CN113018896B - 一种天然皂素脱色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于天然皂素纯化领域，具体涉及一种天然皂素脱色方法。本发明采用索氏抽提法制备天然皂素粗品，使用乙醇溶解天然皂素粗品，然后在粗皂素溶液中加入过氧化氢及吸附树脂，破坏吸附粗皂素中存在的黄酮类物质，且不破坏皂素基本结构，从而实现粗提皂素的脱色纯化。采用本发明所述脱色方法，粗提皂素经脱色处理后，表观颜色由褐色变成了米黄色，颜色自然均匀，纯度高且具较低表面张力，适合在洗护、生物医药和食品等高端领域应用。

Description

一种天然皂素脱色方法
技术领域
本发明涉及天然皂素纯化领域，具体涉及一种天然皂素的脱色方法。
背景技术
皂素是糖基化植物的次生代谢产物，在单子叶植物和双子叶植物中均有分布，广泛应用于饮料和糖果，以及化妆品和医药产品，其被认为是许多植物药和民间药的主要成分。皂素为广泛存在于皂荚属的三萜皂苷，其结构中具有糖体、配基、有机酸等亲水性大极性基团，而苷元结构较大，极性低，具有亲脂性，在分子结构上有类似表面活性剂的结构特点，其水溶液振摇后能产生持久类似肥皂溶液的泡沫，是一种非离子型表面活性剂，具有良好的去污能力。
目前，皂素的生产方法主要包括水提法和有机溶剂提取法。由于生产工艺粗放，导致所得皂素产品颜色深、纯度低，在洗护、生物医药和食品等高端应用领域受到了很大的限制。天然皂素中的显色物质，一部分源自其本身的天然色素，其种类复杂多变，不易分离和纯化；另一部分则是皂素提取的过程中产生的，如加热过程中美拉德反应产生的多糖水解物质等。
为了使皂素产品得到更好的应用，提升其经济效益，对其颜色品质的控制和调节势在必行。一是在生产加工过程中控制色素类物质的溶出和进一步生成，另一方法则是通过加入一些脱色剂淡化其颜色。常用的脱色方法有：物理吸附脱色、化学吸附法和化学氧化脱色法。
发明内容
本发明的目的是提供一种天然皂素的制备方法，尤其是天然皂素的脱色方法。
现有技术中，仅停留在获取颜色浅的天然皂素，而在实际应用过程中，经脱色的皂素，其表面张力不能满足在个人护理行业添加的要求，常存在表面张力过大(46～48mN/m)的问题。由于天然皂素的成分复杂，且易在生产工序中产生新的杂质，因此，如何在进行脱色的同时获取特定表面张力的天然皂素，成为天然皂素应用于精细加工行业的难题。
本发明以制备一种可用于精细化行业的具备较低表面张力的天然皂素作为目标，严格规范化天然皂素生产工艺。首先选用过氧化氢作为脱色剂对皂素进行脱色，取得了很好的脱色效果，粗提皂素经过氧化氢处理后，表观颜色由褐色变成了米黄色，颜色自然均匀。为了得到满足要求的天然皂素，本发明进一步优化脱色过程，获取低表面张力的天然皂素。
基于上述构思，本发明第一方面提供一种天然皂素的脱色方法，包括：将天然皂素原料经抽提后获取的粗皂素溶于乙醇中，调节粗皂素溶液pH至10-11，加入过氧化氢，调节pH至中性，加入吸附树脂后过滤，得脱色皂素溶液。
采用本发明所提供的脱色方法，脱色率可达78.12％；纯度可达98.5％；脱色后的皂素表面张力稳定在40.9-43.6mN/m之间，适用于洗护及食品等精细行业。
本发明所提供的脱色方法，在脱色过程中进行pH的调节，保证脱色率和脱色后的皂素具备低表面张力；实验证实，若在脱色过程中，不对pH进行限制和调节，脱色率仅为25.66％，且所得皂素的表面张力过大，达到了47.21mN/m。
本发明在实践中证实，为得到一种脱色效果好且表面张力低的天然皂素，乙醇溶液体系中过氧化氢与树脂吸附进行搭配处理是不可或缺的。
在本发明所提供的脱色方法中，以重量计，所述过氧化氢的用量为所述粗皂素的4-8％；在所述过氧化氢加入后，在70-100℃下搅拌反应1.5-2.5h。
在本发明所述脱色方法中，以重量计，所述吸附树脂的用量为粗皂素的1.0-1.5％。树脂的吸附脱色能力较大，同时目标产物的损失也较小，且实验证实，若吸附中不使用吸附树脂，脱色率为51.32％，且获得的皂素表面张力过大，达到了47.08mN/m。
在本发明提供的脱色方法，所述乙醇为85-90％乙醇，以重量计，所述85-90％乙醇的用量为粗皂素的3-4倍。在本发明所述脱色过程中，乙醇与脱色剂过氧化氢并存，一方面可作为溶剂溶解粗皂素，提升脱色剂对发色基团的破坏速率；另一方面可作为脱色时的保护剂，保护皂素结构；且乙醇回收容易可循环使用。
第二方面，本发明要求保护一种天然皂素的制备方法，采用上述脱色方法进行脱色，包括：
(1)将脱脂后的皂素原料粉碎过筛，溶于无水乙醇，获粗皂素；
(2)将粗皂素溶于90％乙醇，NaOH溶液调节pH，加入过氧化氢，70-80℃水浴搅拌，加入吸附树脂搅拌过滤，得皂素溶液；
