CN1932022A - 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 - Google Patents

一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1932022A
CN1932022A CNA2006100105916A CN200610010591A CN1932022A CN 1932022 A CN1932022 A CN 1932022A CN A2006100105916 A CNA2006100105916 A CN A2006100105916A CN 200610010591 A CN200610010591 A CN 200610010591A CN 1932022 A CN1932022 A CN 1932022A
Authority
CN
China
Prior art keywords
potato
leaf
extraction
purity
buddhist nun
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2006100105916A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1932022B (zh
Inventor
祖元刚
杨磊
张琳
赵春建
祖柏实
高敏
隋小宇
夏禄华
李家磊
肖长文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Northeast Forestry University
Original Assignee
Northeast Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Northeast Forestry University filed Critical Northeast Forestry University
Priority to CN2006100105916A priority Critical patent/CN1932022B/zh
Publication of CN1932022A publication Critical patent/CN1932022A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1932022B publication Critical patent/CN1932022B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤：称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈(95∶5～5∶95)，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～－10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。

Description

一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法
所属技术领域：
本专利介绍了一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，涉及马铃薯枝叶匀浆破碎，脂肪酶酶解结合态茄尼醇，对射流空化提取，低极性有机溶剂对射流空化液液萃取，聚酰胺树脂固相萃取去除杂质，甲醇乙腈混合溶剂重结晶等过程。是一种低成本、无污染、能耗低、产品得率高的茄尼醇生产工艺。
背景技术：
茄尼醇(solanesol)是九聚异戊二烯伯醇，属四倍半萜烯醇，分子式为C45H74O。茄尼醇具有独特的链状隔离多烯结构，是合成多种心血管疾病治疗药物、抗癌药物和抗溃疡药物的重要中间体，如合成辅酶Q10、维生素K2和茄呢胺类化合物等。茄尼醇本身还具有抗菌、消炎和止血作用。茄尼醇广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，目前工业上主要是通过从烟草的枝叶中提取分离而获得，这方面的专利很多。而马铃薯叶作为生产茄尼醇的原料具有来源广泛、价格低廉等优势，近几年倍受关注。
公开号为CN1712392A的专利提供了一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，具体包括以下几个步骤：(一)提取：以有机溶剂反复提取至少四次，滤液合并；(二)皂化：滤液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质溶液皂化；(三)分离得茄尼醇粗品：降温后调pH为8～10，收集沉淀物；(四)溶解：将粗品用溶剂溶解，溶剂回收至最小体积；(五)纯化：低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化该方法的优点是原料来源广泛，成本低，工艺简单。缺点是溶剂耗费量大，使用碱液易造成环境污染。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，涉及马铃薯枝叶匀浆破碎，脂肪酶酶解结合态茄尼醇，对射流空化提取，低极性有机溶剂对射流空化液液萃取，聚酰胺树脂固相萃取去除杂质，甲醇乙腈混合溶剂重结晶等过程。是一种低成本、无污染、能耗低、产品得率高的茄尼醇生产工艺。
包括以下几个步骤：
称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈(95∶5～5∶95)，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。
通过脂肪酶酶解的方法将马铃薯枝叶中的结合态茄尼醇转变为游离态茄尼醇。
茄尼醇的提取是通过对射流空化的方式实现的，即粉碎的马铃薯枝叶在乙醇介质中通过高速对射流的撞击，造成马铃薯枝叶细胞壁进一步破裂，细胞内有效成分快速溶出。
采用聚酰胺树脂固相萃取的方法去除杂质，使茄尼醇纯度迅速提高。
采用对射流空化液液萃取的方法去除杂质，不产生乳化现象，分离容易，速度快。
对射流空化液液萃取的低极性有机溶剂为工业正己烷、石油醚或6号溶剂油。
具体实施方式：
下面，本发明将用实施例进行进一步的说明，但是它并不限于这些实施例的任一个或类似实例。
实施例1：
取50g马铃薯枝叶，加入400mL去离子水于匀浆机中匀浆，取出匀浆液置于锥形瓶中，加入5g假丝酵母菌来源的脂肪酶，40℃摇床(120rpm)酶解，反应持续6h，过滤，取滤渣，加入300mL85％乙醇，对射流空化提取，流速0.9米/秒。过滤取滤液，减压浓缩至80mL，用80mL石油醚(沸程60～90℃)对射流空化液液萃取，流速0.6米/秒，萃取液过聚酰胺树脂固相萃取柱，收集流出相，减压浓缩至干，加入260ml甲醇∶乙腈(15∶85)回流溶解，不溶物过滤，滤液放置至室温，再于-4℃冰箱中重结晶3次，得茄尼醇产品，产品的纯度为95.34％。
实施例2：
取100kg马铃薯枝叶，加入1000L去离子水于匀浆机中匀浆，取出匀浆液置于多功能提取罐中，加入1kg青霉来源的脂肪酶，40℃搅拌反应4h，过滤，取滤渣，加入500L80％乙醇，对射流空化提取，流速0.6米/秒。过滤取滤液，减压浓缩至90L，用90L工业正己烷对射流空化萃取，流速0.5米/秒，萃取液过聚酰胺树脂固相萃取柱，收集流出相，减压浓缩至干，加入260L甲醇∶乙腈(35∶65)回流溶解，不溶物过滤，滤液置于重结晶罐中于-8℃重结晶3次，得茄尼醇产品，产品的纯度为92.94％。

Claims (6)

