CN102675482A - 一种梨渣综合利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物资源综合利用领域，公开了一种梨渣综合利用的方法。该方法以新鲜干净梨渣为原料，经过干燥、粉碎、超声波辅助提取、离心机离心,分离得到含有梨多酚和果胶的提取液；提取液经大孔吸附树脂吸附，洗脱液减压回收得到浓缩液，真空冻干，即得梨多酚产品；经大孔树脂吸附后的洗脱尾水，减压回收浓缩，浓缩液加入等体积的乙醇沉淀果胶物质，固液分离，固体干燥后获得梨果胶。本发明工艺简单，流程短，操作简单，得率高，通过一条工艺流程就可以同时得到多酚和果胶，易于实现工业化生产，既可缓解我国果胶和梨多酚紧缺的现状，又可解决梨渣带来的工业垃圾污染问题，保护了生态环境，能够产生一定的社会效益、经济效益和生态效益。
Description
技术领域
本发明属于植物资源综合利用领域，具体涉及一种梨渣综合利用的方法。
背景技术
果胶是一种多糖类高分子聚合物，是植物细胞壁特有的胶体性多糖物质，包括原果胶，果胶酸和果胶醋酸，主要存在于植物的叶、皮、茎、果实中。果胶在食品行业中主要作为胶凝剂，乳化剂，增稠剂等；在医药行业用于降血脂，抑制癌细胞扩散及抗癌药物对胃肠粘膜的损害，吸附有毒的金属离子等；在精细化工及其他方面也有广泛的应用。目前，全世界每年对果胶的需求量在3万吨以上，且每年以5％的速率增加。我国果胶生产能力不足，所需果胶80％从美国和丹麦等国进口，增加了生产成本及资源依赖性。
植物多酚物质是一类存在于植物组织中的次级代谢产物，具有抗肿瘤、抗氧化、抗癌、抗菌、清除体内自由基和预防心脑血管疾病等生理活性，在很多方面大大超出Vc的功能，是一类安全可靠的天然抗氧化剂。
目前，国际市场对梨汁的需求量不断增加，许多果汁生产企业改变了以往单一生产模式，除苹果汁、橙汁外，也生产一定量的梨汁。我国用于加工梨浓缩汁的鲜果约50万吨，同生产苹果汁一样，梨汁生产过程中也会产生大量的梨渣。因梨渣中含有大量石细胞，它不能像苹果渣那样做为饲料被利用，基本上被直接排放堆积，不仅带来了严重的环境问题，还占用不少耕地。果渣的处理已成为困扰果汁加工企业的一大难题。研究发现，梨渣中含10-15％的果胶，3％左右的多酚类化合物。利用梨果渣提取果胶、多酚可以延伸梨加工产业链，提高产品附加值，并且能够解决废渣带来的环境污染问题，变废为宝，提高梨果渣的附加值。
近些年虽然有以果渣为原料生产果胶、膳食纤维和饲料的工艺研究，但是很少应用于工业化生产，因为这些工艺方法仅仅考虑了一种活性物质的回收，成本高。因此开发一种综合利用果渣的新技术，降低果渣的处理成本，提高果渣加工品的附加值迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是提供一种梨渣综合利用的方法，为解决目前梨制汁工业中存在的梨渣问题开辟了一条新途径。
本发明的目的可通过如下技术方案实现：
一种梨渣综合利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、预处理：以新鲜干净梨渣为原料，35-40℃鼓风干燥10-12小时，粉碎至50-200目；
b、提取：以料液比1∶5-10（g/ml）加入梨渣粉末和提取剂，连续逆流超声辅助提取50-120分钟，得到含有梨多酚和果胶的提取液；将得到的提取液经过离心机以1500-2500r/min的速度进行固液分离，得到提取液和残渣；残渣用相同的条件重复提取1~2次，合并提取液；
c、多酚制备：提取液经大孔树脂柱吸附，3-5倍柱体积蒸馏水洗杂，用5-7倍体积乙醇洗脱；乙醇洗脱液减压回收乙醇，洗脱液浓缩至无醇味，对浓缩液进行冰冻干燥，获得梨多酚粉末；
d、果胶制备：收集大孔树脂吸附柱的出水，进行减压蒸发浓缩，浓缩液中加入乙醇沉淀果胶；卧螺式离心机以2000-3000r/min的转速进行固液分离，固体干燥获得梨果胶。
步骤b所述的提取剂为pH1-2.4的酸水溶液。
所述的酸水溶液优选盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸或磷酸与硫酸按1∶2的体积比的混合液，进一步优选所述的酸水溶液中加入Vc，Vc添加量为酸水溶液质量的0.1-0.5%。
