CN113350818A - 一种浓缩分离紫苏叶中迷迭香酸的泡沫分离法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种浓缩分离唇形科植物(优选为紫苏叶)中迷迭香酸的泡沫分离法,第一步,紫苏叶浸提液的制备;第二步,第一级泡沫分离利用甜菜碱型表面活性剂为助剂,有效捕收迷迭香酸至气‑液界面,有利于紫苏迷迭香酸的浓缩分离,所得浓缩液可直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;第三步,第二级泡沫分离以第一级的残液为进料液,进一步提高紫苏迷迭香酸的回收效果。所述的两级泡沫分离既能大幅提高迷迭香酸的浓缩(富集)比(7.5~14.0),又能增大回收率(86%~99%)。本发明具备流程绿色化、不添加有机试剂、能耗低与操作简单等优点,有效解决了紫苏迷迭香酸的浓缩分离问题,具有很好的经济效益和社会效益。

Description

一种浓缩分离紫苏叶中迷迭香酸的泡沫分离法
技术领域
本发明涉及生物分离过程中植物有效成分的提取、回收和浓缩技术领域,具体涉及采用两级泡沫分离法浓缩分离紫苏叶中的迷迭香酸。
背景技术
紫苏(Perilla frutescens L.)是我国卫生部首批颁布的药食两用植物之一,在大健康产业和功能农业建设中扮演重要角色。近年来国内外市场对紫苏的需求逐年上升:试验研究、撰文著书如雨后春笋,引种栽培、加工生产如火如荼。特别地,紫苏叶中含有丰富的迷迭香酸(分子式C18H16O8),它是一种水溶性酚酸类物质,具有很强的抗氧化、抗过敏、抗抑郁和抗肿瘤等作用,广泛用于医疗、食品和化妆品等领域。
近年来,从紫苏叶中分离迷迭香酸的代表方法有:①李会珍等(申请号:CN201210366817.1)以结实初期的紫苏叶为原料,经超声提取、大孔树脂吸附、解吸浓缩、酸水溶解、萃取、硅胶柱层析等多个步骤,制得98%以上纯度的迷迭香酸产品;②陆兴国等(申请号:CN201610886395.9)基于乙醇提取、树脂吸附和萃取干燥开发了一种从紫苏叶中提取迷迭香酸的工艺;③姚德坤和孙雷(申请号:CN201610922398.3)以酶为辅助剂在酸性条件下进行提取,然后利用乙酸乙酯进行萃取、大孔吸附树脂进行初次纯化以获得高纯度的迷迭香酸产品。尽管上述专利中实现了迷迭香酸的高效分离,但从产业化角度而言,上述方法不同程度地存在分离过程复杂、有机溶剂多、浓缩水平低等缺点。可见开发一种高效、绿色、低成本的浓缩方法对于分离紫苏叶中的迷迭香酸至关重要。
泡沫分离具有设备简单、无污染、能耗低等显著的工程优势已成为浓缩和分离有效成分的主要手段,在降低分离成本、简化分离过程和保证分离效率方面有着巨大潜力,并成功用于分离甘草皂苷(申请号:CN201911364785.X)、原人参二醇(申请号:CN201910889434.4)和发酵液中的脂肪酶(申请号:CN202010333376.X)。然而,目前尚没有将其用于紫苏迷迭香酸的回收和富集。
发明内容
本发明的目的为针对当前紫苏迷迭香酸分离浓缩技术的不足,提供一种不添加有机溶剂、中性条件下便可从紫苏叶中浓缩分离迷迭香酸的两级泡沫分离法。该方法针对不具有表面活性的迷迭香酸、选用生物两性表面活性剂——甜菜碱型表面活性剂作为起泡剂和捕收剂;采用泡沫排液效果较好的泡沫分离塔作为分离装置,通过两级泡沫分离法高度富集紫苏迷迭香酸、并尽可能提高其回收率。该发明克服了其他分离技术操作工艺复杂、易污染环境和浓缩效果差等缺陷。具体的,
本发明的第一方面,提供了一种浓缩分离唇形科植物中迷迭香酸的泡沫分离法,包括获得唇形科植物的浸提液,向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂进行泡沫分离,获得迷迭香酸浓缩液。
优选的,所述的唇形科植物选自迷迭香、薄荷、丹参、紫苏、鼠尾草、夏枯草、肾茶、冬凌草、蜜蜂花、荔枝草、溪黄草、牛至、泽兰、筋骨草、赶黄草、草珊瑚、青兰或薰衣草植物。进一步优选的,所述的唇形科植物为紫苏。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的浸提液为紫苏叶浸提液。
优选的,所述的甜菜碱型表面活性剂包括但不限于十二烷基二甲基甜菜碱(BS12)、鲸蜡基二甲基甜菜碱、十二烷基酰氨基丙基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十四烷基酰氨基丙基二甲基甜菜碱、十二烷基二甲基己酸铵或椰油酰氨基丙基甜菜碱。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的甜菜碱型表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱或椰油酰氨基丙基甜菜碱。
优选的,包括按照90~500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。进一步优选按照100~300mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。
优选的,所述的泡沫分离为一级或两级以上的泡沫分离,具体的,例如一级泡沫分离、两级泡沫分离、三级泡沫分离、四级泡沫分离、五级泡沫分离、六级泡沫分离、七级泡沫分离、八级泡沫分离或者九级泡沫分离等等。
优选的,所述的泡沫分离为间歇泡沫分离。
优选的,所述的泡沫分离在泡沫分离塔中进行。
优选的,所述的泡沫分离包含至少一个泡沫分离塔,优选2~10个,具体为2、3、4、5、6、7、8、9或10个泡沫分离塔。其中,每个泡沫分离塔的结构可以相同或者不同。
优选的,所述的泡沫分离塔为中空柱状,例如圆柱、棱柱等等任何现有技术中可以进行泡沫分离的装置。其中所述的泡沫分离塔在高度方向上可以是相同的内径或者不同的内径。所述的柱高、内径可以根据常规使用进行调节。
优选的,所述的泡沫分离塔可以采用现有技术中任何可以进行泡沫分离的材料。
优选的,所述的泡沫分离塔中还可以加入构件,例如强化泡沫排液的装置、稳定泡沫的装置等等。
优选的,所述的泡沫分离塔为中空圆柱体。其高径比优选为10~35:1。
优选的,所述的泡沫分离过程中,泡沫分离塔与泡沫分离塔之间可以串联或者并联。
