CN104072559A - 一种从蛹虫草中提取虫草素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，解决了现有技术的虫草素提取方法能耗高，操作时间长，提取效率低，得到的虫草素纯度低的问题，主要步骤包括：真空超声水提→二次732型阳离子反吸附除杂→精滤→第一次反渗透浓缩→732型阳离子纯化→717型阴离子树脂纯化→第二次反渗透浓缩→蒸发重结晶。本发明对虫草素的提取和纯化工艺进行了优化，工艺步骤与选用的设备简单，可操作性强，能耗低，适合大规模工业化生产，虫草素的得率与纯度高，为虫草素产业化生产提供了技术依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种虫草素提取方法，尤其是涉及一种从蛹虫草中提取虫草素的方法。
背景技术
蛹虫草又名北冬虫夏草，与我国名贵中药材冬虫夏草为同属异种，属于真菌界子囊菌门麦角菌科虫草属，其药用活性成分主要为虫草素。由于受原料、纯化过程等因素的影响，其价格一直居高不下，高昂的价格已经成为制约虫草素开发利用的瓶颈。因此研究虫草素的提取工艺和提高其得率具有重要的经济价值和广阔的市场应用潜力。
公开号CN101508715A，公开日为2009年8月19日的中国专利公开了一种蛹虫草中虫草素提取纯化方法，包括：将蛹虫草原料粉碎后以料水比1∶20比例加水混合，进行超声波提取，将提取液离心过滤上大孔树脂柱，吸附流速1.8BV/HR；以15%甲醇水溶液为洗脱剂洗脱树脂柱，用旋转蒸发器在温度60℃下减压浓缩洗脱液，制得蛹虫草虫草素浓缩物。其不足之处在于：（1）超声提取温度为60℃，且在常压下进行，能耗高，且不利于虫草素的溶出，还易造成虫草素在水中的降解；（2）只通过大孔树脂柱进行纯化，纯化效果差；（3）对得到的低浓度溶液（即洗脱液）直接采用旋转蒸发的方式浓缩，不仅操作时间长，效率低，且能耗非常大。
发明内容
本发明是为了解决现有技术的虫草素提取方法能耗高，操作时间长，提取效率低，得到的虫草素纯度低的问题，提供了一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，对虫草素的提取和纯化工艺进行了优化，工艺步骤与选用的设备简单，可操作性强，能耗低，适合大规模工业化生产，虫草素的得率与纯度高，为虫草素产业化生产提供了技术依据。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，包括以下步骤：
（1）将干燥的提取原料粉碎后，加水并在真空条件下至少超声提取二次，合并提取液。本发明在真空条件下进行超声水提，相对于常规的在常压下进行超声水提，真空超声水提更有利于虫草素的溶出。
（2）将步骤（1）中的提取液粗滤后，通过732型阳离子树脂，得第一流出液。提取液通过732型阳离子树脂以进行第一次脱杂，此时虫草素不交换，而无关的有机或无机阴阳离子以及糖类、脂类等杂质被吸附。
（3）对第一流出液进行静置沉降并收集上清液，将上清液再通过732型阳离子树脂，得第二流出液。上清液再通过732型阳离子树脂，同样的，此时虫草素不交换，以进一步去除有机或无机阴阳离子以及糖类、脂类等杂质，通过二次反吸附的初步分离，以减少杂质成分对后续步骤的干扰，提高虫草素的纯度。
（4）将第二流出液通过微孔滤膜进行精滤，得精滤液。
（5）对精滤液进行反渗透浓缩，得第一浓缩液。传统的浓缩为蒸馏浓缩（含有乙醇时同时对乙醇进行回收），蒸馏温度一般在60℃以上，温度高，不仅能耗高，效率低，而且易造成水溶液中的虫草素发生降解，导致最后得到的虫草素纯度下降，而本发明放弃传统的蒸馏浓缩，采用反渗透浓缩，不仅操作更为简单，分离效率高，能耗大大降低（在室温下进行即可），而且虫草素不会降解。
（6）将第一浓缩液pH调节为3~4后加入预处理后的732型阳离子树脂进行上样吸附，接着分别用1~3倍柱体积，pH为3~4的盐酸、5~10倍柱体积的纯化水进行洗柱，最后用浓度为0.15~0.25 mol/L的氨水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，精滤，得粗提液。
（7）将粗提液pH调节至10~12后加入预处理后的717型阴离子树脂进行上样吸附，接着分别用1~3倍柱体积，pH为10~12的氢氧化钠溶液进行洗柱，最后用纯化水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，得提纯液。通过717型阴离子树脂进一步提纯虫草素，以得到较高纯度的虫草素。
（8）对提纯液进行反渗透浓缩，得第二浓缩液。对提纯液再进行反渗透浓缩以提高提纯液的浓度，有利于大大减少后续步骤中真空旋转蒸发的时间，提高生产效率并降低能耗。
（9）对第二浓缩液进行真空旋转蒸发，得蒸发浓缩液，将蒸发浓缩液置于1~5℃下结晶，抽滤后将得到的晶体溶于纯化水中后至少重结晶二次，得虫草素晶体，最后将虫草素晶体经低温冷冻干燥后即可。