步骤b所述的连续逆流超声辅助提取优选在40-80℃进行连续逆流超声辅助提取，超声波频率为50-100KHZ，提取时间50-120分钟。
步骤b所述的连续逆流超声辅助提取时间为50~80分钟，优选60分钟。
步骤c中，提取液在30-50℃，流速为0.3-0.6ml/min上大孔吸附树脂DA201或DA201-D或DM301吸附后，用15-25ml的蒸馏水，0.6ml/min流速洗杂，然后用20-30ml体积分数为65-85%的乙醇，0.6ml/min流速洗脱。
步骤c中，乙醇洗脱液在30-40℃，真空度0.1-0.15mbar条件下减压回收乙醇至洗脱液浓缩至无醇味，用真空干燥机在0.4-0.7mbar，温度-40~-50℃条件下将浓缩液真空冻干，粉碎过筛后即得梨多酚粉末。
步骤d中，加入与浓缩液等体积的95%的乙醇，搅拌均匀，静置沉淀12-24小时，用2000-2500r/min转速的离心分离固体沉淀，干燥后即得梨果胶。
和现有技术相比，本发明的优点是：
1、工艺简单，流程短，操作简单，得率高，通过一条工艺流程可以同时得到多酚和果胶，易于实现工业化生产；与詹萍等在“梨榨汁残余物中多酚物质提取工艺的研究”和李娜等在“从梨渣中提取酚类物质工艺的研究”相比，本发明有独到的创新之处，我们开发的工艺将多酚和果胶的提取在同一工艺过程中完成，显著地提高了经济效益。同时，本发明开发的工艺使用大孔树脂作为多酚物质回收提取的介质，提高了多酚类的回收率和提取物的纯度，降低了后期精制的成本。本发明开发的工艺采用酸性水溶液作为提取剂，降低了产品的生产成本，同时利用超声波辅助提取工艺，提高了多酚类物质的提取效率，简单易操作；而过去采用高压工艺能耗较高、对设备的要求特殊，存在安全隐患。
2、利用梨渣生产多酚和果胶，可缓解我国果胶和梨多酚紧缺的现状，又可解决梨渣带来的工业垃圾污染问题，变废为宝的同时又保护了生态环境，能够产生一定的社会效益、经济效益和生态效益。
附图说明
图1梨渣综合利用工艺流程图
具体实施方式
下面通过对具体实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
实施例1
一种梨渣综合利用的方法，将经过35~38℃鼓风干燥10小时，粉碎至100目梨渣粉末50g加入到500ml pH 1.5含0.1％(g/100)Vc的盐酸水溶液中；70℃，80KHZ超声波辅助提取60min，经过2000r/min转速离心，分离得到提取液和残渣，残渣用相同的条件重复提取一次，合并两次提取液；以0.6ml/min的流速经过大孔吸附树脂DA201-D柱，吸附完成后，15ml的蒸馏水，0.6ml/min流速洗杂，然后用20ml的体积分数为65-85％的乙醇，0.6ml/min流速洗脱，洗脱液在30℃，真空度0.1mbar条件下回收乙醇至无醇味，浓缩液用真空干燥机在0.5mbar，温度-40℃条件下冻干，粉碎过筛后即得0.18g梨多酚粗提物粉末，得率0.36％，多酚含量94.7％；收集大孔吸附树脂DA201-D柱洗脱出水，在35℃，真空度0.15mbar条件下减压回收，浓缩至果胶含量达4％后加入与浓缩液等体积的95％乙醇，充分搅拌均匀后静置24小时，析出白色固体沉淀，即梨果胶物质，经过2500r/min转速离心，分离得到固体沉淀，干燥后得5.83g梨果胶粗提物产品，得率11.66％，果胶含量96.3％。
实施例2