(3)向皂素溶液中加入丙酮，不停搅拌，得固体沉淀。
具体地，一种天然皂素的制备方法的流程图见图1，包括：
(1)粗皂素提取：将皂素原料(皂荚果皮、油茶饼粕、无患子果皮)粉碎过60目筛网，以无水乙醇为溶剂，采用索氏抽提法获得粗提天然皂素；
(2)脱色过程：称取一定量的粗皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，用10％NaOH溶液调节pH至10，加入皂素量6％的过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌2h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，调节滤液至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀。
(3)分离上层液体，将固体沉淀放入60℃烘箱，真空干燥得米黄色粉末，研磨过60目筛，即为脱色皂素产品。
第三方面，本发明要求保护一种天然皂素，使用上述脱色方法或上述制备方法制备得到。
具体地，本发明所述天然皂素以皂荚或油茶或无患子为原料获得。
根据本领域技术人员的理解，本发明还要求保护所述天然皂素在食品、药品或个人护理用品中的应用。
本发明的有益效果至少在于：
(1)皂素原料如皂荚、油茶、无患子等廉价易得，皂素生产成本低；
(2)脱色剂过氧化氢没有破坏皂素基本结构，且起到降低皂素金属含量的作用；
(3)过氧化氢弱氧化脱色处理耦合树脂吸附脱色及丙酮沉淀纯化，具有产品脱色效率高和产品纯度高的特点；
(4)过氧化氢弱氧化脱色中采用85-90％的乙醇溶剂体系，具有保护皂素结构、产品回收容易、溶剂循环使用等特点；
(5)过氧化氢脱色后得到的皂素脱色产品表观颜色由褐色变成了米黄色，颜色自然均匀，能够拓宽皂素的应用领域，提升其经济效益；
(6)脱色皂素水溶液的泡沫高度和半衰期均优于粗提皂素，具有应用在高端日化行业的潜力；
(7)过氧化氢脱色方法条件温和、脱色剂不残留、处理范围广、效率高、不需要专用设备等，具有广泛的应用前景，具有工业化生产的潜力。
附图说明
图1本发明所述天然皂素脱色方法的工艺流程图。
图2本发明实施例3脱色后的皂荚皂素成品图。
图3本发明对比例1脱色后的皂荚皂素成品图。
具体实施方式
以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的保护范围。
若未特别指明，本发明实例中所用的实验材料、试剂、仪器等均可市售获得；若未具体指明，本发明实例中所有的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供油茶皂素的脱色方法，步骤如下：
将脱脂后的油茶饼粕磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂素。称取6g粗提皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，用10％NaOH溶液调节pH至10，加入皂素量2％的过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌2h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，调节滤液pH至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀，分离上层丙酮澄清液，将固体沉淀放入60℃烘箱，真空干燥得浅黄色粉末，即为皂素脱色产品，脱色率为63.68％，表面张力42.15mN/m；纯度为95.2％。
调整油茶皂素脱色方法中的脱色剂用量为4％，得到的皂素脱色产品的脱色率为69.23％，表面张力为41.55mN/m；纯度为97.7％。
调整油茶皂素脱色方法中的脱色剂用量为6％，得到的皂素脱色产品的脱色率为74.06％，表面张力为42.70mN/m；纯度为98.0％。
调整油茶皂素脱色方法中的脱色剂用量为8％，得到的皂素脱色产品的脱色率为75.51％，表面张力为43.60mN/m；纯度为98.5％。
实施例2
本实施例提供无患子皂素的脱色方法，步骤如下：