作为优选，所述提取原料为蛹虫草子实体、蛹虫草固体培养基或蛹虫草菌丝体材料。以蛹虫草子实体、蛹虫草固体培养基或蛹虫草菌丝体作为提取原料，来源广，易得。
作为优选，步骤（1）中，提取原料粉碎至10~30目，水的加入量为提取原料质量10~20倍，超声提取的温度为20~30℃，超声提取次数为2~3次，每次超声提取时间为60~90min。
作为优选，步骤（4）中，微孔滤膜的孔径为3~5μm。
作为优选，步骤（5）中，反渗透浓缩的工艺条件为：精滤液温度为20~30℃，进膜压力为0.8~1MPa，体积浓缩比为2.5~3.5:1。反渗透时，压力过高会使膜表面承受压力大而影响膜的寿命，压力大所需的运行成本也会增高，而浓缩比过高也会增加成本，因此综合考虑，本发明必须严格控制反渗透浓缩的工艺条件为：精滤液温度为20~30℃，进膜压力为0.8~1MPa，体积浓缩比为2.5~3.5:1。
作为优选，步骤（6）中，732型阳离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡10~12h后，除去悬浮物，用2~3倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，再用2~3倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，于50~60℃下恒温烘干。对732型阳离子树脂进行预处理，以使其对虫草素的吸附和解吸效果达到最佳，从而提高虫草素的得率。
作为优选，步骤（7）中，717型阴离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡10~12h后，除去悬浮物，用2~3倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，再用2~3倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，于50~60℃下恒温烘干。对717型阴离子树脂进行预处理，以使其对虫草素的吸附和解吸效果达到最佳，从而提高虫草素的得率。
作为优选，步骤（8）中，反渗透浓缩的工艺条件为：提纯液温度为20~30℃，进膜压力为0.5~1MPa，体积浓缩比为2~3:1。
作为优选，步骤（9）中，真空旋转蒸发温度为40~50℃，体积浓缩比为120~200：1。
因此，本发明的有益效果是：对虫草素的提取和纯化工艺进行了优化，工艺步骤与选用的设备简单，可操作性强，能耗低，适合大规模工业化生产，虫草素的得率与纯度高，为虫草素产业化生产提供了技术依据。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
（1）将300Kg干燥的蛹虫草子实体粉碎至30目后，加水并在真空条件下超声提取二次，水的加入量为提取原料质量10倍，超声提取的温度为30℃，超声提取次数为2次，每次超声提取时间为90min，合并提取液。
（2）将步骤（1）中的提取液粗滤后，通过732型阳离子树脂，得第一流出液。
（3）对第一流出液进行静置沉降并收集上清液，将上清液再通过732型阳离子树脂，得第二流出液。
（4）将第二流出液通过孔径为3μm的微孔滤膜进行精滤，得精滤液。
（5）对精滤液进行反渗透浓缩，得第一浓缩液，反渗透浓缩的工艺条件为：精滤液温度为20℃，进膜压力为0.8MPa，体积浓缩比为2.5:1。
（6）将第一浓缩液pH调节为3后加入预处理后的732型阳离子树脂进行上样吸附，接着分别用1倍柱体积，pH为3的盐酸、5倍柱体积的纯化水进行洗柱，最后用浓度为0.15 mol/L的氨水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，精滤，得粗提液，其中，732型阳离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡10h后，除去悬浮物，用2倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2h，用纯化水洗至中性后，再用2倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2h，用纯化水洗至中性后，于50℃下恒温烘干。
（7）将粗提液pH调节至10后加入预处理后的717型阴离子树脂进行上样吸附，接着分别用1倍柱体积，pH为10的氢氧化钠溶液进行洗柱，最后用纯化水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，得提纯液，其中，717型阴离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡10h后，除去悬浮物，用2倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2h，用纯化水洗至中性后，再用2倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2h，用纯化水洗至中性后，于50℃下恒温烘干。