优选的,所述的泡沫分离过程中,各个泡沫分离塔可以单独或合并控制温度、气速等条件。
优选的,所述的泡沫分离为一级泡沫分离:其包括向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂作为第一级进料液进行泡沫分离,收集泡沫并消泡,获得第一级消泡液,即为迷迭香酸浓缩液。进一步优选的,包括按照100~500mg/L(优选为100~300mg/L)向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂,调节pH为6.5~7.5后,作为一级进料液注入第一级泡沫分离塔中,室温下以气速为0.1~0.8L/min(优选为0.2~0.4L/min),泡沫层高度为第一级泡沫分离塔高的3/5~4/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第一级消泡液,待泡沫不能从第一级泡沫分离塔顶端流出时停止通气。
优选的,所述的第一级泡沫分离塔为中空圆柱体,其高径比为25~35:1。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的第一级泡沫分离塔为内径30~50mm、高0.8~1.2m的中空圆柱体。此时,第一级泡沫分离的泡沫层高度为0.6~0.8m。
优选的,第一级泡沫分离的操作时间为0.3~1.0h,进一步优选0.6~1.0或0.7~0.9h。
该第一级消泡液体积是一级进料液体积的2.0~12.0%,迷迭香酸浓度为1.8~3.3g/L。
该第一级消泡液即为迷迭香酸浓缩液,可以直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料。
泡沫分离塔中的残液中迷迭香酸浓度为50~120mg/L。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的泡沫分离为两级泡沫分离,其包括一级泡沫分离以及将一级泡沫分离后第一级泡沫分离塔中的残液作为第二级泡沫分离的二级进料液注入第二级泡沫分离塔中,以室温下气速为0.4~1.0L/min(优选0.6~0.8L/min),泡沫层高度为第二级泡沫分离塔高的2/5~3/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第二级消泡液,待泡沫不能从第二级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
优选的,所述的第二级泡沫分离塔为中空圆柱体,其高径比为10~20:1。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的第二级泡沫分离塔为内径30~50mm、高0.8~1.0m的中空圆柱体。第二级泡沫分离的泡沫层高度为0.4~0.6m。
优选的,第二级泡沫分离的操作时间为0.3~0.9h,进一步优选为0.5~0.7h。
该第二级消泡液的体积是第二级进料液体积的20.0~35.0%,迷迭香酸浓度为200~300mg/L,接近紫浸提液的浓度、可单独或与浸提液混合后作为下一生产周期的第一级泡沫分离的进料液,其中按照100~500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂,这时甜菜碱型表面活性剂加入量可减为90~160mg/L,从而部分实现泡沫分离助剂甜菜碱型表面活性剂的循环利用。
第二级泡沫分离塔中的残液中迷迭香酸浓度仅为2~50mg/L,可作为提取紫苏油、花青素和其他多酚类化合物的原料。
优选的,所述的浸提液的获取包括将唇形科植物进行粉碎,过筛,加入水后旋蒸提取,离心取上清,即为浸提液。
在本发明的一个具体实施方式中,紫苏叶浸提液的获取包括:
1)将干燥紫苏叶粉碎,过筛,获得紫苏叶粉;优选的,所述的过筛为过80目筛子。
2)按照1:80~1:110(g/mL)的料液比向获得的紫苏叶粉中加入水;优选还包括搅拌的步骤,所述的搅拌为常温和转速300~500r/min下搅拌0.2~0.4h。
3)在温度80~90℃和转速50~80r/min(优选60~80r/min)下采用旋蒸提取0.9~1.1h;
4)提取后在室温下4000r/min下离心10~15min,取上清,即为紫苏叶浸提液。优选的,所述的提取后还包括冷却至室温的步骤。
优选的,所述的紫苏叶浸提液中迷迭香酸浓度为200~300mg/L。
优选的,所述的消泡可以采用本领域技术人员熟知的任何消泡且不影响产品质量及二次进行泡沫分离的消泡方法,例如机械法消泡。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的泡沫分离法包括以下步骤:
第一步:紫苏叶浸提液的获取:
1)将干燥紫苏叶粉碎,过筛,获得紫苏叶粉;
2)按照1:80~1:110(g/mL)的料液比向获得的紫苏叶粉中加入水;
3)在温度80~90℃和转速50~80r/min下采用旋蒸提取0.9~1.1h;
4)提取后在室温下4000r/min下离心10~15min,取上清,即为紫苏叶浸提液;
第二步:第一级泡沫分离
包括按照100~500mg/L向紫苏叶浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂,调节pH为6.5~7.5后,作为一级进料液注入第一级泡沫分离塔中,室温下以气速为0.1~0.8L/min,泡沫层高度为第一级泡沫分离塔高的3/5~4/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第一级消泡液,待泡沫不能从第一级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
第三步:第二级泡沫分离
将第一级泡沫分离后第一级泡沫分离塔中的残液作为第二级泡沫分离的二级进料液注入第二级泡沫分离塔中,以室温下气速为0.4~1.0L/min泡沫层高度为第二级泡沫分离塔高的2/5~3/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第二级消泡液,待泡沫不能从第二级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
