CN1932022B - 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 - Google Patents

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Abstract

一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤：称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈(95∶5～5∶95)，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。

Description

一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法
所属技术领域：
本专利介绍了一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，涉及马铃薯枝叶匀浆破碎，脂肪酶酶解结合态茄尼醇，对射流空化提取，低极性有机溶剂对射流空化液液萃取，聚酰胺树脂固相萃取去除杂质，甲醇乙腈混合溶剂重结晶等过程。是一种低成本、无污染、能耗低、产品得率高的茄尼醇生产工艺。
背景技术：
茄尼醇(solanesol)是九聚异戊二烯伯醇，属四倍半萜烯醇，分子式为C45H74O。茄尼醇具有独特的链状隔离多烯结构，是合成多种心血管疾病治疗药物、抗癌药物和抗溃疡药物的重要中间体，如合成辅酶Q10、维生素K2和茄呢胺类化合物等。茄尼醇本身还具有抗菌、消炎和止血作用。茄尼醇广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，目前工业上主要是通过从烟草的枝叶中提取分离而获得，这方面的专利很多。而马铃薯叶作为生产茄尼醇的原料具有来源广泛、价格低廉等优势，近几年倍受关注。
公开号为CN1712392A的专利提供了一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，具体包括以下几个步骤：(一)提取：以有机溶剂反复提取至少四次，滤液合并；(二)皂化：滤液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质溶液皂化；(三)分离得茄尼醇粗品：降温后调pH为8～10，收集沉淀物；(四)溶解：将粗品用溶剂溶解，溶剂回收至最小体积；(五)纯化：低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化。该方法的优点是原料来源广泛，成本低，工艺简单。缺点是溶剂耗费量大，使用碱液易造成环境污染。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，涉及马铃薯枝叶匀浆破碎，脂肪酶酶解结合态茄尼醇，对射流空化提取，低极性有机溶剂对射流空化液液萃取，聚酰胺树脂固相萃取去除杂质，甲醇乙腈混合溶剂重结晶等过程。是一种低成本、无污染、能耗低、产品得率高的茄尼醇生产工艺。
包括以下几个步骤：
称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈(95∶5～5∶95)，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。
通过脂肪酶酶解的方法将马铃薯枝叶中的结合态茄尼醇转变为游离态茄尼醇。
茄尼醇的提取是通过对射流空化的方式实现的，即粉碎的马铃薯枝叶在乙醇介质中通过高速对射流的撞击，造成马铃薯枝叶细胞壁进一步破裂，细胞内有效成分快速溶出。
采用聚酰胺树脂固相萃取的方法去除杂质，使茄尼醇纯度迅速提高。
采用对射流空化液液萃取的方法去除杂质，不产生乳化现象，分离容易，速度快。
对射流空化液液萃取的低极性有机溶剂为工业正己烷、石油醚或6号溶剂油。
具体实施方式：
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
取50g马铃薯枝叶，加入400mL去离子水于匀浆机中匀浆，取出匀浆液置于锥形瓶中，加入5g假丝酵母菌来源的脂肪酶，40℃摇床(120rpm)酶解，反应持续6h，过滤，取滤渣，加入300mL85％乙醇，对射流空化提取，流速0.9米/秒。过滤取滤液，减压浓缩至80mL，用80mL石油醚(沸程60～90℃)对射流空化液液萃取，流速0.6米/秒，萃取液过聚酰胺树脂固相萃取柱，收集流出相，减压浓缩至干，加入260ml甲醇∶乙腈(15∶85)回流溶解，不溶物过滤，滤液放置至室温，再于-4℃冰箱中重结晶3次，得茄尼醇产品，产品的纯度为95.34％。
实施例2：
取100kg马铃薯枝叶，加入1000L去离子水于匀浆机中匀浆，取出匀浆液置于多功能提取罐中，加入1kg青霉来源的脂肪酶，40℃搅拌反应4h，过滤，取滤渣，加入500L80％乙醇，对射流空化提取，流速0.6米/秒。过滤取滤液，减压浓缩至90L，用90L工业正己烷对射流空化萃取，流速0.5米/秒，萃取液过聚酰胺树脂固相萃取柱，收集流出相，减压浓缩至干，加入260L甲醇∶乙腈(35∶65)回流溶解，不溶物过滤，滤液置于重结晶罐中于-8℃重结晶3次，得茄尼醇产品，产品的纯度为92.94％。

Claims (2)

1.一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤：称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，甲醇与乙腈比例为95∶5～5∶95，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。
2.按照权利要求1所述的一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：对射流空化液液萃取的低极性有机溶剂为工业正己烷、石油醚或6号溶剂油。
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