CN102850219A - 从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，是以结实初期的紫苏叶为原料，经清洗切片、超声提取、大孔树脂吸附、解吸浓缩、酸水溶解、萃取、硅胶柱层析等过程，制得98%以上纯度的迷迭香酸产品。本发明不仅可以得到高纯度的迷迭香酸产品，且生产过程中可以得到纯度20～30%和60～75%的迷迭香酸粗品，以满足不同的要求。本发明提供的方法提取时间短、操作简单、步骤少、生产成本低廉，适合于大规模工业化生产。

Description

从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法
技术领域
本发明属于植物提取物生产技术领域，涉及一种迷迭香酸的提取方法，特别是涉及一种以紫苏叶为提取材料制备迷迭香酸的方法。
背景技术
迷迭香酸（Rosmarinc acid，简称RosA）是一种具有多种生理活性的酚酸类化合物，主要存在于唇形科、伞形科和紫草科植物中。迷迭香酸为咖啡酸的二聚衍生物，分子式C18H16O6，具有多方面的生物活性，包括：抗氧化、抗菌、抗炎、抗HIV和抗血小板凝聚等。迷迭香酸含有4个酚羟基，具有极强的清除自由基活性，其抗氧化活性不仅强于天然抗氧化剂维生素E、咖啡酸、叶酸等，而且强于已广泛应用的人工合成抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）等。
李荣贵等发现迷迭香酸对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、立枯丝核菌的生长有明显的抑制作用。李丽等研究表明，迷迭香酸能明显抑制二甲苯引起的小鼠耳肿胀、乙酸所致的小鼠毛细血管通透性增高、大鼠棉球肉芽肿性炎症和大鼠佐剂性关节炎。Arda等首先发现迷迭香酸具有抗HIV活性，Mazumder等又进一步研究表明迷迭香酸能抑制HIV-1整合酶。邹正午等研究表明迷迭香酸具有抑制静脉血栓形成、阻抑胶原诱导的血小板凝集和促进纤维蛋白溶剂活性。目前对迷迭香酸的研究表明其在食品、医药、化妆品、保健品等领域有着重要的应用价值。
国内外学者对迷迭香酸的化学和生物合成方法进行了深入的研究，但往往方法繁琐、成本高昂，难以实现工业化生产。中国专利（CN 1796362A）公开了一种以紫苏叶为提取材料制备迷迭香酸的方法，该方法利用酸水提取迷迭香酸，经大孔树脂吸附和石油醚萃取后，上吸附树脂柱，以乙醇洗脱得到迷迭香酸产品。该方法得到的迷迭香酸产品不仅纯度较低，而且产品的收率也很低。
发明内容
本发明的目的是要提供一种从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，以该方法提取的迷迭香酸产品纯度高，收率高。
本发明从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法包括以下步骤：
1）将切碎的紫苏叶置于pH值3～4的60～70%(体积)乙醇水溶液中，以功率125～175W的超声波在50～60℃下提取得到提取液；
其中，优选结实初期采集的紫苏叶，将其切成条状物进行提取；
2）将上述提取液减压浓缩至无醇味，上大孔树脂吸附，以纯净水洗除杂质，以65～75%(体积)乙醇水溶液解吸，解吸液减压浓缩得到迷迭香酸粗浸膏，得到的迷迭香酸粗浸膏纯度约为20～30wt%；
其中，所述的大孔树脂优选AB-8大孔树脂；
3）将迷迭香酸粗浸膏用pH值3～4的酸水溶解，以正丁醇萃取，有机相浓缩得到迷迭香酸粗品，纯度约为60～75wt%；
4）将迷迭香酸粗品上硅胶柱，用乙酸乙酯:乙醇体积比4:1的混合溶剂洗脱，浓缩洗脱液得到迷迭香酸产品，纯度98.0～98.5wt%。
本发明中，以pH值3～4的60～70%(体积)乙醇水溶液超声提取紫苏叶的次数应不少于2次。每次洗脱时，紫苏叶与所述乙醇水溶液的料液比应为1kg:10～20L。优选地，将每kg紫苏叶与15L的乙醇水溶液混合。
进一步地，所述超生提取优选的乙醇水溶液浓度为65%(体积)，并优选在55℃下以150W的超声功率提取。
本发明在超声波的辅助作用下，采用酸性乙醇水溶液提取迷迭香酸，并以正丁醇进行萃取，最后制备得到了高纯度，高收率的迷迭香酸产品。本发明提供的方法提取时间短、操作简单、步骤少、生产成本低廉，适合于大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
采集结实初期的新鲜紫苏叶10公斤，自来水洗净，切成约2cm宽的条状物，按照料液比1:10（kg/L）放入pH=3.0的60%乙醇水溶液中，置入超声波提取器，在浸提温度50℃，功率125W的条件下提取10分钟，收集提取液，提取后的固体再以相同条件提取1次。合并两次所得提取液，减压浓缩至无醇味，上AB-8大孔树脂，纯净水洗除杂质后，以65%乙醇水溶液解吸，得到2L解吸液，减压浓缩后得到粗浸膏200克，迷迭香酸含量25%。将粗浸膏用pH=3的酸水1L溶解，正丁醇萃取2次，有机相减压浓缩得到18克迷迭香酸粗品，纯度68%。将18克粗品上300～400目硅胶柱（8×100cm），乙酸乙酯/乙醇(V/V)=4/1等度洗脱，TLC检测，合并洗脱液，浓缩得到9克纯度为98.0%的迷迭香酸产品。
实施例2
采集结实初期的紫苏叶10公斤，用自来水洗净，切成约2cm宽的条状物后，按照料液比1:10（kg/L）放入pH=4.0的70%乙醇水溶液中，置入超声波提取器，在浸提温度60℃，功率175W的条件下提取10分钟，收集提取液，提取后的固体再以相同条件提取2次。合并三次所得提取液，减压浓缩至无醇味，上AB-8大孔树脂，纯净水洗除杂质后，以75%乙醇水溶液解吸，得到2L解吸液，减压浓缩后得到粗浸膏220克，迷迭香酸含量28%。将粗浸膏用pH=3的酸水1L溶解，正丁醇萃取3次，有机相减压浓缩得到20克迷迭香酸粗品，纯度66%。将20克粗品上300～400目硅胶柱（8×100cm），乙酸乙酯/乙醇(V/V)=4/1等度洗脱，TLC检测，合并洗脱液，浓缩得到10克纯度为98.5%的迷迭香酸产品。