一种梨渣综合利用的方法，将经过38-40℃鼓风干燥12小时，粉碎至200目梨渣粉末50g加入到500ml pH 2.4含0.5%(g/100)Vc的硫酸水溶液中；60℃，50KHZ超声波辅助提取100min，经过2000r/min转速离心，分离得到提取液和残渣，残渣用相同的条件重复提取一次，合并两次提取液；以0.6ml/min的流速经过大孔吸附树脂DA201-D柱，吸附完成后，20ml的蒸馏水，0.6ml/min流速洗杂，然后用25ml体积分数为70%的乙醇，0.6ml/min流速洗脱，洗脱液在40℃，真空度0.15mbar条件下减压回收乙醇至无醇味，浓缩液用真空干燥机在0.7mbar，温度-40℃条件下冻干，粉碎过筛后即得0.20g梨多酚粗提物粉末，得率0.40%，多酚含量96.3%；收集大孔吸附树脂DA201-D柱洗脱出水，在35℃，真空度0.15mbar条件下减压回收，浓缩至果胶含量达4%后加入与浓缩液等体积的95%乙醇，充分搅拌均匀后静置24小时，析出白色固体沉淀，即梨果胶物质，经过3000r/min转速离心，分离得到固体沉淀，干燥后得6.12g梨果胶粗提物产品，得率12.24%，果胶含量97.3%。
Claims (9)
1.一种梨渣综合利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、预处理：以新鲜干净梨渣为原料，35-40℃鼓风干燥10-12小时，粉碎至50-200目；
b、提取：以料液比1∶5-10加入梨渣粉末和提取剂，连续逆流超声辅助提取50-120分钟，得到含有梨多酚和果胶的提取液；将得到的提取液经过离心机以1500-2500r/min的速度进行固液分离，得到提取液和残渣；残渣用相同的条件重复提取1~2次，合并提取液；
c、多酚制备：提取液经大孔树脂柱吸附，3-5倍柱体积蒸馏水洗杂，用5-7倍体积乙醇洗脱；乙醇洗脱液减压回收乙醇，洗脱液浓缩至无醇味，对浓缩液进行冰冻干燥，获得梨多酚粉末；
d、果胶制备：收集大孔树脂吸附柱的尾水，进行减压蒸发浓缩，浓缩液中加入乙醇沉淀果胶；卧螺式离心机以2000-3000r/min的转速进行固液分离，固体干燥获得梨果胶。
2.根据权利要求1所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于步骤b所述的提取剂为pH1-2.4的酸水溶液。
3.根据权利要求2所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于所述的酸水溶液为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、醋酸或磷酸与硫酸按1∶2的体积比的混合液。
4.根据权利要求3所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于步骤b所述的酸水溶液中加入Vc，Vc添加质量为酸水溶液体积的0.1-0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于步骤b所述的连续逆流超声辅助提取是在40-80℃进行连续逆流超声辅助提取，超声波频率为50-100KHZ，提取时间50-120分钟。
6.根据权利要求1所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于步骤b所述的连续逆流超声辅助提取时间为50~80分钟，优选60分钟。
7.根据权利要求1所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于提取液在30-50℃，流速为0.3-0.6ml/min上大孔吸附树脂DA201或DA201-D或DM301吸附后，用15-25ml的蒸馏水，0.6ml/min流速洗杂，然后用20-30ml体积分数为65-85%的乙醇，0.6ml/min流速洗脱。
8.根据权利要求1所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于步骤c中，乙醇洗脱液在30-40℃，真空度0.1-0.15mbar条件下减压回收乙醇至洗脱液浓缩至无醇味，用真空干燥机在0.4-0.7mbar，温度-40~-50℃条件下将浓缩液真空冻干，粉碎过筛后即得梨多酚粉末。
9.根据权利要求1所述的一种梨渣综合利用的方法，其特征在于步骤d中，加入与浓缩液等体积的95%的乙醇，搅拌均匀，静置沉淀12-24小时，用2000-2500r/min转速的离心分离固体沉淀，干燥后即得梨果胶。
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