CN102827129A - 一种提取纯化吉利柘树素a的方法 - Google Patents

一种提取纯化吉利柘树素a的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提取纯化吉利柘树素A的方法，包括以下步骤：（1）以柘树茎皮为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质；（2）残渣加丙酮溶液进行超声循环提取；（3）提取液浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液；（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A。本发明方法操作简单，可实现规模化生产。

Description

一种提取纯化吉利柘树素A的方法
技术领域
本发明属于天然药物领域，具体而言，本发明涉及一种提取纯化吉利柘树素A的方法。
背景技术
吉利柘树素A（Gericudranin A），是一种黄酮醇类化合物，分子式：C29H24O9，分子量：516.5，黄色粉末，mp135℃。主要存在于桑科(Moraceae)柘树Cudrania tricuspidata Bureau的茎皮中。
现代药理研究表明，吉利柘树素A具有细胞毒活性。对人型肿瘤细胞的ED50(μg/ml)为皮肤癌CRL1579为3.65，皮肤癌L0X-IMVI为11.99，白血病MOLT-4F为2.65，结肠癌KM12为13.70，肾癌UO-31为6.99。
经文献检索，尚无适用于高纯度吉利柘树素A的提取纯化方法报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于规模化生产、产品纯度高的提取纯化吉利柘树素A的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
（1）以柘树茎皮为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质；
（2）残渣加6-10倍（V/W）70-90%丙酮溶液进行超声循环提取1-3次，每次1-2h，合并提取液；
（3）提取液浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液；
（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3-5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；
（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A。
所述步骤（1）中超临界二氧化碳萃取温度为35-50℃，压力为20-32MPa，萃取时间为0.5-1h。
所述步骤（4）中乙酸乙酯-丙酮混合溶液体积比为1:5-15。
所述步骤（5）中丙酮-正己烷混合溶剂体积比为1-1.5:1。
综上所述，本发明存在以下优点：
（1）采用超临界二氧化碳萃取技术脱除油脂类物质，快速、高效；
（2）采用超声循环提取的方法，提取效率高；
（3）采用大孔树脂和硅胶短粗柱层析后进行结晶，从而获得含量98%以上的吉利柘树素A，成本低，分离效果好；
（4）本发明所用试剂乙酸乙酯、丙酮等，可替代通常柱层析采用的氯仿、甲醇，降低毒性和污染。
下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式：
实施例1：
取柘树茎皮粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质，萃取温度为35℃，压力为20MPa，萃取时间为1h，残渣加10倍（V/W）90%丙酮溶液进行超声循环提取1次，每次1h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含吉利柘树素A的洗脱液，回收试剂，将所得吉利柘树素A浓缩液置于结晶罐中静置20小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1.5:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A1.1g，纯度为98.4%。
实施例2：
取柘树茎皮粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质，萃取温度为40℃，压力为25MPa，萃取时间为0.5h，残渣加7倍（V/W）80%丙酮溶液进行超声循环提取2次，每次1h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:9、1:13体积比进行洗脱，收集含吉利柘树素A的洗脱液，回收试剂，将所得吉利柘树素A浓缩液置于结晶罐中静置24小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A1.3g，纯度为98.0%。
实施例3：
取柘树茎皮粗粉500g，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质，萃取温度为45℃，压力为28MPa，萃取时间为0.5h，残渣加10倍（V/W）90%丙酮溶液进行超声循环提取1次，每次2h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:10、1:15体积比进行洗脱，收集含吉利柘树素A的洗脱液，回收试剂，将所得吉利柘树素A浓缩液置于结晶罐中静置12小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1.5:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A1.1g，纯度为98.6%。
实施例4：
取柘树茎皮粗粉1kg，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质，萃取温度为50℃，压力为32MPa，萃取时间为0.5h，残渣加6倍（V/W）70%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次1h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:6、1:11、1:14体积比进行洗脱，收集含吉利柘树素A的洗脱液，回收试剂，将所得吉利柘树素A浓缩液置于结晶罐中静置18小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A2.0g，纯度为98.6%。
实施例5：
取柘树茎皮粗粉5kg，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质，萃取温度为38℃，压力为30MPa，萃取时间为0.5h，残渣加10倍（V/W）80%丙酮溶液进行超声循环提取3次，每次2h，合并提取液，浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液，浓缩，与100-200目的硅胶按重量比1:1拌匀、阴干，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:15，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，依次按1:5、1:11、1:15体积比进行洗脱，收集含吉利柘树素A的洗脱液，回收试剂，将所得吉利柘树素A浓缩液置于结晶罐中静置12小时使其结晶，过滤，分出结晶，采用丙酮-正己烷（1:1）混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A8.3g，纯度为98.2%。

Claims (4)

1.一种提取纯化吉利柘树素A的方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
（1）以柘树茎皮为原料，进行干燥、粉碎，采用超临界二氧化碳技术萃取柘树茎皮中的油脂类物质；
（2）残渣加6-10倍（V/W）70-90%丙酮溶液进行超声循环提取1-3次，每次1-2h，合并提取液；
（3）提取液浓缩后上聚酰胺树脂柱，先用水和35%乙醇溶液洗脱，再用75%乙醇溶液洗脱，收集75%乙醇洗脱液；
（4）洗脱液浓缩，上硅胶短粗柱，柱径高比为1:3-5，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，收集洗脱液，浓缩，放置结晶；
（5）分出结晶，丙酮-正己烷混合溶剂重结晶，滤出结晶，冷冻干燥即得吉利柘树素A。
2.如权利要求1所述的一种提取纯化吉利柘树素A的方法，其特征在于，所述步骤（1）中超临界二氧化碳萃取温度为35-50℃，压力为20-32MPa，萃取时间为0.5-1h。
3.如权利要求1所述的一种提取纯化吉利柘树素A的方法，其特征在于，所述步骤（4）中乙酸乙酯-丙酮混合溶液体积比为1:5-15。
4.如权利要求1所述的一种提取纯化吉利柘树素A的方法，其特征在于，所述步骤（5）中丙酮-正己烷混合溶剂体积比为1-1.5:1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US10144904B2 (en) 2015-12-04 2018-12-04 Evonik Degussa Gmbh Process for extraction of aroma chemicals from fat-containing and/or aqueous liquid phases

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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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