CN1712392A - 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 - Google Patents
一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1712392A CN1712392A CN 200510042787 CN200510042787A CN1712392A CN 1712392 A CN1712392 A CN 1712392A CN 200510042787 CN200510042787 CN 200510042787 CN 200510042787 A CN200510042787 A CN 200510042787A CN 1712392 A CN1712392 A CN 1712392A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- buddhist nun
- potato
- leaf
- solvent
- elutriant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法。本发明的目的是要提供一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，以克服现有技术存在的收率低、含量不高，工艺复杂且成本高的问题。为克服现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：使用溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。具体可以包括以下步骤：(一)提取：以溶剂反复提取至少四次，滤液合并；(二)皂化：滤液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质溶液皂化；(三)分离得茄尼醇粗品：降温后调节pH值至8～10，收集沉淀物；(四)溶解：将粗品用溶剂溶解，溶剂回收至最小体积；(五)纯化：低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化。
Description
所属技术领域：
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法。
背景技术：
茄尼醇是一种重要的医药中间体。现有技术中，茄尼醇都是从废次烟叶中提取出来的，它存在的问题是：收率低、含量不高，工艺复杂且成本高。
发明内容：
本发明的目的是要提供一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，以克服现有技术存在的收率低、含量不高，工艺复杂且成本高的问题。
为克服现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：使用溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。
上述提取溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正乙烷、石油醚或醋酸乙酯。
以低沸点汽油作为溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。该溶剂具有更好地提取效果。
提取的方法依次包括以下步骤：
(一)提取：以溶剂反复提取至少四次，滤液合并；
(二)皂化：滤液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质溶液皂化；
(三)分离得茄尼醇粗品：降温后调节PH值至8～10，收集沉淀物；
(四)溶解：将粗品用溶剂溶解，溶剂回收至最小体积；
(五)纯化：低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化。
上述方案的优选方案是：
(一)提取：将成熟马铃薯叶粉碎为20～40目，回流提取四次，每次1～3小时，合并滤液；
(二)皂化：将滤液减压浓缩回收溶剂至最小体积，然后用溶解后含碱量为10-20％的溶液进行皂化，皂化为2～6小时；
(五)纯化：层析柱用硅胶做吸附剂。
上述步骤(四)中，将粗品用溶剂相当的量搅拌数次，至过滤物中TLC检识有效成份无为止，将溶剂回收溶液至最小体积；上述步骤五中，在0～-15℃结晶，滤出结晶与相当量的硅胶拌样备用，装柱层析分离纯化；硅胶再生使用。
上述步骤(五)中，洗脱时首先用石油醚或乙醇；当洗脱液近有色，更换洗脱液，所用的洗脱液为石油醚-氯仿(石油醚和氯仿用量各50％V/V)、汽油-氯仿(汽油用量可为95-99％V/V)或氯仿(氯仿用量为1-5％V/V)；在洗脱过程中随时从取样中吸取洗脱液进行薄层检查；收茄尼醇部分洗脱液，减压回收溶媒，浓缩至最小体积即为茄尼醇纯品。
上述更换的洗脱液选用石油醚-乙酸乙酯(石油醚使用量90-98％V/V，乙酸乙酯用量2-10％V/V)。该洗脱液的使用效果最好。
上述纯化步骤(五)中采用工业用层析装置，选用硅胶作为吸附剂，装柱方法为减压装柱法，具体做法是将过滤物与工业层析用100-200目硅胶混合，使其充分吸附在硅胶上，然后晾干或晒干，使之呈松散状，待装柱进行层析。首先是装柱，先将新硅胶(或活化后的硅胶)一次装入层析柱中，用减压法自下部吸入洗脱液，使柱体内的空气全部排出，再按常法用洗脱液自上而下，进行冲洗，时间为2-4小时，使柱体硅胶分布均匀。然后将吸附有茄尼醇的硅胶装于新硅胶之上；装好后，再用减压自下而上吸入洗脱液至顶部，排尽空气后，调节液面控制装置，再用洗脱液自上而下进行洗脱。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明首次从马铃薯叶中分离得到了茄尼醇，具有突破性进步。
2、本发明收率高，茄尼醇纯品含量可达90％以上，产率按马铃薯干叶计算可达0.78％，有效回收率达90％以上。
3、本发明工艺简单、分离快、收率高、溶剂耗用少。工业化生产可操作性强，且适应目前的环保趋势，因此具有很好的应用前景。
4、成本低：将马铃薯叶这样的农业废物进行利用，通过对农副产品的开发利用，最终变废为宝；同时在一般的工业化生产中，虽然硅胶分离效果好，但由于一次使用成本高，溶量大而未能得到充分应用，本发明的工艺中提出了硅胶再生的方法，使其可重复使用，从检测结果可见14次后的硅胶损耗率在4％左右，浪费小，成本低。
