CN107163093A - 一种熊果苷的制备方法 - Google Patents

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闫成亮
阚建伟
刘佳
窦长清
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徐娟
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    • C07H15/20—Carbocyclic rings
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Abstract

本发明公开了一种熊果苷的制备方法，所述制备方法包括：将熊果叶粉末置于醇中进行提取，提取结束后过滤，除去滤液中的醇后用有机溶剂进行萃取，取水层；将型号为AB‑8与HPD‑100大孔吸附树脂混合后对水层进行吸附，然后用浓度为20～30％醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液析晶、干燥后得熊果苷。本发明利用浸渍法配合微波对熊果叶粉末进行粗提，结合大孔树脂混合技术对熊果苷进行纯化，然后进行重结晶，即可得到高纯度的熊果苷。本发明的方法对环境友好，工艺稳定，易于实现工业化生产，同时树脂可以重复使用，生产成本较低，可用于工业生产。

Description

一种熊果苷的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物提取分离领域，尤其涉及一种熊果苷的提取分离方法。
背景技术
熊果苷属氢醌苷化合物，化学名为4-羟基苯基-D-吡喃葡萄糖苷，是源于绿色植物的天然活性皮肤脱色组分，存在于熊果、越橘等植物中，是一种新兴的无刺激、无过敏、配伍性强的天然美白活性物质。熊果苷是国际上正在极力推广的高功效医药、化妆品添加剂，国际公认的高效祛斑美白剂，是美白化妆品理想的添加成份，国内外需求巨大，市场前景广阔。熊果苷具有显著的抑制酪氨酸酶活性，减少酪氨酸酶在皮肤中的沉积，对皮肤有漂白、防色变和祛斑的功效。
目前，熊果苷的制备方法主要有两大类型，其一是从熊果、越橘等植物中直接提取，来获取熊果苷；其二是以葡萄糖苷、对苯二酚等为起始原料通过化学合成制备熊果苷。方法一的提取率过低，而且所得熊果苷纯度不高，方法二的生产成本较高，制备过程用到大量化学试剂，不仅对实验人员健康造成损伤，而且生产过程产生的废液试剂对环境也不利。
发明内容
发明目的：为克服现有技术中的问题，本发明提供了一种高纯度的熊果苷的制备方法。
技术方案：本发明所述的熊果苷的制备方法，包括：将熊果叶粉末置于醇中进行提取，提取结束后过滤，除去滤液中的醇后用有机溶剂进行萃取，取水层；用型号为AB-8与HPD-100大孔吸附树脂混合后对水层进行吸附，然后用浓度为20～30％醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液析晶、干燥后得熊果苷。
所述的醇为乙醇，浓度为40-50％。
所述提取的液料比为0.8-1.4:1，优选的，液料比为1-1.2:1。
所述提取为微波提取，微波提取功率为400-600W，次数为2-3次，温度为30-40℃，每次提取时间为0.5-1h。
所述的有机溶剂为乙醚、氯仿、石油醚等与水不互溶的有机溶剂。
AB-8与HPD-100大孔吸附树脂的体积比为0.5-1.5：1。
洗脱时，柱流速为1-2BV/min，用20～25％乙醇进行洗脱。
所述的洗脱液一般于50-55℃真空浓缩至至1/2体积，至5-10℃下，搅拌析晶0.5-1.5h，过滤，46-54℃下真空干燥4-6h，即得高纯度熊果苷。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用浸渍法配合微波对熊果叶粉末进行粗提，结合大孔树脂混合技术对熊果苷进行纯化，然后进行重结晶，即可得到高纯度的熊果苷。本专利的方法对环境友好，工艺稳定，易于实现工业化生产，同时树脂可以重复使用，生产成本较低，可用于工业生产。
本发明工艺获得的产品质量好，收率高，巧妙地利用混合树脂(非极性和弱极性的混合树脂，对上样液中杂质的吸附能力更强，即可一步得到强极性的熊果苷洗脱液)，使得工艺一步即可得到高纯度的熊果苷洗脱液。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