（8）对提纯液进行反渗透浓缩，得第二浓缩液，反渗透浓缩的工艺条件为：提纯液温度为30℃，进膜压力为0.5MPa，体积浓缩比为2:1。
（9）对第二浓缩液进行真空旋转蒸发，真空旋转蒸发温度为40℃，体积浓缩比为200：1，得蒸发浓缩液，将蒸发浓缩液置于1℃下结晶，抽滤后将得到的晶体溶于纯化水中后重结晶二次，得虫草素晶体，最后将虫草素晶体经低温冷冻干燥得305.8g虫草素，经HPLC检测，虫草素纯度为99.38%，说明本发明的虫草素得率与纯度高。
实施例2
（1）将300Kg干燥的蛹虫草固体培养基粉碎至10目后，加水并在真空条件下超声提取二次，水的加入量为提取原料质量20倍，超声提取的温度为25℃，超声提取次数为2次，第一次和第二次超声提取时间分别为90min和80min，合并提取液。
（2）将步骤（1）中的提取液粗滤后，通过732型阳离子树脂，得第一流出液。
（3）对第一流出液进行静置沉降并收集上清液，将上清液再通过732型阳离子树脂，得第二流出液。
（4）将第二流出液通过孔径为4μm的微孔滤膜进行精滤，得精滤液。
（5）对精滤液进行反渗透浓缩，得第一浓缩液，反渗透浓缩的工艺条件为：精滤液温度为25℃，进膜压力为0.9MPa，体积浓缩比为3:1。
（6）将第一浓缩液pH调节为3.5后加入预处理后的732型阳离子树脂进行上样吸附，接着分别用2倍柱体积，pH为3.5的盐酸、8倍柱体积的纯化水进行洗柱，最后用浓度为0.2 mol/L的氨水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，精滤，得粗提液，其中，732型阳离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡11h后，除去悬浮物，用2.5倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2.5h，用纯化水洗至中性后，再用2.5倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2.5h，用纯化水洗至中性后，于55℃下恒温烘干。
（7）将粗提液pH调节至11后加入预处理后的717型阴离子树脂进行上样吸附，接着分别用2倍柱体积，pH为11的氢氧化钠溶液进行洗柱，最后用纯化水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，得提纯液，其中，717型阴离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡11h后，除去悬浮物，用2.5倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2.5h，用纯化水洗至中性后，再用2.5倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2.5h，用纯化水洗至中性后，于55℃下恒温烘干。
（8）对提纯液进行反渗透浓缩，得第二浓缩液，反渗透浓缩的工艺条件为：提纯液温度为25℃，进膜压力为0.8MPa，体积浓缩比为2.5:1。
（9）对第二浓缩液进行真空旋转蒸发，真空旋转蒸发温度为45℃，体积浓缩比为160：1，得蒸发浓缩液，将蒸发浓缩液置于3℃下结晶，抽滤后将得到的晶体溶于纯化水中后重结晶二次，得虫草素晶体，最后将虫草素晶体经低温冷冻干燥得322.5g虫草素，经HPLC检测，虫草素纯度为99.23%，说明本发明的虫草素得率与纯度高。
实施例3
（1）将300Kg干燥的蛹虫草菌丝体粉碎至20目后，加水并在真空条件下超声提取三次，水的加入量为提取原料质量15倍，超声提取的温度为20℃，超声提取次数为3次，每次超声提取时间为60min，合并提取液。
（2）将步骤（1）中的提取液粗滤后，通过732型阳离子树脂，得第一流出液。
（3）对第一流出液进行静置沉降并收集上清液，将上清液再通过732型阳离子树脂，得第二流出液。
（4）将第二流出液通过孔径为5μm的微孔滤膜进行精滤，得精滤液。
（5）对精滤液进行反渗透浓缩，得第一浓缩液，反渗透浓缩的工艺条件为：精滤液温度为30℃，进膜压力为1MPa，体积浓缩比为3.5:1。
