CN103408524A - 一种提取纯化桦木酚的方法 - Google Patents

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张金芳
万冬梅
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Abstract

本发明公开了一种提取纯化桦木酚的方法，包括以下步骤：（1）以山金车花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质；（2）残渣加丙酮溶液进行超声循环提取；（3）提取液浓缩后上大孔树脂柱，先用水和30-50%乙醇溶液洗脱，再用75-95%乙醇溶液洗脱，收集75-95%乙醇洗脱液；（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚。本发明方法操作简单，可实现规模化生产。

Description

一种提取纯化桦木酚的方法
技术领域
本发明属于天然药物领域，具体而言，本发明涉及一种提取纯化桦木酚的方法。
背景技术
桦木酚（Betuletol），是一种黄酮醇类化合物，分子式：C17H14O7，分子量：330.29，黄色针晶（乙醇），mp222-224℃，化学结构式为：
Figure 201310349913X100002DEST_PATH_IMAGE002
。
菊科(Compositae)多叶卡密松山金车、山金车、腺体泽兰的花，景天科(Crassulaceae)胶质莲花掌的叶，耳叶苔科(Frullaniaceae)尼斯阔利耳叶苔中均含有桦木酚。现代药理研究表明，桦木酚具抗组胺作用，能抑制大鼠巨细胞释放组胺，ED50为100μM；能抑制兔中性白细胞分泌β-葡萄糖醛酸酶，ED50为100μM；能抑制肌质网状组织Ca2+-ATPase，浓度为100μM时，抑制率100%。
经文献检索，尚无适用于高纯度桦木酚的提取纯化方法报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于规模化生产、产品纯度高的提取纯化桦木酚的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
（1）以山金车的花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质；
（2）残渣加5-10倍（V/W）75-95%丙酮溶液进行超声循环提取1-3次，每次1-2h，合并提取液；
（3）提取液浓缩后上大孔树脂柱，先用水和30-60%乙醇溶液洗脱，再用75-95%乙醇溶液洗脱，收集75-95%乙醇洗脱液；
（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3-5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；
（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚。
所述步骤（1）中超临界二氧化碳萃取温度为30-55℃，压力为15-30MPa，萃取时间为0.5-1.5h。
所述步骤（3）中大孔树脂可选HPD100、ADS-17、D101或HZ801型。
所述步骤（4）中乙酸乙酯-丙酮混合溶液体积比为1:5-15。
所述步骤（5）中丙酮-正己烷混合溶剂体积比为1-2:1。
综上所述，本发明存在以下优点：
（1）采用超临界二氧化碳萃取技术脱除油脂类物质，快速、高效。
（2）采用超声循环提取的方法，提取效率高。
（3）采用大孔树脂和硅胶短粗柱层析后进行结晶，从而获得含量98%以上的桦木酚，成本低，分离效果好。
（4）本发明所用试剂乙酸乙酯、丙酮等，可替代通常柱层析采用的氯仿、甲醇，降低毒性和污染。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1：
取山金车花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质，萃取温度为30℃，压力为15MPa，萃取时间为1h，残渣加10倍（V/W）95%丙酮溶液进行超声循环提取1次，每次1h，合并提取液，浓缩后上HPD100型大孔树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含桦木酚的洗脱液，回收试剂，将所得桦木酚浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（2:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚1.12g，纯度为98.3%。
实施例2：
取山金车花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质，萃取温度为35℃，压力为20MPa，萃取时间为1.5h，残渣加8倍（V/W）75%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次1h，合并提取液，浓缩后上HPD100型大孔树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用80%乙醇溶液洗脱，收集80%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:4，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含桦木酚的洗脱液，回收试剂，将所得桦木酚浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚1.19g，纯度为98.4%。
实施例3：
取山金车花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质，萃取温度为55℃，压力为25MPa，萃取时间为0.5h，残渣加5倍（V/W）80%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次1h，合并提取液，浓缩后上HPD100型大孔树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用95%乙醇溶液洗脱，收集95%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含桦木酚的洗脱液，回收试剂，将所得桦木酚浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1.5:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚1.14g，纯度为98.1%。
实施例4：
取山金车花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质，萃取温度为50℃，压力为30MPa，萃取时间为1h，残渣加6倍（V/W）85%丙酮溶液进行超声循环提取2次，每次1.5h，合并提取液，浓缩后上HPD100型大孔树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用85%乙醇溶液洗脱，收集85%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:4，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含桦木酚的洗脱液，回收试剂，将所得桦木酚浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1.5:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚1.21g，纯度为98.7%。
实施例5：
取山金车花粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质，萃取温度为45℃，压力为25MPa，萃取时间为1.2h，残渣加7倍（V/W）95%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次1h，合并提取液，浓缩后上HPD100型大孔树脂柱，先用水和30%乙醇溶液洗脱，再用80%乙醇溶液洗脱，收集80%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含桦木酚的洗脱液，回收试剂，将所得桦木酚浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（2:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚1.26g，纯度为98.9%。

Claims (5)

1.一种提取纯化桦木酚的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
（1）以山金车的花为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取山金车花中的油脂类物质；
（2）残渣加5-10倍（V/W）75-95%丙酮溶液进行超声循环提取1-3次，每次1-2h，合并提取液；
（3）提取液浓缩后上大孔树脂柱，先用水和30-60%乙醇溶液洗脱，再用75-95%乙醇溶液洗脱，收集75-95%乙醇洗脱液；
（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3-5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；
（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得桦木酚。
2.如权利要求1所述的一种提取纯化桦木酚的方法，其特征在于，所述步骤（1）中超临界二氧化碳萃取温度为30-55℃，压力为15-30MPa，萃取时间为0.5-1.5h。
3.如权利要求1所述的一种提取纯化桦木酚的方法，其特征在于，所述步骤（3）中大孔树脂可选HPD100、ADS-17、D101或HZ801型。
4.如权利要求1所述的一种提取纯化桦木酚的方法，其特征在于，所述步骤（4）中乙酸乙酯-丙酮混合溶液体积比为1:5-15。
5.如权利要求1所述的一种提取纯化桦木酚的方法，其特征在于，所述步骤（5）中丙酮-正己烷混合溶剂体积比为1-2:1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US10144904B2 (en) 2015-12-04 2018-12-04 Evonik Degussa Gmbh Process for extraction of aroma chemicals from fat-containing and/or aqueous liquid phases

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