具体实施方式：
为进一步说明本发明，以以下具体实施例进行说明。
技术方案依次包括以下步骤：
(一)提取：将成熟的干马铃薯叶粉碎为30目，以6#低沸点汽油为溶剂，回流提取四次，合并滤液；
(二)皂化：滤液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质，本例中为NaOH，使溶解后的溶液中含碱量为15％，皂化3小时；
(三)分离得茄尼醇粗品：降温后调节PH值为9，收集沉淀物，得粗品；
(四)溶解：将粗品用溶剂丙酮相当的量搅拌三次，至过滤物中TLC检识有效成份无为止，将溶剂回收至最小体积；
(五)纯化：在-15℃的低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化，层析的具体步骤是将滤出结晶与相当量的硅胶拌样备用，以减压装柱法装柱，具体做法是将过滤物与工业层析用100-200目硅胶混合，使其充分吸附在硅胶上，然后晾干或晒干，使之呈松散状，待装柱进行层析。首先是装柱，先将新硅胶(或活化后的硅胶)一次装入层析柱中，用减压法自下部吸入洗脱液，使柱体内的空气全部排出，再按常法用洗脱液自上而下，进行冲洗，时间为2-4小时，使柱体硅胶分布均匀。然后将吸附有茄尼醇的硅胶装于新硅胶之上；装好后，再用减压自下而上吸入洗脱液至顶部，排尽空气后，调节液面控制装置，再用洗脱液自上而下进行洗脱。
洗脱时首先用石油醚作为洗脱液，先洗脱下来是挥发油及前杂部分；当洗脱液近有色，更换洗脱液，所用的洗脱液为石油醚-乙酸乙酯(石油醚使用量95％V/V，乙酸乙酯用量5％V/V)；在洗脱过程中随时从取样中吸取洗脱液进行薄层检查；收茄尼醇部分洗脱液，减压回收溶媒，浓缩至最小体积即为茄尼醇纯品。
Claims (9)
1、一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：使用溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。
2、如权利要求1所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：提取溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、正乙烷、石油醚或醋酸乙酯。
3、如权利要求1所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：以低沸点汽油作为溶剂从马铃薯叶中提取茄尼醇。
4、如权利要求3所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：依次包括以下步骤：
(一)提取：以溶剂反复提取至少四次，滤液合并；
(二)皂化：滤液浓缩，回收溶剂至最小体积，然后加入碱性物质溶液皂化；
(三)分离得茄尼醇粗品：降温后调节PH值至8～10，收集沉淀物；
(四)溶解：将粗品用溶剂溶解，溶剂回收至最小体积；
(五)纯化：低温下结晶，结晶物再经过层析法纯化。
5、如权利要求4所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：包括下述步骤，
(一)提取：将成熟马铃薯叶粉碎为20～40目，回流提取四次，每次1～3小时，合并滤液；
(二)皂化：将滤液减压浓缩回收溶剂至最小体积，然后用溶解后含碱量为10-20％的溶液进行皂化，皂化为2～6小时；
(五)纯化：层析柱用硅胶做吸附剂。
6、如权利要求4或5所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：所述步骤(四)中，将粗品用溶剂相当的量搅拌数次，至过滤物中TLC检识有效成份无为止，将溶剂回收溶液至最小体积；所述步骤(五)中，在0～-15℃结晶，滤出结晶与相当量的硅胶拌样备用，装柱层析分离纯化；硅胶再生使用。
7、如权利要求6所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：所述步骤五中，洗脱时首先用石油醚或乙醇；当洗脱液近有色，更换洗脱液，所用的洗脱液为石油醚—氯仿(石油醚和氯仿用量各50％V/V)、汽油—氯仿(汽油用量可为95-99％V/V)或氯仿(氯仿用量为1-5％V/V)；在洗脱过程中随时从取样中吸取洗脱液进行薄层检查；收茄尼醇部分洗脱液，减压回收溶媒，浓缩至最小体积即为茄尼醇纯品。
8、如权利要求7所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：所述更换的洗脱液选用石油醚—乙酸乙酯(石油醚使用量90-98％V/V，乙酸乙酯用量2-10％V/V)。
9、如权利要求8所述的一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法，其特征在于：所述纯化步骤中采用工业用层析装置，选用硅胶作为吸附剂，装柱方法为减压装柱法，具体做法是将过滤物与工业层析用100-200目硅胶混合，使其充分吸附在硅胶上，然后晾干或晒干，使之呈松散状，待装柱进行层析；首先是装柱，先将新硅胶(或活化后的硅胶)一次装入层析柱中，用减压法自下部吸入洗脱液，使柱体内的空气全部排出，再按常法用洗脱液自上而下，进行冲洗，时间为2-4小时，使柱体硅胶分布均匀；然后将吸附有茄尼醇的硅胶装于新硅胶之上；装好后，再用减压自下而上吸入洗脱液至顶部，排尽空气后，调节液面控制装置，再用洗脱液自上而下进行洗脱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510042787 CN1712392A (zh) | 2005-06-09 | 2005-06-09 | 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510042787 CN1712392A (zh) | 2005-06-09 | 2005-06-09 | 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1712392A true CN1712392A (zh) | 2005-12-28 |
Family