获得的第二级消泡液可以单独或者与紫苏叶浸提液混合后作为下一周期的第一级泡沫分离的一级进料液,其中按照100~500mg/L向紫苏叶浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。
在本发明的一个具体实施方式中,所述的泡沫分离法包括:
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:80~1:110(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速300~500r/min下搅拌0.2~0.4h,在温度80~90℃和转速50~80r/min下采用旋蒸装置提取0.9~1.1h,冷却至室温后于4000r/min下离心10~15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加100~500mg/L的BS12,优选为100~300mg/L,混匀后将此混合液的pH值优选调整为6.5~7.5,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.1~0.8L/min,优选0.2~0.4L/min,泡沫层高度为第一级泡沫分离塔高的3/5~4/5,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,其体积是第一级进料液体积的2.0~12.0%,紫苏迷迭香酸浓度为1.8~3.3g/L;该第一级消泡液为分离得到的紫苏迷迭香酸浓缩液,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料。第一级泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为50~120mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。优选的,第一级泡沫分离的操作时间为0.3~1.0h,进一步优选0.7~0.9h。
第三步,第二级泡沫分离工艺
第一级泡沫分离塔底排放的残液注入第二级泡沫分离塔,在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.4~1.0L/min,优选0.6~0.8L/min,泡沫层高度为第二级泡沫分离塔高的2/5~3/5,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的20.0~35.0%,紫苏迷迭香酸浓度为200~300mg/L;此液体紫苏迷迭香酸浓度接近紫苏叶浸提液的浓度、可返回调节池连同新注入的紫苏叶浸提液作为下一生产周期的第一级进料液,这时BS12加入量可减为90~160mg/L。第二级泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度仅为2~50mg/L,可作为提取紫苏油、花青素和其他多酚类化合物的原料。优选的,第二级泡沫分离的操作时间为0.3~0.9h,进一步优选为0.5~0.7h。
通过两级泡沫分离,紫苏迷迭香酸的回收率为86.0%~99.0%,富集比为7.5~14.0。
本发明的第二方面,提供了一种上述的泡沫分离法获得的迷迭香酸浓缩液。
本发明的第三方面,提供了一种上述的泡沫分离法获得的迷迭香酸浓缩液在制备化妆品、洗涤剂或者药物中的应用。优选在制备紫苏迷迭香酸粉中的应用。
优选的,所述的药物为治疗神经退行性疾病药物、心脑血管性疾病药物、癌症药物或肝肾肺药物。
本发明的第四方面,提供了一种上述的两级泡沫分离法中第二级泡沫分离的残液在作为提取紫苏油、花青素或其他多酚类物质的原料中的应用。
本发明的第五方面,提供了一种浓缩分离紫苏叶中迷迭香酸的起泡剂和捕收剂—甜菜碱型表面活性剂。
本发明所述的“操作时间”,是指从向泡沫分离塔通气开始至停止通气为止,其中停止通气的时间即为泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气。
本发明的有益效果为:
1.本发明开发一种新型两级泡沫分离技术、并将其应用于浓缩分离紫苏叶中的迷迭香酸。根据表面吸附原理,泡沫分离技术通过添加助剂甜菜碱型表面活性剂便可实现迷迭香酸这一有效成分的高效分离,同时具备投资少、耗能小、无污染和步骤简单等优点,大大降低了紫苏迷迭酸的浓缩分离难度和成本。
2.第一级泡沫分离中甜菜碱型表面活性剂的加入和泡沫高度的延长能够稳定上升泡沫的结构、促进迷迭香酸的界面吸附和充分强化泡沫排液,实现了紫苏迷迭香酸的高度富集(第一级消泡液中紫苏迷迭香酸浓度为1.8~3.3g/L),获得的紫苏迷迭香酸浓缩液可直接作为紫苏迷迭香酸粉的生产原料。
3.第二级泡沫分离回收了第一级残液中未浓缩的紫苏迷迭香酸和剩余的甜菜碱型表面活性剂,从而尽可能地提高紫苏迷迭香酸的回收率;第二级的残液可作为提取紫苏油、花青素和其他多酚类化合物的原料进行制备处理,进一步提高经济效益。
4.通过两级泡沫分离工艺,在保证紫苏迷迭香酸高效回收的基础上(86.0%~99.0%),有效提高了紫苏迷迭香酸的富集比(7.5~14.0),有利于紫苏迷迭香酸的后续纯化,能够显著推进其产品化进程。
附图说明
以下,结合附图来详细说明本发明的实施例,其中:
图1:两级泡沫分离法浓缩分离紫苏叶中迷迭香酸的工艺流程图。
图2:泡沫分离塔装置的示意图,其中,1-空气泵,2-缓冲瓶,3-空气加湿瓶,4-流量计,5-止水夹,6-气体分布器,7-消泡液,8-进料泵,9-残液,10-泡沫层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的部分实施例,而不是全部。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例使用的“紫苏”种植于山西省中北大学晋中产业技术研究院试验田,收叶后于无阳光直射且通风处阴干至恒重备用。
本实施例使用的“BS12”为十二烷基二甲基甜菜碱,是一种通过生物矿化制备的无毒两性表面活性剂。
