CN103467544A - 一种提取猴头菌素a的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取猴头菌素A的方法。方法是取猴头菌的菌丝体粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超临界CO2梯度萃取，收集猴头菌素A萃取物，用50-70%乙醇溶解猴头菌素A萃取物，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱吸附杂质，过柱液减压浓缩放置结晶，结晶物滤出，80%乙醇回流溶解，加活性炭脱色，脱色液减压浓缩放置结晶，结晶物干燥即得产品。该方法具有低能耗、污染小的优势，是一种环保型提取分离方法。

Description

一种提取猴头菌素A的方法
技术领域
本发明涉及一种提取猴头菌素A的方法，特别是涉及一种应用超临界CO2萃取和聚酰胺树脂分离提取猴头菌素A的方法。
背景技术
猴头菌素A是二萜苷类化合物，分子式C25H36O6，分子量432.56，结构式为：
Figure 2013104241430100002DEST_PATH_IMAGE001
猴头菌素A是神经生长因子(NGF)合成刺激剂。用小鼠星形神经胶质细胞测试，本品浓度1.0mM时，NGF分泌量为250.1pg/mL，活性大大强于对照品肾上腺素(69.2pg/mL)。
目前，国内对猴头菌素A的研究较少，尚处于起步阶段。因此，研究出一种提取猴头菌素A的方法是非常必要的，对于扩大药源以及猴头菌的综合利用具有很重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取猴头菌素A的方法，该方法是一种低污染、低能耗的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种提取猴头菌素A的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取猴头菌的菌丝体，粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超临界CO2梯度萃取，收集猴头菌素A萃取物；
2）用50-70%乙醇溶解上述猴头菌素A萃取物，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱吸附杂质，过柱液减压浓缩放置结晶；
3）上述结晶物滤出，80%乙醇回流溶解，加活性炭脱色，脱色液减压浓缩放置结晶，结晶物干燥即得猴头菌素A产品。
所述超临界CO2梯度萃取条件为：第一梯度萃取温度为40-50℃，萃取压力为15-25MPa，CO2流量为25-40L/h，萃取时间为1-2h，分离釜Ⅰ温度为50-55℃，压力为6-9MPa，分离釜Ⅱ温度为30-40℃，压力为5-6MPa；第二梯度萃取温度为50-65℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为30-60L/h，萃取时间为2-4h，分离釜Ⅰ温度为40-45℃，压力为7-10MPa，分离釜Ⅱ温度为30-45℃，压力为5-6.5MPa。
所述聚酰胺树脂粒度为120-200目。
本发明的积极效果在于：采用超临界CO2梯度萃取，先萃取低熔点非极性物质，再提取弱极性的猴头菌素A，能耗低、无污染，萃取物含量高，简化了后续除杂工序；整个工艺无毒性试剂使用，无需控制溶剂残留，符合药品生产要求。
 
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1：
取猴头菌的菌丝体，粉碎80目，取500g加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为50℃，萃取压力为15MPa，CO2流量为20L/h，分离釜Ⅰ温度为55℃，压力为9MPa，分离釜Ⅱ温度为40℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2h同时解析萃取物，萃取物弃去。再调节设备参数：萃取温度为50℃，萃取压力为45MPa，CO2流量为30L/h，分离釜Ⅰ温度为45℃，压力为10MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃，压力为5MPa。达到参数后萃取3h，解析萃取物，得到猴头菌素A萃取物4.5g，用200ml50%乙醇搅拌溶解，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱（聚酰胺10g，粒度200目）吸附杂质，过柱液减压浓缩无醇放置结晶，结晶物滤出，用150ml80%乙醇回流溶解，加1g活性炭脱色，脱色液减压浓缩至50ml放置结晶，结晶物减压干燥，得白色晶体猴头菌素A73mg，含量98.4%。
实施例2：
取猴头菌的菌丝体，粉碎60目，取1kg加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为40℃，萃取压力为18MPa，CO2流量为22L/h，分离釜Ⅰ温度为50℃，压力为7MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2h同时解析萃取物，萃取物弃去。再调节设备参数：萃取温度为65℃，萃取压力为45MPa，CO2流量为40L/h，分离釜Ⅰ温度为45℃，压力为7MPa，分离釜Ⅱ温度为45℃，压力为5MPa。达到参数后萃取4h，解析萃取物，得到猴头菌素A萃取物4.6g，用500ml70%乙醇搅拌溶解，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱（聚酰胺20g，粒度120目）吸附杂质，过柱液减压浓缩无醇放置结晶，结晶物滤出，用300ml80%乙醇回流溶解，加2g活性炭脱色，脱色液减压浓缩至120ml放置结晶，结晶物干燥，得白色晶体猴头菌素A134mg，含量98.8%。
 
实施例3：
取猴头菌的菌丝体，粉碎40目，取2kg加入萃取釜中，开启设备调节参数：萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，CO2流量为20L/h，分离釜Ⅰ温度为50℃，压力为6MPa，分离釜Ⅱ温度为35℃，压力为5MPa。达到上述参数后，萃取2h同时解析萃取物，萃取物弃去。再调节设备参数：萃取温度为60℃，萃取压力为40MPa，CO2流量为45L/h，分离釜Ⅰ温度为45℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ温度为35℃，压力为5MPa。达到参数后萃取3h，解析萃取物，得到猴头菌素A萃取物10.5g，用900ml60%乙醇搅拌溶解，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱（聚酰胺50g，粒度200目）吸附杂质，过柱液减压浓缩无醇放置结晶，结晶物滤出，用500ml80%乙醇回流溶解，加3g活性炭脱色，脱色液减压浓缩至300ml放置结晶，结晶物真空干燥，得白色晶体猴头菌素A303mg，含98.0%。

Claims (3)

1.一种提取猴头菌素A的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取猴头菌的菌丝体，粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超临界CO2梯度萃取，收集猴头菌素A萃取物；
2）用50-70%乙醇溶解上述猴头菌素A萃取物，过滤，滤液加入聚酰胺树脂柱吸附杂质，过柱液减压浓缩放置结晶；
3）上述结晶物滤出，80%乙醇回流溶解，加活性炭脱色，脱色液减压浓缩放置结晶，结晶物干燥即得猴头菌素A产品。
2.根据权利要求1所述提取猴头菌素A的方法，其特征在于步骤1）所述超临界CO2梯度萃取条件为：第一梯度萃取温度为40-50℃，萃取压力为15-25MPa，CO2流量为25-40L/h，萃取时间为1-2h，分离釜Ⅰ温度为50-55℃，压力为6-9MPa，分离釜Ⅱ温度为30-40℃，压力为5-6MPa；第二梯度萃取温度为50-65℃，萃取压力为30-45MPa，CO2流量为30-60L/h，萃取时间为2-4h，分离釜Ⅰ温度为40-45℃，压力为7-10MPa，分离釜Ⅱ温度为30-45℃，压力为5-6.5MPa。
3.根据权利要求1所述提取猴头菌素A的方法，其特征在于步骤2）所述聚酰胺树脂粒度为120-200目。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104497059A (zh) * 2014-12-29 2015-04-08 浙江工业大学 一种猴头菌菌丝体中总猴头菌素的高效提取方法
CN111494435A (zh) * 2019-01-30 2020-08-07 葡萄王生技股份有限公司 猴头菇菌丝体萃取物制备用于改善中枢神经系统髓鞘化的医药组合物的用途
CN113354535A (zh) * 2020-03-06 2021-09-07 中国科学院微生物研究所 一种提取猴头菇提取物的方法及其应用

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