CN102391278A - 一种萃取苦艾素的方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发明公开了一种萃取苦艾素的方法。方法采用以下步骤：a.取苦艾粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力18-30MPa、温度40-50℃的条件下，通入液态CO2超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析萃取物，得粗提物；b.上述粗提物热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液加入活性炭脱色，脱色液浓缩后结晶，滤出得粗结晶；c.把上述粗结晶用石油醚洗涤后，再用丙酮溶液重结晶2-3次，干燥即得苦艾素。采用本发明的方法生产苦艾素，工艺步骤操作简便，提取效率高，污染少，易于工业化生产。

Description

一种萃取苦艾素的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种萃取苦艾素的方法。
背景技术
苦艾素为倍半萜内酯类物质，分子式：C30H40O6，分子量：496.6，结构式：
Figure 201110303890X100002DEST_PATH_IMAGE001
苦艾素为橙色针状结晶(无水乙醚)，微溶于水、石油醚，可溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、氢氧化钠溶液，溶于硫酸溶液中呈紫色。研究发现，苦艾素具有降低大鼠实验性胃溃疡的炎症程度，促进胃壁再生的作用和驱虫作用。研究还发现，苦艾素还具有抗癌作用。
通过文献检索，提取苦艾素的工艺多为传统工艺。如（申请号：02829000.3）“黄花蒿离析苦艾素的方法”，该专利公开的方法用有机试剂提取，石油醚、乙酸乙酯反复萃取得苦艾素。传统工艺在提取苦艾素过程中，使用的大量有机试剂反复萃取，生产过程操作繁琐，试剂挥发严重，对环境和操作人员危害严重，属于耗能、高污染提取方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种萃取苦艾素的种高效、简便方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种萃取苦艾素的方法，其特征在于以下步骤：
a取苦艾粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力18-30MPa、温度40-50℃的条件下，通入液态CO2超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析萃取物，得粗提物；
b上述粗提物热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液加入活性炭脱色，脱色液浓缩后结晶，滤出得粗结晶；
c把上述粗结晶用石油醚洗涤后，再用丙酮溶液重结晶2-3次，干燥即得苦艾素
所述的大孔树脂可选AB-8、HZ816、ADS-21或HPD400中的一种。
所述的乙醇溶液梯度洗脱为：先取4-8BV20-50%的乙醇洗脱杂质，再用3-8BV 55-90%乙醇溶液洗脱。
本发明的优势是：采用了超临界CO2萃取，所用溶剂为CO2可以循环利用，不破坏物质，不造成污染，提取时间短；方法还采用了大孔树脂分离，操作简单，处理量较大，易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
苦艾原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力15MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，动态萃取3小时，在压力5MPa，温度50℃调件下解析，得到萃取物100g。萃取物加1L热水分散加入装有500gAB-8树脂的树脂柱中吸附，取4BV50%的乙醇洗脱杂质，再用3BV 90%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液加入20g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约500ml结晶，过滤出粗结晶取50ml石油醚洗涤后，再用无水丙酮溶液溶解结晶两次，干燥得到苦艾素15g，含量93.6%。
实施例2：
苦艾原料干燥后粉碎40目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力25MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，动态萃取3小时，在压力10MPa，温度60℃调件下解析，得到萃取物110g。萃取物加1L热水分散加入装有500gHZ816树脂的树脂柱中吸附，取6BV30%的乙醇洗脱杂质，再用6BV70%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液加入30g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约800ml结晶，过滤出粗结晶取100ml石油醚洗涤后，再用70%丙酮溶液溶解结晶3次，干燥得到苦艾素10g，含量97.2%。
实施例3：
苦艾原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力30MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，动态萃取3小时，在压力7MPa，温度55℃调件下解析，得到萃取物120g。萃取物加1.5L热水分散加入装有500gADS-21树脂的树脂柱中吸附，取7BV40%的乙醇洗脱杂质，再用5BV70%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液加入25g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约1000ml结晶，过滤出粗结晶取80ml石油醚洗涤后，再用60%丙酮溶液溶解结晶2次，干燥得到苦艾素13g，含量91.3%。
实施例4：
苦艾原料干燥后粉碎60目，取5kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力23MPa、温度45℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为23kg/h，动态萃取3小时，在压力6MPa，温度55℃调件下解析，得到萃取物96g。萃取物加1L热水分散加入装有500gHPD400树脂的树脂柱中吸附，取5BV45%的乙醇洗脱杂质，再用4BV75%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液加入20g活性炭回流脱色，滤出活性炭，减压浓缩约800ml结晶，过滤出粗结晶取100ml石油醚洗涤后，再用80%丙酮溶液溶解结晶2次，干燥得到苦艾素11g，含量96.7%。

Claims (3)

1.一种萃取苦艾素的方法，其特征在于以下步骤：
a.取苦艾粉碎60-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力18-30MPa、温度40-50℃的条件下，通入液态CO2超临界萃取2-3小时，在压力5-10MPa，温度50-60℃解析萃取物，得粗提物；
b.上述粗提物热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液加入活性炭脱色，脱色液浓缩后结晶，滤出得粗结晶；
c.把上述粗结晶用石油醚洗涤后，再用丙酮溶液重结晶2-3次，干燥即得苦艾素。
2.根据权利要求1所述的萃取苦艾素的方法，其特征在于步骤b中所述的大孔树脂可选AB-8、HZ816、ADS-21或HPD400中的一种。
3.根据权利要求1所述的萃取苦艾素的方法，其特征在于步骤b中所述的乙醇溶液梯度洗脱为：先取4-8BV20-50%的乙醇洗脱杂质，再用3-8BV55-90%乙醇溶液洗脱。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103766572A (zh) * 2012-10-19 2014-05-07 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 一种含苦艾汁的冷冻饮品及其制备方法
CN114380435A (zh) * 2021-12-24 2022-04-22 陕西聚泰新材料科技有限公司 一种湿法冶金萃取分离系统流失有机相在线回收工艺

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