CN103408616A - 一种鸦胆子苷a的制备方法 - Google Patents

一种鸦胆子苷a的制备方法 Download PDF

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刘东锋
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种鸦胆子苷A的制备方法。方法如下1）取经超临界萃取的鸦胆子原料，加入5-10倍量70-90%乙醇溶液回流2-3次，提取液回收试剂，得浓缩液；2）上述浓缩液加适量水混合，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至出醇浓度30-50%结晶，滤出得结晶物。3）上述结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4-5倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，即得。采用该方法生产鸦胆子苷A，工艺操作简单，易于工业化生产。

Description

一种鸦胆子苷A的制备方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种鸦胆子苷A的制备方法。
背景技术
鸦胆子苷A为苦木内酯类物质，分子量为C32H42O16，分子量为682.66，分子结构式：
Figure 2013103797020100002DEST_PATH_IMAGE002
鸦胆子为苦木科植物鸦胆子 Brucea javanica (L.) Merr. 的干燥成熟果实。鸦胆子的主要成分是鸦胆子苦素A、B、C、D、E、F、G、H、I ，鸦胆子苦内酯、鸦胆子苦醇；亦含生物碱，如鸦胆子碱、鸦胆宁；糖甙，如鸦胆灵（Brucealin）、鸦胆子甙（Yatanoside）以及鸦胆子酚（Brucenol）、鸦胆子酸（Bruceolic acid）和香草酸（Vanillic acid）。具有抗肿瘤、抗疟、杀虫等作用。
通过文献检索，鸦胆子苷A制备方法多采用有机试剂提取及硅胶柱分离，此类方法提取效率低，纯化过程复杂，很难实现工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、操作简便的鸦胆子苷A的制备方法。
    本发明是通过以下技术方案实现的：一种鸦胆子苷A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取经超临界萃取的鸦胆子原料，加入5-10倍量70-90%乙醇溶液回流2-3次，提取液回收试剂，得浓缩液；
2）上述浓缩液加适量水混合，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至出醇浓度30-50%结晶，滤出得结晶物。
3）上述结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4-5倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，即得。
    所述步骤2）中大孔树脂可选：AB-8、D101、HZ816和HPD100中的一种。
    所述步骤2）中乙醇溶液梯度洗脱为：5-10倍柱体积20-40%乙醇溶液洗脱杂质，5-10倍柱体积60-90%乙醇溶液洗脱有效成分。
采用上述技术方案生产鸦胆子苷A，提取效率高，工艺简单易操作，易于实现工业化生产。
具体实施方式
   下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
   取经超临界萃取的鸦胆子原料3kg，加入10倍量80%乙醇溶液回流2次，提取液减压回收试剂，所得浓缩液加适量3倍量水稀释，加入AB-8大孔树脂中吸附，先用6倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用7倍柱体积75%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩至出醇浓度30%放置结晶，滤出得结晶物。结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入5倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，得鸦胆子苷A1.2g，含量97.8%。
实施例2：
    取经超临界萃取的鸦胆子原料3kg，加入7倍量70%乙醇溶液回流3次，提取液减压回收试剂，所得浓缩液加适量3倍量水稀释，加入D101大孔树脂中吸附，先用5倍柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积70%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩至出醇浓度30%放置结晶，滤出得结晶物。结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，得鸦胆子苷A1.6g，含量98.1%。
实施例3：
    取经超临界萃取的鸦胆子原料3kg，加入7倍量90%乙醇溶液回流3次，提取液减压回收试剂，所得浓缩液加适量5倍量水稀释，加入HZ816大孔树脂中吸附，先用10倍柱体积20%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积60%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩至出醇浓度40%放置结晶，滤出得结晶物。结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，得鸦胆子苷A1.9g，含量95.3%。
实施例4：
    取经超临界萃取的鸦胆子原料3kg，加入10倍量75%乙醇溶液回流2次，提取液减压回收试剂，所得浓缩液加适量7倍量水稀释，加入HPD100大孔树脂中吸附，先用10倍柱体积20%乙醇溶液洗脱杂质，再用10倍柱体积60%乙醇溶液洗脱有效成分，洗脱液浓缩至出醇浓度40%放置结晶，滤出得结晶物。结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，得鸦胆子苷A1.7g，含量97.1%。

Claims (3)

1.一种鸦胆子苷A的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）取经超临界萃取的鸦胆子原料，加入5-10倍量70-90%乙醇溶液回流2-3次，提取液回收试剂，得浓缩液；
2）上述浓缩液加适量水混合，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至出醇浓度30-50%结晶，滤出得结晶物；
3）上述结晶物用无水甲醇溶解，加入等量石油醚混合，再加入4-5倍体积的水充分搅拌，收集石油醚层，抽滤得固体物，再用无水甲醇加热溶解，加入活性炭脱色，脱色液浓缩适量放置结晶，结晶物再用无水甲醇重结晶2次，即得。
2.根据权利要求1所述的鸦胆子苷A的制备方法，其特征在于所述步骤2）中大孔树脂可选：AB-8、D101、HZ816和HPD100中的一种。
3.根据权利要求1所述的鸦胆子苷A的制备方法，其特征在于所述步骤2）中乙醇溶液梯度洗脱为：5-10倍柱体积20-40%乙醇溶液洗脱杂质，5-10倍柱体积60-90%乙醇溶液洗脱有效成分。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109223771A (zh) * 2018-11-16 2019-01-18 中国医学科学院医药生物技术研究所 鸦胆子素a在制备防治骨质疏松症药物中的应用
CN109620824A (zh) * 2019-03-07 2019-04-16 江西本草天工科技有限责任公司 苦木素类化合物在制备抗补体药物中的用途
CN111329870A (zh) * 2020-03-16 2020-06-26 广西中医药大学 Yadanzigan在制备治疗和/或预防肺损伤的药物中的用途

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