本实施例中所述的“回收率”计算公式如下:
Figure BDA0003096295770000091
本实施例中所述的“富集比”计算公式如下:
Figure BDA0003096295770000092
本实施例中采用的两级泡沫分离法浓缩分离紫苏迷迭香酸的工艺流程如图1,装置如图2所示:第一步:紫苏叶经清洗粉碎、加热浸提后得到紫苏叶浸提液,注入调节池中并添加助剂后作为第一级泡沫分离的进料液。第二步:第一级泡沫分离塔通过延长泡沫层高度强化泡沫排液,减小消泡液体积,有效富集紫苏迷迭香酸;第一级消泡液为紫苏迷迭香酸浓缩液,可直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料。第三步:第二级泡沫分离以第一级的残液为进料液,二次加入助剂进一步提高紫苏迷迭香酸的回收效果;第二级消泡液返回调节池中,对紫苏迷迭香酸进行再次浓缩分离;第二级残液可作为提取紫苏油、花青素、和其他多酚类物质的原料。因此,两级泡沫分离法解决了目前分离紫苏叶迷迭香酸过程复杂、有机溶剂多、浓缩水平低的问题,实现了紫苏迷迭香酸的高效富集和回收。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的部分实施例,而不是全部。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
紫苏迷迭香酸浓度根据杜桂彩等研究者在《青岛大学学报》2017年4卷第67页至第69页上发表的“分光光度法测定苏叶中的迷迭香酸含量”中给出的测定方法进行测定(以下实施例相同)。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加200mg/L的十二烷基硫酸钠(SDS),混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.0m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.7m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的12.8%,紫苏迷迭香酸浓度为1.9g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为97.5mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.5m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的30.8%,紫苏迷迭香酸浓度为236.8mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为124.7mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为69.3mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为80.6%,富集比为7.6;当不添加SDS其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为23.4%。
实施例2:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加200mg/L的椰油酰氨基丙基甜菜碱,混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.0m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.7m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的6.7%,紫苏迷迭香酸浓度为2.5g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为85.1mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.5m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的26.8%,紫苏迷迭香酸浓度为258.7mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为138.9mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为21.4mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为93.8%,富集比为10.0;当不添加椰油酰氨基丙基甜菜碱其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为23.4%。
实施例3:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加200mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.0m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.7m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的6.3%,紫苏迷迭香酸浓度为2.7g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为80.6mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.5m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的25.9%,紫苏迷迭香酸浓度为268.5mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为146.4mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为13.8mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为95.7%,富集比为11.1;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为23.4%。
