羟甲基丙烷，结晶釜中的三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收。
在本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的一种较佳实施例中，所述步骤一中，所述第一多级萃取塔内的萃取相采出去第一水洗塔进行水洗，水洗至含盐量为0.01～0.15％，所述第一水洗塔塔顶部分输送去脱溶剂塔，所述脱溶剂塔将溶剂脱出后将溶剂精制后继续利用，脱溶剂塔内液体出售或焚烧，所述第一水洗塔塔底液体返回第一多级萃取塔继续萃取。
在本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的一种较佳实施例中，所述步骤三中，所述第二多级萃取塔内的萃取相采出进入第二水洗塔进行水洗，所述水洗塔水洗后的液体输送至于第一多级萃取塔相连接的脱溶剂塔内，所述水洗塔塔内的液体返回第二多级萃取塔继续萃取。
在本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的一种较佳实施例中，所述步骤二和步骤四中的蒸发脱水装置采用不锈钢或碳钢材质的釜式或内循环或外循环式单效或2～3效蒸发器。
在本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的一种较佳实施例中，所述步骤二与步骤四中的蒸发脱水装置为单独的两套或共用一套。
在本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的一种较佳实施例中，所述第一多级萃取塔和第二多级萃取塔采用不锈钢或碳钢材质的多级萃取塔。
在本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的一种较佳实施例中，所述第一多级萃取塔、第二多级萃取塔、水洗塔、脱溶剂塔的填料选用不锈钢细网或孔板或浮阀或陶瓷环。
与现有技术相比，本发明提供的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法的有益效果是：本发明利用两次溶剂萃取和两次脱水从重组分中分离出高分子树脂类，提高了三羟甲基丙烷的产品质量及收率也提高了双三羟甲基丙烷的收率，使三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷的收率提高了3-5％，年产一万吨三羟甲基丙烷规模可增加收入500万元以上。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
所述从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法包括以下步骤：
步骤一，第一次萃取：将三羟甲基丙烷制备工艺中产生的重组分抽入第一多级萃取塔内进行萃取，萃取剂选用丁醇；
步骤一中，所述第一多级萃取塔内的萃取相采出去第一水洗塔进行水洗，水洗至含盐量为至0.01％，所述第一水洗塔塔顶部分输送去脱溶剂塔，所述脱溶剂塔将溶剂脱出后将溶剂精制后继续利用，脱溶剂塔内液体(含有高分子树脂、少量三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷)出售(作为合成树脂的原料)或焚烧，所述第一水洗塔塔底液体返回第一多级萃取塔继续萃取；
步骤二，第一次脱水：将步骤一中的所述第一多级萃取塔内的萃余相泵送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至30％，脱水压力控制在0-760mmHg；
步骤三，第二次萃取：经步骤三脱水后的液体泵送入第二多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为选用丁醇；
所述步骤三中，所述第二多级萃取塔内的萃取相采出进入第二水洗塔进行水洗，所述水洗塔水洗后的液体输送至于第一多级萃取塔相连接的脱溶剂塔内，所述水洗塔塔内的液体返回第二多级萃取塔继续萃取；
步骤四，第二次脱水：将步骤三中的所述第二多级萃取塔内的萃余相抽入脱色釜中并加入0.5％的活性炭进行脱色，将脱色后的水溶液送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至20％；
步骤五，结晶、离心：将步骤四脱水后的溶液送入结晶釜内结晶，结晶温度为30℃，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶后离心即得纯度为99％的双三羟甲基丙烷，结晶釜中的三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收，提高三羟甲基丙烷的收率。在本实施例中，树脂的去除率为50％。
实施例二：
所述从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法包括以下步骤：
步骤一，第一次萃取：将三羟甲基丙烷制备工艺中产生的重组分抽入第一多级萃取塔内进行萃取，萃取剂选用异辛醇；
步骤一中，所述第一多级萃取塔内的萃取相采出去第一水洗塔进行水洗，水洗至含盐量低于0.03％，所述第一水洗塔塔顶部分输送去脱溶剂塔，所述脱溶剂塔将溶剂脱出后将溶剂精制后继续利用，脱溶剂塔内液体(含有高分子树脂、少量三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷)出售(作为合成树脂的原料)或焚烧，所述第一水洗塔塔底液体返回第一多级萃取塔继续萃取；
步骤二，第一次脱水：将步骤一中的所述第一多级萃取塔内的萃余相泵送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至15％，脱水压力控制在0-760mmHg；
步骤三，第二次萃取：经步骤三脱水后的液体泵送入第二多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为选用异辛醇；
所述步骤三中，所述第二多级萃取塔内的萃取相采出进入第二水洗塔进行水洗，所述水洗塔水洗后的液体输送至于第一多级萃取塔相连接的脱溶剂塔内，所述水洗塔塔内的液体返回第二多级萃取塔继续萃取；