（6）将第一浓缩液pH调节为4后加入预处理后的732型阳离子树脂进行上样吸附，接着分别用3倍柱体积，pH为4的盐酸、10倍柱体积的纯化水进行洗柱，最后用浓度为0.25 mol/L的氨水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，精滤，得粗提液，其中，732型阳离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡12h后，除去悬浮物，用3倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡3h，用纯化水洗至中性后，再用3倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡3h，用纯化水洗至中性后，于60℃下恒温烘干。
（7）将粗提液pH调节至12后加入预处理后的717型阴离子树脂进行上样吸附，接着分别用3倍柱体积，pH为12的氢氧化钠溶液进行洗柱，最后用纯化水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，得提纯液，其中，717型阴离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡12h后，除去悬浮物，用3倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡3h，用纯化水洗至中性后，再用3倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡3h，用纯化水洗至中性后，于60℃下恒温烘干。
（8）对提纯液进行反渗透浓缩，得第二浓缩液，反渗透浓缩的工艺条件为：提纯液温度为20℃，进膜压力为1MPa，体积浓缩比为3:1。
（9）对第二浓缩液进行真空旋转蒸发，真空旋转蒸发温度为50℃，体积浓缩比为120：1，得蒸发浓缩液，将蒸发浓缩液置于5℃下结晶，抽滤后将得到的晶体溶于纯化水中后重结晶三次，得虫草素晶体，最后将虫草素晶体经低温冷冻干燥得354.6g虫草素，经HPLC检测，虫草素纯度为99.56%，说明本发明的虫草素得率与纯度高。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (9)
1.一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将干燥的提取原料粉碎后，加水并在真空条件下至少超声提取二次，合并提取液；
（2）将步骤（1）中的提取液粗滤后，通过732型阳离子树脂，得第一流出液；
（3）对第一流出液进行静置沉降并收集上清液，将上清液再通过732型阳离子树脂，得第二流出液；
（4）将第二流出液通过微孔滤膜进行精滤，得精滤液；
（5）对精滤液进行反渗透浓缩，得第一浓缩液；
（6）将第一浓缩液pH调节为3~4后加入预处理后的732型阳离子树脂进行上样吸附，接着分别用1~3倍柱体积，pH为3~4的盐酸、5~10倍柱体积的纯化水进行洗柱，最后用浓度为0.15~0.25 mol/L的氨水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，精滤，得粗提液；
（7）将粗提液pH调节至10~12后加入预处理后的717型阴离子树脂进行上样吸附，接着分别用1~3倍柱体积，pH为10~12的氢氧化钠溶液进行洗柱，最后用纯化水进行洗脱，对洗脱液进行HPLC检测，收集检测有虫草素的洗脱液，得提纯液；
（8）对提纯液进行反渗透浓缩，得第二浓缩液；
（9）对第二浓缩液进行真空旋转蒸发，得蒸发浓缩液，将蒸发浓缩液置于1~5℃下结晶，抽滤后将得到的晶体溶于纯化水中后至少重结晶二次，得虫草素晶体，最后将虫草素晶体经低温冷冻干燥后即可。
2. 根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述提取原料为蛹虫草子实体、蛹虫草固体培养基或蛹虫草菌丝体材料。
3.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（1）中，提取原料粉碎至10~30目，水的加入量为提取原料质量10~20倍，超声提取的温度为20~30℃，超声提取次数为2~3次，每次超声提取时间为60~90min。
4.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（4）中，微孔滤膜的孔径为3~5μm。
5.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（5）中，反渗透浓缩的工艺条件为：精滤液温度为20~30℃，进膜压力为0.8~1MPa，体积浓缩比为2.5~3.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（6）中，732型阳离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡10~12h后，除去悬浮物，用2~3倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，再用2~3倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，于50~60℃下恒温烘干。