实施例4:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加250mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.0m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.7m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的10.4%,紫苏迷迭香酸浓度为1.9g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为55.0mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.5m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的24.2%,紫苏迷迭香酸浓度为220.5mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为157.8mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为2.2mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为98.8%,富集比为7.7;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为23.4%。
实施例5:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加150mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.0m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.7m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的2.5%,紫苏迷迭香酸浓度为3.3g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为119.4mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.5m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的22.0%,紫苏迷迭香酸浓度为272.1mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为126.3mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为48.9mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为86.3%,富集比为13.5;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为23.4%。
实施例6:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加250mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为7.5,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.2m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.8m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.9h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的9.5%,紫苏迷迭香酸浓度为2.0g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为58.2mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.6m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的23.4%,紫苏迷迭香酸浓度为234.6mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为176.1mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为4.4mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为98.8%,富集比为8.3;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为20.8%。
实施例7:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:100(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取1.0h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为246.9mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加150mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为6.5,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.3L/min,泡沫层高度为0.6m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的2.7%,紫苏迷迭香酸浓度为2.9g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为91.9mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.8mL/min,泡沫层高度为0.4m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.5h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的26.1%,紫苏迷迭香酸浓度为247.8mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为111.8mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为36.8mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为90.1%,富集比为11.9;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为25.1%。
实施例8:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:110(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速60r/min下采用旋蒸装置提取0.9h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为229.8mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加200mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.2m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.7m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的5.9%,紫苏迷迭香酸浓度为2.7g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为72.1mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.6m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.7h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的26.7%,紫苏迷迭香酸浓度为238.5mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为138.6mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为11.5mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为96.6%,富集比为12.0;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为25.5%。
实施例9:紫苏迷迭香酸浓缩液的制备
第一步,紫苏叶浸提液的制备
将干燥紫苏叶经高速粉碎机粉碎后过80目筛子,得到紫苏叶粉;按照1:80(g/mL)的料液比向紫苏叶粉中加入水,于常温和转速500r/min下搅拌0.2h,在温度90℃和转速80r/min下采用旋蒸装置提取1.1h,冷却至室温后于4000r/min下离心15min,取上清液置于调节池中,即得紫苏叶浸提液,其中紫苏迷迭香酸浓度为280.7mg/L。
第二步,第一级泡沫分离工艺
向调节池中的紫苏叶浸提液首次添加200mg/L的BS12,混匀后将此混合液的pH值调整为7.0,作为第一级进料液注入第一级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)的内径为40mm、高为1.2m。在室温下进行第一级泡沫分离,气速为0.2L/min,泡沫层高度为0.8m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.8h。从塔顶收集到的泡沫经消泡得到的液体为第一级消泡液,即为紫苏迷迭香酸浓缩液,其体积是紫苏叶浸提液体积的6.8%,紫苏迷迭香酸浓度为2.9g/L,直接作为生产紫苏迷迭香酸粉的原料;泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为92.6mg/L,此液体进入排放液储池作为第二级泡沫分离的进料液。
第三步,第二级泡沫分离工艺
排放液储池中的第一级残液注入第二级泡沫分离塔,该塔(如图2所示)内径为50mm、高为1.0m。在室温下进行第二级泡沫分离,气速为0.6mL/min,泡沫层高度为0.4m,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,待泡沫不能从泡沫分离塔顶端流出时停止通气,操作时间为0.6h。从塔顶收集到的泡沫消泡后得到的液体为第二级消泡液,其体积是第二级进料液体积的29.8%,紫苏迷迭香酸浓度为273.2mg/L;此液体接近紫苏叶浸提液的浓度,可返回调节池作为下一生产周期的第一级进料液。这时将上述第二步中的BS12加入量减为142.6mg/L,然后继续两级泡沫分离紫苏迷迭香酸,从而部分实现泡沫分离助剂BS12的循环利用。此外,泡沫分离塔底排放的残液中紫苏迷迭香酸浓度为16.3mg/L,可作为提取紫苏黄酮、迷迭香酸、多糖以及其他活性成分的原料。
通过两级泡沫分离工艺,紫苏迷迭香酸的回收率为96.3%,富集比为10.1;当不添加BS12其他条件一致进行实验时,紫苏迷迭香酸的回收率仅为27.4%。