Claims (6)

1.从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，其特征在于：
1）将切碎的紫苏叶置于pH值3～4的60～70%乙醇水溶液中，以功率125～175W的超声波在50～60℃下提取得到提取液；
2）将上述提取液减压浓缩至无醇味，上大孔树脂吸附，以纯净水洗除杂质，以65～75%乙醇水溶液解吸，解吸液减压浓缩得到迷迭香酸粗浸膏；
3）将迷迭香酸粗浸膏用pH值3～4的酸水溶解，以正丁醇萃取，有机相浓缩得到迷迭香酸粗品；
4）将迷迭香酸粗品上硅胶柱，用乙酸乙酯:乙醇体积比4:1的混合溶剂洗脱，浓缩洗脱液得到迷迭香酸产品；
其中，所述的百分数为体积百分数。
2.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，其特征在于将紫苏叶与乙醇水溶液按照1kg:10～20L的料液比混合。
3.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，其特征在于将紫苏叶与乙醇水溶液按照1kg:15L的料液比混合。
4.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，其特征在于将紫苏叶用pH值3～4的60-70%乙醇水溶液超声提取不少于2次。
5.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，其特征在于所述的大孔树脂为AB-8大孔树脂。
6.根据权利要求1所述的从紫苏叶中提取迷迭香酸的方法，其特征在于选择结实初期的紫苏叶提取迷迭香酸。
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