步骤四，第二次脱水：将步骤三中的所述第二多级萃取塔内的萃余相抽入脱色釜中并加入0.1％的活性炭进行脱色，将脱色后的水溶液送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至30％；
步骤五，结晶、离心：将步骤四脱水后的溶液送入结晶釜内结晶，结晶温度为20℃，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶后离心即得纯度为99.2％的双三羟甲基丙烷，结晶釜中的三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收，提高三羟甲基丙烷的收率。在本实施例中，树脂的去除率为60％。
实施例三：
所述从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法包括以下步骤：
步骤一，第一次萃取：将三羟甲基丙烷制备工艺中产生的重组分抽入第一多级萃取塔内进行萃取，萃取剂选用丙醇；
步骤一中，所述第一多级萃取塔内的萃取相采出去第一水洗塔进行水洗，水洗至含盐量为低于0.05％，所述第一水洗塔塔顶部分输送去脱溶剂塔，所述脱溶剂塔将溶剂脱出后将溶剂精制后继续利用，脱溶剂塔内液体(含有高分子树脂、少量三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷)出售(作为合成树脂的原料)或焚烧，所述第一水洗塔塔底液体返回第一多级萃取塔继续萃取；
步骤二，第一次脱水：将步骤一中的所述第一多级萃取塔内的萃余相泵送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至20％，脱水压力控制在0-760mmHg；
步骤三，第二次萃取：经步骤三脱水后的液体泵送入第二多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为选用丙醇；
所述步骤三中，所述第二多级萃取塔内的萃取相采出进入第二水洗塔进行水洗，所述水洗塔水洗后的液体输送至于第一多级萃取塔相连接的脱溶剂塔内，所述水洗塔塔内的液体返回第二多级萃取塔继续萃取；
步骤四，第二次脱水：将步骤三中的所述第二多级萃取塔内的萃余相抽入脱色釜中并加入0.1％的活性炭进行脱色，将脱色后的水溶液送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至20％；
步骤五，结晶、离心：将步骤四脱水后的溶液送入结晶釜内结晶，结晶温度为5℃，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶后离心即得纯度为99.5％的双三羟甲基丙烷，结晶釜中的三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收。在本实施例中，树脂的去除率为80％。
上述实施例中，所述步骤二和步骤四中的蒸发脱水装置采用不锈钢或碳钢材质的釜式或内循环或外循环式单效或2～3效蒸发器。
上述实施例中，所述步骤二与步骤四中的蒸发脱水装置为单独的两套或共用一套。
上述实施例中，所述第一多级萃取塔和第二多级萃取塔采用不锈钢或碳钢材质的多级萃取塔。
上述实施例中，所述第一多级萃取塔、第二多级萃取塔、水洗塔、脱溶剂塔的填料选用不锈钢细网或孔板或浮阀或陶瓷环。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，第一次萃取：将三羟甲基丙烷制备工艺中产生的重组分抽入第一多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为一元醇或多元醇；
步骤二，第一次脱水：将步骤一中的所述第一多级萃取塔内的萃余相泵送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至10～30％，脱水压力控制在0-760mmHg；
步骤三，第二次萃取：经步骤三脱水后的液体泵送入第二多级萃取塔内进行萃取，萃取剂为一元醇或多元醇；
步骤四，第二次脱水：将步骤三中的所述第二多级萃取塔内的萃余相抽入脱色釜中并加入活性炭进行脱色，将脱色后的水溶液送入蒸发脱水装置进行脱水，脱水至10～30％；
步骤五，结晶离心：将步骤四脱水后的溶液送入结晶釜内结晶，结晶温度为2～40℃，在水中溶解度小的双三羟甲基丙烷结晶出来，结晶后离心即得纯度为99-99.5％的双三羟甲基丙烷，结晶釜中的三羟甲基丙烷随母液及洗水返回三羟甲基丙烷生产系统进行回收。
2.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤一中，所述第一多级萃取塔内的萃取相采出去第一水洗塔进行水洗，水洗至含盐量为0.01～0.15％，所述第一水洗塔塔顶部分输送去脱溶剂塔，所述脱溶剂塔将溶剂脱出后将溶剂精制后继续利用，脱溶剂塔内液体出售或焚烧，所述第一水洗塔塔底液体返回第一多级萃取塔继续萃取。
3.根据权利要求2所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤三中，所述第二多级萃取塔内的萃取相采出进入第二水洗塔进行水洗，所述水洗塔水洗后的液体输送至于第一多级萃取塔相连接的脱溶剂塔内，所述水洗塔塔内的液体返回第二多级萃取塔继续萃取。
4.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤二和步骤四中的蒸发脱水装置采用不锈钢或碳钢材质的釜式或内循环或外循环式单效或2～3效蒸发器。
5.根据权利要求4所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述步骤二与步骤四中的蒸发脱水装置为单独的两套或共用一套。
6.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述第一多级萃取塔和第二多级萃取塔采用不锈钢或碳钢材质的多级萃取塔。
7.根据权利要求2所述的从三羟甲基丙烷重组分中分离出双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于：所述第一多级萃取塔、第二多级萃取塔、水洗塔、脱溶剂塔的填料选用不锈钢细网或孔板或浮阀或陶瓷环。
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