由以上实施例可以看出,本申请是根据泡沫分离的捕收剂原理、通过加入BS12实现迷迭香酸的浓缩分离,分离工艺简单且在中性条件下操作,同时避免有机溶剂的使用,有益于紫苏迷迭香酸的工业化生产。综上,本申请的两级泡沫分离法在保证紫苏迷迭香酸高回收率的基础上有效强化了泡沫排液、减小了消泡液体积,使得紫苏迷迭香酸高度浓缩,同时具备流程绿色化、低能耗、投资少与步骤简单等优点。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (10)

1.一种浓缩分离唇形科植物中迷迭香酸的泡沫分离法,其特征在于,包括获得唇形科植物的浸提液,向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂进行泡沫分离,获得迷迭香酸浓缩液。
2.根据权利要求1所述的泡沫分离法,其特征在于,所述的甜菜碱型表面活性剂选自十二烷基二甲基甜菜碱、鲸蜡基二甲基甜菜碱、十二烷基酰氨基丙基二甲基甜菜碱、十四烷基二甲基甜菜碱、十四烷基酰氨基丙基二甲基甜菜碱、十二烷基二甲基己酸铵或椰油酰氨基丙基甜菜碱;优选为十二烷基二甲基甜菜碱或椰油酰氨基丙基甜菜碱。
3.根据权利要求1或2所述的泡沫分离法,其特征在于,所述的唇形科植物选自迷迭香、薄荷、丹参、紫苏、鼠尾草、夏枯草、肾茶、冬凌草、蜜蜂花、荔枝草、溪黄草、牛至、泽兰、筋骨草、赶黄草、草珊瑚、青兰或薰衣草植物。
4.根据权利要求1-3任一所述的泡沫分离法,其特征在于,包括按照90~500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂,优选按照100~300mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。
5.根据权利要求1-4任一所述的泡沫分离法,其特征在于,所述的泡沫分离为一级或两级以上的泡沫分离,其一级泡沫分离包括向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂作为第一级进料液进行泡沫分离,收集泡沫并消泡,获得第一级消泡液,即为迷迭香酸浓缩液;
优选的,包括按照100~500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂,调节pH为6.5~7.5后,作为一级进料液注入第一级泡沫分离塔中,室温下以气速为0.1~0.8L/min,泡沫层高度为第一级泡沫分离塔高的3/5~4/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第一级消泡液,待泡沫不能从第一级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
优选的,所述的第一级泡沫分离塔为中空圆柱体,其高径比为25~35:1。
6.根据权利要求5所述的泡沫分离法,其特征在于,所述的泡沫分离为两级泡沫分离,所述的两级泡沫分离包括一级泡沫分离以及将一级泡沫分离后第一级泡沫分离塔中的残液作为第二级泡沫分离的二级进料液注入第二级泡沫分离塔中,以室温下气速为0.4~1.0L/min泡沫层高度为第二级泡沫分离塔高的2/5~3/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第二级消泡液,待泡沫不能从第二级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
优选的,所述的第二级泡沫分离塔为中空圆柱体,其高径比为10~20:1。
7.根据权利要求6所述的泡沫分离法,其特征在于,获得的第二级消泡液可以单独或者与浸提液混合后作为下一周期的一级泡沫分离的一级进料液,其中按照100~500mg/L向浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。
8.根据权利要求1-7任一所述的泡沫分离法,其特征在于,所述的浸提液的获取包括将唇形科植物进行粉碎,过筛,加入水后旋蒸提取,离心取上清,即为浸提液。
9.根据权利要求1-8任一所述的泡沫分离法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步:紫苏叶浸提液的获取:
1)将干燥紫苏叶粉碎,过筛,获得紫苏叶粉;
2)按照1:80~1:110(g/mL)的料液比向获得的紫苏叶粉中加入水;
3)在温度80~90℃和转速50~80r/min下采用旋蒸提取0.9~1.1h;
4)提取后在室温下4000r/min下离心10~15min,取上清,即为紫苏叶浸提液;
第二步:第一级泡沫分离
包括按照100~500mg/L向紫苏叶浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂,调节pH为6.5~7.5后,作为一级进料液注入第一级泡沫分离塔中,室温下以气速为0.1~0.8L/min,泡沫层高度为第一级泡沫分离塔高的3/5~4/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第一级消泡液,待泡沫不能从第一级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
第三步:第二级泡沫分离
将第一级泡沫分离后第一级泡沫分离塔中的残液作为第二级泡沫分离的二级进料液注入第二级泡沫分离塔中,以室温下气速为0.4~1.0L/min泡沫层高度为第二级泡沫分离塔高的2/5~3/5进行泡沫分离,对流出塔顶的泡沫进行收集并消泡,即为第二级消泡液,待泡沫不能从第二级泡沫分离塔顶端流出时停止通气;
获得的第二级消泡液可以单独或者与紫苏叶浸提液混合后作为下一周期的第一级泡沫分离的一级进料液,其中按照100~500mg/L向紫苏叶浸提液中加入甜菜碱型表面活性剂。
10.一种权利要求1-9任一所述的泡沫分离法获得的迷迭香酸浓缩液在制备化妆品、洗涤剂或者药物中的应用。
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