CN104447648B - 一种超临界co2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯a的方法 - Google Patents
一种超临界co2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯a的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的目的在于提供一种超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯A的方法,步骤为:(1)超临界CO2萃取,(2)反相色谱纯化。通过本发明的制作方法,解决了现有技术中制备手段繁琐,产率极低的技术问题,提高了洋川芎内酯A的提取率,减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及中药化学及医药技术领域,具体涉及从川芎中分离制备洋川芎内酯A的方法。
背景技术
川芎为伞形科川芎属植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎及根,其药用部位为根茎。川芎为我国传统中药,具有祛风胜湿,散寒止痛的功效,是治疗偏头痛的常用中药之一。
苯酞类化合物是存在于川芎中的一类化合物,被证明在心血管、血液和平滑肌方面有活性。其中研究较多的洋川芎内酯A具有抗脑缺血、对心脑血管,循环系统及免疫功能均有较强的药理作用。研究表明,洋川芎内酯A有很强的解痉,平喘,镇静作用,能改善微循环,松弛平滑肌,抑菌,提高机体免疫调节功能。可以被认为是川芎药效的物质基础之一。洋川芎内酯A结构不稳定,在制备过程中容易异构化。目前,洋川芎内酯A的制备方法大多采用回流提取等方法制备,该方法操作过程繁琐,周期长,产品得率低。因此,洋川芎内酯A分离手段的不足是限制其医药用途的一个主要原因。
发明内容
本发明的目的在于提供一种洋川芎内酯A的制备方法,以解决现有技术中制备手段繁琐,产率极低的技术问题。
本发明所述洋川芎内酯A的制备方法包括如下步骤:
(1)超临界CO2萃取步骤:将川芎药材粉碎成40-80目的粗粉,采用超临界CO2萃取,体积百分浓度比为30-80%的乙醇或丙酮作为夹带剂,采用连续泵输入夹带剂,萃取条件为萃取釜压力为22-35MPa,解析釜压力为5-10MPa,萃取釜温度为30-60℃,解析釜温度为20-40℃,CO2流量控制在20-40L/h,夹带剂加入量是萃取物料量的5-15%,萃取过程中使用甘油脂肪酸酯作为添加剂,经过1-3小时的萃取,解析得到萃取物。
(2)反相色谱纯化步骤:将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:100)。10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯A。
(3)本发明中CO2超临界萃取洋川芎内酯A的过程中使用维生素C作为添加剂。洋川芎内酯A容易氧化分解,为防止萃取过程中洋川芎内酯A氧化分解,萃取过程使用维生素C作为稳定剂,维生素C的用量为药材用量的0.1-1%。最佳为0.45%。
(4)本发明中CO2超临界萃取洋川芎内酯A的过程中使用聚甘油脂肪酸酯作为添加剂。由于超临界CO2和乙醇对洋川芎内酯A的溶解能力有限,为提高收率,在萃取过程中添加聚甘油脂肪酸酯作为添加剂。聚甘油脂肪酸酯可以选用以下一种或多种:十聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单肉蔻酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯。添加剂用量为萃取釜体积的0.1-0.5%最佳为0.3%。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
川芎饮片1kg,去除杂质后粉碎成粉末,加入0.2%的维生素C,0.1%的十聚甘油单月桂酸酯,投入萃取釜中,进行超临界CO2流体;经加热交换器分别加热萃取釜至35℃,解析釜I、II至20℃,CO2流量为30L/h,打开加压泵升高萃取釜压力至25MPa,解析釜至6MPa,关闭CO2钢瓶阀门,打开循环,加入100mL的80%丙酮夹带剂至夹带剂储存罐中,再打开夹带剂高压泵阀门,使夹带剂泵入萃取釜,萃取3小时后打开解析釜I、II出料口,收集放入的萃取物,萃取物用10%甲醇溶解后加入到预先处理好的反相硅胶柱上,将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:100)。10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯A12.2g。
实施例2
川芎饮片1kg,去除杂质后粉碎成粉末,加入0.6%的维生素C,0.3%的十聚甘油单肉蔻酸酯,投入萃取釜中,进行超临界CO2流体;经加热交换器分别加热萃取釜至25℃,解析釜I、II至25℃,CO2流量为40L/h,打开加压泵升高萃取釜压力至30MPa,解析釜至10MPa,关闭CO2钢瓶阀门,打开循环,加入100mL70%乙醇夹带剂至夹带剂储存罐中,再打开夹带剂高压泵阀门,使夹带剂泵入萃取釜,萃取2小时后打开解析釜I、II出料口,收集放入的萃取物,萃取物用10%甲醇溶解后加入到预先处理好的反相硅胶柱上,将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:100)。10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯A14.2g。
实施例3
川芎饮片1kg,去除杂质后粉碎成粉末,加入1%的维生素C,0.5%的六聚甘油单硬脂酸酯,投入萃取釜中,进行超临界CO2流体;经加热交换器分别加热萃取釜至30℃,解析釜I、II至30℃,CO2流量为20L/h,打开加压泵升高萃取釜压力至23MPa,解析釜至7MPa,关闭CO2钢瓶阀门,打开循环,加入100mL90%乙醇夹带剂至夹带剂储存罐中,再打开夹带剂高压泵阀门,使夹带剂泵入萃取釜,萃取1小时后打开解析釜I、II出料口,收集放入的萃取物,萃取物用10%甲醇溶解后加入到预先处理好的反相硅胶柱上,将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离(样品:硅胶=1:100)。10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯A11.2g。
Claims (2)
1.一种超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯A的方法,其特征在于步骤为:
(1)超临界CO2萃取步骤:将川芎药材粉碎成40-80目的粗粉,采用超临界CO2萃取,体积百分浓度比为30-80%的乙醇或丙酮作为夹带剂,采用连续泵输入夹带剂,萃取条件为萃取釜压力为22-35MPa,解析釜压力为5-10MPa,萃取釜温度为30-60℃,解析釜温度为20-40℃,CO2流量控制在20-40L/h,夹带剂加入量是萃取物料量的5-15%,萃取过程中使用聚甘油脂肪酸酯作为添加剂,0.1-1%的维生素C作为稳定剂,经过1-3小时的萃取,解析得到萃取物;
(2)反相色谱纯化步骤:将萃取物浸膏用10%的甲醇溶解后,反相C18柱色谱分离,样品:硅胶=1:100,10%甲醇-水洗脱5BV弃去洗脱液,再用30%甲醇-水洗脱5BV,收集洗脱液并减压回收溶剂,即得纯化的洋川芎内酯A。
2.按权利要求1所述的超临界CO2流体从川芎药材中制备洋川芎内酯A的方法,其特征在于所用的添加剂为聚甘油脂肪酸酯,用量为萃取釜体积的0.1-0.5%;聚甘油脂肪酸酯可以选用以下一种或多种:十聚甘油单月桂酸酯、十聚甘油单肉蔻酸酯、六聚甘油单硬脂酸酯。
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