1、一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，包括以下步骤：称取马铃薯枝叶，加6～8倍质量的去离子水，用匀浆机匀浆，匀浆液加入马铃薯枝叶质量0.5％～5％的脂肪酶，35～45℃水浴酶解1～6小时，过滤，得滤渣，滤渣加入80％～95％乙醇对射流空化提取，射流速度0.5米/秒～1米/秒，过滤，提取液减压浓缩至乙醇浓度5％以下，用与浓缩液等体积的低极性有机溶剂对射流空化萃取，射流速度0.2米/秒～1米/秒，萃取液聚酰胺树脂固相萃取，聚酰胺的粒度为30～200目，萃取相浓缩至溶剂残留5％以下，得马铃薯叶浸膏，用甲醇乙腈混合溶剂回流溶解，混合比例为甲醇∶乙腈(95∶5～5∶95)，溶剂加入量为浸膏重量的40～120倍，10℃～-10℃低温重结晶，即得到纯度为90％以上的茄尼醇产品。
2、按照权利要求1所述的一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：通过脂肪酶酶解的方法将马铃薯枝叶中的结合态茄尼醇转变为游离态茄尼醇。
3、按照权利要求1所述的一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：茄尼醇的提取是通过对射流空化的方式实现的，即粉碎的马铃薯枝叶在乙醇介质中通过高速对射流的撞击，造成马铃薯枝叶细胞壁进一步破裂，细胞内有效成分快速溶出。
4、按照权利要求1所述的一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：采用聚酰胺树脂固相萃取的方法去除杂质，使茄尼醇纯度迅速提高。
5、按照权利要求1所述的一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：采用对射流空化液液萃取的方法去除杂质，不产生乳化现象，分离容易，速度快。
6、按照权利要求1所述的一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：对射流空化液液萃取的低极性有机溶剂为工业正己烷、石油醚或6号溶剂油。
CN2006100105916A 2006-09-22 2006-09-22 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 Expired - Fee Related CN1932022B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100105916A CN1932022B (zh) 2006-09-22 2006-09-22 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2006100105916A CN1932022B (zh) 2006-09-22 2006-09-22 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1932022A true CN1932022A (zh) 2007-03-21
CN1932022B CN1932022B (zh) 2010-08-11

Family

ID=37878052

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2006100105916A Expired - Fee Related CN1932022B (zh) 2006-09-22 2006-09-22 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1932022B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101979613A (zh) * 2010-10-28 2011-02-23 西北师范大学 一种超声酶法辅助提取茄尼醇的方法
CN102154376A (zh) * 2010-12-15 2011-08-17 天水师范学院 一种双酶偶联法辅助提取茄尼醇的方法
CN105168191A (zh) * 2015-08-16 2015-12-23 南京华宽信息咨询中心 一种治疗或预防急性心衰药物及其应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4013731A (en) * 1969-04-24 1977-03-22 Nisshin Flour Milling Co., Ltd. Process for the manufacture of solanesol
CN1712392A (zh) * 2005-06-09 2005-12-28 扈建民 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法
CN1762940A (zh) * 2005-09-09 2006-04-26 夏士朋 一种从马铃薯叶和废弃烟叶中提取纯化茄尼醇的方法
CN100396654C (zh) * 2005-12-07 2008-06-25 兰州众翼化工有限公司 从马铃薯叶中提取高纯茄尼醇的方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101979613A (zh) * 2010-10-28 2011-02-23 西北师范大学 一种超声酶法辅助提取茄尼醇的方法
CN101979613B (zh) * 2010-10-28 2012-10-03 西北师范大学 一种超声酶法辅助提取茄尼醇的方法
CN102154376A (zh) * 2010-12-15 2011-08-17 天水师范学院 一种双酶偶联法辅助提取茄尼醇的方法
CN102154376B (zh) * 2010-12-15 2012-12-05 天水师范学院 一种双酶偶联法辅助提取茄尼醇的方法
CN105168191A (zh) * 2015-08-16 2015-12-23 南京华宽信息咨询中心 一种治疗或预防急性心衰药物及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN1932022B (zh) 2010-08-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101434608B (zh) 一种高纯度的鞣花酸的制备方法
CN103073915B (zh) 一种生物酶处理提取分离辣椒红色素和辣椒碱的工艺
CN101817853A (zh) 采用茶籽饼萃取茶皂素的方法
CN103951722A (zh) 一种从柑橘皮中联合提取橙皮苷和果胶的方法
CN101092421A (zh) 一种芝麻素提取新工艺
CN104177370A (zh) 一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法
CN101260137B (zh) 用微波辅助浊点萃取从甘草中提纯并精制甘草酸的方法
CN1932022B (zh) 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法
CN101811950A (zh) 高纯度黄腐酚的工业化生产方法
CN102659902A (zh) 一种从茶粕中提取高纯茶皂素的工艺
CN101985459A (zh) 从枇杷叶中分离提取≥98%熊果酸的工艺
CN107190028B (zh) 一种米糠粕中阿魏酸的提取方法
CN103524525B (zh) 从青蒿素生产废弃物中提取青蒿酸及其衍生物的方法
CN102516041A (zh) 一种从天然橡胶乳清中提取白坚木皮醇的方法
CN101117311A (zh) 高纯度甘草查尔酮a的制备方法
CN102391337A (zh) 从山香圆叶中提取野漆树苷的方法
CN103819572A (zh) 一种桑叶多糖生产的提取工艺
CN101225095B (zh) 一种从马先蒿植物中提取桃叶珊瑚苷的方法
CN103408539A (zh) 高纯度水飞蓟宾的生产方法
CN102321143A (zh) 一种制取高纯度白桦脂醇的方法
CN102432575A (zh) 一种从枳实中提取高纯度橙皮素的方法
CN100480257C (zh) 从柿叶中提取活性成分熊果酸的方法
CN1263103A (zh) 超临界流体精制高纯度甾醇的方法
CN102649808A (zh) 一种从车前草中分离熊果酸的方法
CN1919816A (zh) 一种高纯度茄尼醇的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100811

Termination date: 20100922