称取熊果叶粉末300g，置于烧杯中，按1g熊果叶粉末：1ml 40％乙醇的比例加入300ml 40％乙醇，于35℃下，微波功率500W提取0.5h，每隔15min搅拌一次，共浸提两次，合并浸提液，过滤，50℃旋转蒸发1h，除去乙醇，加0.5倍体积的有机溶剂萃取(可以为乙醚、氯仿、石油醚等与水不互溶的有机溶剂，本实施例为乙醚)，萃取2次，合并水层后稀释2倍体积，冷却至室温，上AB-8与HPD-100按1：1体积比例混合大孔吸附树脂柱(径高比为1:6)进行吸附，吸附完成后，以25％乙醇为洗脱液，柱流速为1.5BV/min，收集乙醇洗脱液，55℃真空浓缩至1/2体积，至5℃下，搅拌析晶1.0h，过滤，50℃下，真空干燥4h，即得高纯度熊果苷，纯度为99.5％，收率为6.1％。
实施例2
称取熊果叶粉末600g，置于烧杯中，按1g熊果叶粉末：1ml 40％乙醇比例加入600ml 40％乙醇，于35℃下，微波(微波功率为400W)提取0.5h，每隔15min搅拌一次，共浸提两次，合并浸提液，过滤，50℃旋转蒸发1h，除去乙醇，加0.5倍体积的有机溶剂萃取(可以为乙醚、氯仿、石油醚等与水不互溶的有机溶剂，本实施例为氯仿)，萃取2次，合并水层后稀释2倍体积，冷却至室温后，上AB-8与HPD-100按0.5：1体积比例混合大孔吸附树脂柱(径高比为1:7)进行吸附，吸附完成后，以25％乙醇为洗脱液，柱流速为1.5BV/min，收集乙醇洗脱液，55℃真空浓缩至一定至1/2体积，至5℃下，搅拌析晶1.0h，过滤，50℃下，真空干燥4h，即得高纯度熊果苷，纯度为99.2％，收率为5.6％。
实施例3
称取熊果叶粉末1200g，置于烧杯中，按1g熊果叶粉末：1ml 40％乙醇加入1200ml40％乙醇，于35℃下，微波(微波功率为600W)提取0.5h，每隔15min搅拌一次，共浸提两次，合并浸提液，过滤，50℃旋转蒸发1h，除去乙醇，加0.5倍体积的有机溶剂萃取(可以为乙醚、氯仿、石油醚等与水不互溶的有机溶剂，本实施例为石油醚)，萃取2次，合并水层后稀释2倍体积，冷却至室温后，上AB-8与HPD-100按1.5：1体积比例混合大孔吸附树脂柱(径高比为1:5)进行吸附，吸附完成后，以25％乙醇为洗脱液，柱流速为1.5BV/min，收集乙醇洗脱液，55℃真空浓缩至一定至1/2体积，至5℃下，搅拌析晶1.0h，过滤，50℃下，真空干燥4h，即得高纯度熊果苷，纯度为99.0％，收率为5.8％。
实施例4
水层仅用AB-8型大孔吸附树脂柱进行吸附，其余方法参数同实施例1，所得熊果苷的纯度为89.6％，收率为6.5％。

Claims (8)

1.一种熊果苷的制备方法，其特征在于，包括：将熊果叶粉末置于醇中进行提取，提取结束后过滤，除去滤液中的醇后用有机溶剂进行萃取，取水层；将型号为AB-8与HPD-100大孔吸附树脂混合后对水层进行吸附，然后用浓度为20～30％醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液析晶、干燥后得熊果苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醇为乙醇，浓度为40-50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取的液料比为0.8-1.4:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述提取为微波提取，微波提取功率为400-600W，次数为2-3次，温度为30-40℃，每次提取时间为0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙醚、氯仿或石油醚。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，AB-8与HPD-100大孔吸附树脂的体积比为0.5-1.5：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，洗脱时，柱流速为1-2BV/min，用乙醇进行洗脱。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的洗脱液于50-55℃真空浓缩至至1/2体积，至5-10℃下，搅拌析晶0.5-1.5h，过滤，46-54℃下真空干燥4-6h，即得高纯度熊果苷。
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