7.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（7）中，717型阴离子树脂的预处理步骤为：用纯化水浸泡10~12h后，除去悬浮物，用2~3倍树脂量的1mol/L NaOH溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，再用2~3倍树脂量的1mol/L HCl溶液浸泡2~3h，用纯化水洗至中性后，于50~60℃下恒温烘干。
8.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（8）中，反渗透浓缩的工艺条件为：提纯液温度为20~30℃，进膜压力为0.5~1MPa，体积浓缩比为2~3:1。
9.根据权利要求1所述的一种从蛹虫草中提取虫草素的方法，其特征在于，步骤（9）中，真空旋转蒸发温度为40~50℃，体积浓缩比为120~200：1。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113952902A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-01-21 | 广东容大生物股份有限公司 | 一种抗菌促生长剂水溶虫草素的提取方法 |
| CN114891050A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-08-12 | 南京高新工大生物技术研究院有限公司 | 一种从发酵液或提取液中分离虫草素的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1298742A (zh) * | 2000-12-06 | 2001-06-13 | 陈星� | 一种虫草素的提纯方法 |
| CN101508715A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-08-19 | 江苏省农业科学院 | 一种蛹虫草中虫草素提取纯化方法 |
| CN103550262A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-05 | 王颖 | 一种冬虫夏草精华物质的提取方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1298742A (zh) * | 2000-12-06 | 2001-06-13 | 陈星� | 一种虫草素的提纯方法 |
| CN101508715A (zh) * | 2009-04-01 | 2009-08-19 | 江苏省农业科学院 | 一种蛹虫草中虫草素提取纯化方法 |
| CN103550262A (zh) * | 2013-11-01 | 2014-02-05 | 王颖 | 一种冬虫夏草精华物质的提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 毛宁等: "离子交换树脂分离纯化虫草素的工艺条件研究", 《药物生物技术》, vol. 17, no. 5, 31 October 2010 (2010-10-31), pages 400 - 403 * |
| 韦会平等: "从废弃蛹虫草大米培养基中高效提取纯化虫草素工艺条件研究", 《菌物学报》, vol. 28, no. 2, 15 March 2009 (2009-03-15), pages 220 - 225 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113952902A (zh) * | 2021-11-19 | 2022-01-21 | 广东容大生物股份有限公司 | 一种抗菌促生长剂水溶虫草素的提取方法 |
| CN114891050A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-08-12 | 南京高新工大生物技术研究院有限公司 | 一种从发酵液或提取液中分离虫草素的方法 |
| CN114891050B (zh) * | 2022-04-25 | 2023-12-15 | 南京高新工大生物技术研究院有限公司 | 一种从发酵液或提取液中分离虫草素的方法 |
Also Published As
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|---|---|
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