CN105080532A - 莰烯生产用催化剂的制备方法 - Google Patents

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刘涛
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Abstract

本发明公开一种莰烯生产用催化剂的制备方法，属于莰烯制备技术领域。本发明包括将偏钛酸，偏硅酸以及浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先室温搅拌，然后升温继续搅拌，过滤，收集得到第一沉淀物；将第一沉淀物用水洗涤，然后与浓度为30%的醋酸溶液进行酸化反应，过滤，收集得到第二沉淀物；将第二沉淀物用水洗涤，再与氧化铝、碳酸稀土和硬脂酸锌搅拌均匀，过滤，离心分离，烘干、煅烧，制得。相对于目前市场上销售的钛基催化剂，本发明制得的钛基催化剂具有用量更少、催化活性更高的优点。

Description

莰烯生产用催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于莰烯制备技术领域，尤其涉及一种莰烯生产用催化剂的制备方法。
背景技术
莰烯，是一种双环单萜烯类化合物，是松节油等多种天然挥发油的成分，主要用作有机合成原料，可用于合成樟脑、香料、农药、硫氰酸乙酸异茨酯、醋酸异茨酯、毒杀芬等。
莰烯可由α-蒎烯异构通过异构制得。在α-蒎烯异构为莰烯的过程中，通常以偏钛酸作为催化剂。但是，目前市场上销售的偏钛酸催化剂大多存在着用量大、催化效率低等不足。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种莰烯生产用催化剂的制备方法，该制备方法可以解决现有钛基催化剂存在用量大、催化效率低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A、在搅拌条件下，将0.5重量份～0.7重量份偏钛酸，0.1重量份～0.3重量份偏硅酸以及2.4重量份～4.0重量份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时～3小时，然后升温至120℃～130℃继续搅拌10小时～12小时，过滤，收集得到第一沉淀物；
B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；
C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1重量份～1.6重量份浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时～8小时，过滤，收集得到第二沉淀；
D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；
E、将0.1重量份～0.3重量份氧化铝、0.05重量份～0.08重量份氧化锆和0.2重量份～0.4重量份硬脂酸锌到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物；
E、将0.1重量份～0.3重量份氧化铝、0.05重量份～0.08重量份碳酸稀土和0.2重量份～0.4重量份硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃～120℃的温度下烘干1小时～3小时，再在1100℃～1200℃的温度下煅烧4小时～6小时，制得。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明通过在制备过程中，添加一定量的偏硅酸、浓度为40%的氢氧化钠溶液、氧化铝、碳酸稀土以及硬脂酸锌，使制得的钛基催化剂具有较高的催化活性，从而使该钛基催化剂具有催化效率高，用量少，可有效缩短反应时间的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本莰烯生产用催化剂的制备方法包括以下步骤：
A、在搅拌条件下，将0.5kg偏钛酸，0.1kg偏硅酸以及2.4kg浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌2小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；
B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为7.3；
C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀物；
D、将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为3.5；
E、将0.1kg氧化铝、0.08kg碳酸稀土和0.2kg硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃温度下烘干3小时，再在1200℃温度下煅烧4小时，制得。
实施例2
本莰烯生产用催化剂的制备方法包括以下步骤：
A、在搅拌条件下，将0.6kg偏钛酸，0.6kg偏硅酸以及3.2kg浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时，然后升温至125℃继续搅拌11小时，过滤，收集得到第一沉淀物；
B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为7.6；
C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1.3kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应7小时，过滤，收集得到第二沉淀物；
D、将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为3.0；
E、将0.2kg氧化铝、0.06kg氧化锆碳酸稀土和0.3kg硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在120℃温度下烘干1小时，再在1100℃温度下煅烧6小时，制得。
实施例3
本莰烯生产用催化剂的制备方法包括以下步骤：
A、在搅拌条件下，将0.7kg偏钛酸，0.3kg偏硅酸以及4.0kg浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌3小时，然后升温至130℃继续搅拌12小时，过滤，收集得到第一沉淀物；
B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为8.0；
C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1.6kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应8小时，过滤，收集得到第二沉淀物；
D、将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为2.5；
E、将0.3kg氧化铝、0.05kg碳酸稀土和0.4kg硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在100℃温度下烘干2小时，再在1100℃温度下煅烧5小时，制得。
将实施例1～3制得的钛基催化剂与目前市场上销售的钛基催化剂分别用作α-蒎烯异构为莰烯的催化剂，对它们各自在α-蒎烯异构为莰烯过程中的用量、α-蒎烯异构为莰烯的时间进行比较，其结果如表1。
表1
从上述表1中可以看出，相对于目前市场上销售的钛基催化剂，本发明制得的钛基催化剂具有用量更少、催化活性更高的优点。

Claims (1)

1.一种莰烯生产用催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、在搅拌条件下，将0.5重量份～0.7重量份偏钛酸，0.1重量份～0.3重量份偏硅酸以及2.4重量份～4.0重量份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时～3小时，然后升温至120℃～130℃继续搅拌10小时～12小时，过滤，收集得到第一沉淀物；
B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；
C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1重量份～1.6重量份浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时～8小时，过滤，收集得到第二沉淀；
D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；
E、将0.1重量份～0.3重量份氧化铝、0.05重量份～0.08重量份碳酸稀土和0.2重量份～0.4重量份硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃～120℃的温度下烘干1小时～3小时，再在1100℃～1200℃的温度下煅烧4小时～6小时，制得。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0775682B1 (de) * 1995-11-27 1999-03-03 Clariant GmbH Verfahren zur Herstellung von Camphen durch Umlagerung von alpha-Pinen
CN1895781A (zh) * 2005-07-12 2007-01-17 沈阳化工研究院 一种多组分钛基催化剂载体制备方法
CN103819300A (zh) * 2014-02-26 2014-05-28 山东广恒化工有限公司 α-蒎烯制备莰烯的方法
CN104190392A (zh) * 2014-07-25 2014-12-10 广西梧州松脂股份有限公司 钛基催化剂的制备方法
CN104496741A (zh) * 2014-12-16 2015-04-08 上海华谊（集团）公司 蒎烯异构化生成莰烯和三环烯的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0775682B1 (de) * 1995-11-27 1999-03-03 Clariant GmbH Verfahren zur Herstellung von Camphen durch Umlagerung von alpha-Pinen
CN1895781A (zh) * 2005-07-12 2007-01-17 沈阳化工研究院 一种多组分钛基催化剂载体制备方法
CN103819300A (zh) * 2014-02-26 2014-05-28 山东广恒化工有限公司 α-蒎烯制备莰烯的方法
CN104190392A (zh) * 2014-07-25 2014-12-10 广西梧州松脂股份有限公司 钛基催化剂的制备方法
CN104496741A (zh) * 2014-12-16 2015-04-08 上海华谊（集团）公司 蒎烯异构化生成莰烯和三环烯的方法

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