ID=35718208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510042787 Pending CN1712392A (zh) | 2005-06-09 | 2005-06-09 | 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1712392A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100548954C (zh) * | 2007-12-21 | 2009-10-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 从马铃薯叶、烟叶和/或烟杆中提取高纯化茄尼醇的方法 |
| US7649120B2 (en) | 2008-02-20 | 2010-01-19 | Northwest Normal University | Microwave-assisted extraction of solanesol from potato stems and/or leaves |
| CN1932022B (zh) * | 2006-09-22 | 2010-08-11 | 东北林业大学 | 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 |
| CN101856427A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-13 | 湖南农业大学 | 从马铃薯皮中提制龙葵素的方法 |
| CN114591142A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-07 | 禹州市合同泰药业有限公司 | 一种废次烟叶中提取茄尼醇的方法 |
-
2005
- 2005-06-09 CN CN 200510042787 patent/CN1712392A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1932022B (zh) * | 2006-09-22 | 2010-08-11 | 东北林业大学 | 一种以马铃薯叶为原料制备高纯度茄尼醇的方法 |
| CN100548954C (zh) * | 2007-12-21 | 2009-10-14 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 从马铃薯叶、烟叶和/或烟杆中提取高纯化茄尼醇的方法 |
| US7649120B2 (en) | 2008-02-20 | 2010-01-19 | Northwest Normal University | Microwave-assisted extraction of solanesol from potato stems and/or leaves |
| CN101856427A (zh) * | 2010-06-29 | 2010-10-13 | 湖南农业大学 | 从马铃薯皮中提制龙葵素的方法 |
| CN101856427B (zh) * | 2010-06-29 | 2011-09-14 | 湖南农业大学 | 从马铃薯皮中提制龙葵素的方法 |
| CN114591142A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-07 | 禹州市合同泰药业有限公司 | 一种废次烟叶中提取茄尼醇的方法 |
| CN114591142B (zh) * | 2022-03-17 | 2024-01-05 | 禹州市合同泰药业有限公司 | 一种废次烟叶中提取茄尼醇的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100384797C (zh) | 一种提取高纯度茄尼醇的方法 | |
| CN1712392A (zh) | 一种从马铃薯叶中提取茄尼醇的方法 | |
| CN1872848A (zh) | 从植物中提取杨梅树皮素的方法 | |
| CN107778277B (zh) | 回收角鲨烯、维生素e和/或甾醇的方法 | |
| CN1186350C (zh) | 一种从植物中提取分离熊果酸的方法 | |
| CN112010738B (zh) | 一种利用色谱分离生产大麻素化合物的工业化方法 | |
| CN103203122B (zh) | 用液相色谱柱从动植物中分离提纯高纯天然生物的方法 | |
| CN1686988A (zh) | 一种高纯茄尼醇的生产方法 | |
| CN1724530A (zh) | 一种连续中压柱层析制备高纯度egcg的方法 | |
| CN1319551C (zh) | 从莲子心提取挥发油及脂溶性生物总碱的方法 | |
| CN103012352A (zh) | 一种混合生育酚的分离提纯方法 | |
| CN1616402A (zh) | 一种绿原酸提取分离的方法 | |
| CN1169820C (zh) | 一种葛根素的制备方法 | |
| CN111040011A (zh) | 一种高纯度人参皂苷Rg1的精制方法 | |
| CN101139378B (zh) | 一种从黄芪中提取毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷的方法 | |
| CN1392135A (zh) | 大孔吸咐树脂法富集与纯化辣椒碱的方法 | |
| CN1247558C (zh) | 紫杉烷类化合物的分离 | |
| CN101066959A (zh) | 四区模拟移动床色谱法分离纯化芦荟黄酮的方法 | |
| CN111253221B (zh) | 一种大麻二酚分离纯化的方法 | |
| CN113264812A (zh) | 一种提取纯化茄尼醇的方法 | |
| CN103242390A (zh) | 一种提取去乙酰车叶草苷酸甲酯和鸡矢藤次苷甲酯的方法 | |
| CN1563400A (zh) | 一种分离制备灵菌红素的方法 | |
| CN106854138B (zh) | 由香紫苏醇母液分离香紫苏醇的方法 | |
| CN1704405A (zh) | 一种分析与分离制备石杉碱甲和石杉碱乙的方法 | |
| CN115925514B (zh) | 一种多维制备液相色谱纯化烟叶中西柏三烯二醇的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |