CN102558253A - 一种从救必应中提取紫丁香苷的方法 - Google Patents

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刘东锋
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Abstract

本发明涉及一种从救必应中提取紫丁香苷的方法。方法是取救必应药材粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超临界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物，用20-40％乙醇溶解紫丁香苷萃取物，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱吸附杂质，过柱液减压浓缩放置结晶，结晶物滤出，热水溶解，加活性炭脱色，脱色液减压浓缩放置结晶，结晶物干燥即得产品。该方法具有低能耗、污染小的优势，是一种环保型提取分离方法。

Description

一种从救必应中提取紫丁香苷的方法
技术领域：
本发明涉及一种从救必应中提取紫丁香苷的方法，特别是涉及一种应用超临界CO2萃取和聚酰胺树脂分离提取紫丁香苷的方法。
背景技术：
紫丁香苷又叫丁香苷、救必应甲苷，是苯丙素类化合物。分子式C17H24O9，分子量372.36，微溶于冷水，稍溶于丙酮，溶于热水、甲醇、乙醇，几乎不溶于乙醚、苯、氯仿。
紫丁香苷具有抗炎、镇痛和抗肿瘤作用，常用于止血和抗肝毒药。
紫丁香苷的提取工艺较多，一般从刺五加、雪莲和救必应药材中提取纯化得来，多是采用低碳醇或丙酮提取，纯化也多采用萃取或大孔树脂吸附后再硅胶柱分离，有机试剂特别毒性试剂使用较多，对操作人员危害大，环境污染严重。
如专利“高纯度紫丁香苷、制备方法及应用”，该专利公开的方法是以刺五加浸膏为原料用热水溶解，离心，离心液过滤后上大孔树脂层析柱，先用水除杂，再以低浓度的醇除杂解吸，分段收集含紫丁香苷的组分，减压浓缩，浓缩液脱色，收集含紫丁香苷的部分，再层析，用低于70％的低级醇分别除杂、解吸，分段收集纯度为85％以上的组分，减压蒸干，然后用不同浓度的乙醇结晶或重结晶，得到高纯度的紫丁香苷。
再如专利“一种从铁冬青中提取分离紫丁香苷的方法”，该专利公开的方法是将药材粉碎成细粉，用苯回流提取，将提取后的药渣晾干，加入丙酮回流提取，浓缩提取液，静置析出，用丙酮洗涤析出物，将析出物用丙酮-甲醇的混合溶液反复重结晶，最后再用甲醇重结晶，即可得到紫丁香苷的白色针晶。
专利“一种紫丁香苷的提取分离方法”，该专利公开的方法是以白丁香枝为原料，粉碎，煎煮法提取紫丁香苷，提取液用XDA-1或AB-8大孔吸附树脂柱以20％～60％的乙醇溶液洗脱，再用硅胶柱层析分离，可得纯度97％以上的紫丁香苷晶体。
从雪莲提取紫丁香苷的方法是甲醇或乙醇溶液浸泡提取，浓缩，浸膏依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇层上硅胶柱层析分离即得。
超临界CO2萃取，是一种无污染、低能耗的提取方法。采用此法提取紫丁香苷研究较少，如“救必应超临界CO2萃取物的GC-MS分析”，该方法实验并未涉及紫丁香苷的收率和纯度，不是专属性工艺。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从救必应中提取紫丁香苷的方法，该方法是一种低污染、低能耗的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种从救必应中提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取救必应药材，粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超临界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物；
2)用20-40％乙醇溶解上述紫丁香苷萃取物，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱吸附杂质，过柱液减压浓缩放置结晶；
3)上述结晶物滤出，热水溶解，加活性炭脱色，脱色液减压浓缩放置结晶，结晶物干燥即得紫丁香苷产品。
所述超临界CO2梯度萃取条件为：第一梯度萃取温度为40-50℃，萃取压力为15-25MPa，CO2流量为25-40L/h，萃取时间为1-2h，分离釜I温度为50-55℃，压力为6-9MPa，分离釜II温度为30-40℃，压力为5-6MPa；第二梯度萃取温度为50-65℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为30-60L/h，萃取时间为2-4h，分离釜I温度为40-45℃，压力为7-10MPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为5-6.5MPa。
所述聚酰胺树脂粒度为120-200目。
本发明的积极效果在于：采用超临界CO2梯度萃取，先萃取低熔点非极性物质，再提取弱极性的紫丁香苷，能耗低、无污染，萃取物含量高，简化了后续除杂工序；整个工艺无毒性试剂使用，无需控制溶剂残留，符合药品生产要求。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取救必应药材，粉碎80目，取500g加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为50℃，萃取压力为15MPa，CO2流量为20L/h，分离釜I温度为55℃，压力为9MPa，分离釜II温度为40℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2h同时解析萃取物，萃取物弃去。再调节设备参数：萃取温度为50℃，萃取压力为45MPa，CO2流量为30L/h，分离釜I温度为45℃，压力为10MPa，分离釜II温度为30℃，压力为5MPa。达到参数后萃取3h，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物25g，用200ml40％乙醇搅拌溶解，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱(聚酰胺20g，粒度120-200目)吸附杂质，过柱液减压浓缩无醇放置结晶，结晶物滤出，用150ml热水溶解，加1g活性炭脱色，脱色液减压浓缩至50ml放置结晶，结晶物减压干燥，得白色晶体紫丁香苷7.3g，含量98.4％。
实施例2：
取救必应药材，粉碎60目，取1kg加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为40℃，萃取压力为18MPa，CO2流量为22L/h，分离釜I温度为50℃，压力为7MPa，分离釜II温度为30℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2h同时解析萃取物，萃取物弃去。再调节设备参数：萃取温度为65℃，萃取压力为45MPa，CO2流量为40L/h，分离釜I温度为45℃，压力为7MPa，分离釜II温度为45℃，压力为5MPa。达到参数后萃取4h，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物46g，用500ml20％乙醇搅拌溶解，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱(聚酰胺60g，粒度120-200目)吸附杂质，过柱液减压浓缩无醇放置结晶，结晶物滤出，用300ml热水溶解，加2g活性炭脱色，脱色液减压浓缩至120ml放置结晶，结晶物干燥，得白色晶体紫丁香苷13.4g，含量98.7％。
实施例3：
取救必应药材，粉碎40目，取2kg加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，CO2流量为20L/h，分离釜I温度为50℃，压力为6MPa，分离釜II温度为35℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2h同时解析萃取物，萃取物弃去。再调节设备参数：萃取温度为60℃，萃取压力为40MPa，CO2流量为45L/h，分离釜I温度为45℃，压力为8MPa，分离釜II温度为35℃，压力为5MPa。达到参数后萃取3h，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物105g，用900ml30％乙醇搅拌溶解，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱(聚酰胺120g，粒度120-200目)吸附杂质，过柱液减压浓缩无醇放置结晶，结晶物滤出，用500ml热水溶解，加3g活性炭脱色，脱色液减压浓缩至300ml放置结晶，结晶物真空干燥，得白色晶体紫丁香苷30.3g，含量98.2％。

Claims (3)

1.一种从救必应中提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取救必应药材，粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超临界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物；
2)用20-40％乙醇溶解上述紫丁香苷萃取物，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱吸附杂质，过柱液减压浓缩放置结晶；
3)上述结晶物滤出，热水溶解，加活性炭脱色，脱色液减压浓缩放置结晶，结晶物干燥即得紫丁香苷产品。
2.根据权利要求1所述从救必应中提取紫丁香苷的方法，其特征在于步骤1)所述超临界CO2梯度萃取条件为：第一梯度萃取温度为40-50℃，萃取压力为15-25MPa，CO2流量为25-40L/h，萃取时间为1-2h，分离釜I温度为50-55℃，压力为6-9MPa，分离釜II温度为30-40℃，压力为5-6MPa；第二梯度萃取温度为50-65℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为30-60L/h，萃取时间为2-4h，分离釜I温度为40-45℃，压力为7-1OMPa，分离釜II温度为30-45℃，压力为5-6.5MPa。
3.根据权利要求1所述从救必应中提取紫丁香苷的方法，其特征在于步骤2)所述聚酰胺树脂粒度为120-200目。
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