将风干无患子果皮磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂素。称取6g粗提皂荚皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，用10％NaOH溶液调节pH至10，加入皂素量4％的过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌1h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，调节滤液pH至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀，倒掉上层丙酮澄清液，将固体沉淀放入60℃烘箱，真空干燥得浅黄色粉末，即为皂素脱色产品，脱色率为62.98％，表面张力41.90mN/m；纯度为96.3％。
调整无患子皂素脱色方法中的脱色时间为1.5h，得到的皂素脱色产品的脱色率为69.23％，表面张力为41.55mN/m；纯度为96.6％。
调整无患子皂素脱色方法中的脱色时间为2.0h，得到的皂素脱色产品的脱色率为74.21％，表面张力为43.10mN/m；纯度为97.8％。
调整无患子皂素脱色方法中的脱色时间为2.5h，得到的皂素脱色产品的脱色率为76.50％，表面张力为43.25mN/m；纯度为97.2％。
实施例3
本实施例提供皂荚皂素的脱色方法，步骤如下：
皂荚果风干去籽后磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂荚皂素。称取6g粗提皂荚皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，用10％NaOH溶液调节pH至10，加入皂素量6％的过氧化氢，55℃水浴磁力搅拌1.5h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，调节滤液pH至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀，倒掉上层丙酮澄清液，将固体沉淀放入60℃烘箱，真空干燥得浅黄色粉末，即为皂荚皂素脱色产品，脱色率为75.35％，表面张力40.90mN/m；纯度为95.4％。
调整皂荚皂素脱色方法中的脱色温度为70℃，得到的皂荚皂素脱色产品的脱色率为74.06％，表面张力为42.70mN/m；纯度为97.9％。
调整皂荚皂素脱色方法中的脱色温度为85℃，得到的皂荚皂素脱色产品的脱色率为78.12％，表面张力为42.60mN/m；纯度为97.2％，皂荚皂素脱色产品如图2所示。
调整皂荚皂素脱色方法中的脱色温度为100℃，得到的皂荚皂素脱色产品的脱色率为76.76％，表面张力为42.65mN/m；纯度为97.0％。
对比例1脱色过程中不使用过氧化氢
本对比例提供一种不使用过氧化氢的皂素脱色方法，步骤如下：
皂荚果风干去籽后磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂荚皂素。称取6g粗提皂荚皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，用10％NaOH溶液调节pH至10，不加过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌2h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，调节滤液pH至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀，倒掉上层丙酮澄清液，放入60℃烘箱，真空干燥得褐色粉末，如图3所示，产品脱色率为6.25％，表面张力为46.72mN/m；纯度为90.3％。
对比例2脱色过程中不调节pH
本对比例提供一种不调节pH的皂素脱色方法，步骤如下：
皂荚果风干去籽后磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂荚皂素。称取6g粗提皂荚皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，加6％过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌2h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀，倒掉上层丙酮澄清液，放入60℃烘箱，产品脱色率为25.66％，表面张力为47.21mN/m；纯度为92.8％。
对比例3脱色过程中不进行树脂吸附
本对比例提供一种不进行树脂吸附的皂素脱色方法，步骤如下：
皂荚果风干去籽后磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂荚皂素。称取6g粗提皂荚皂素溶于20mL 90％的乙醇溶液中，用10％NaOH溶液调节pH至10，加6％过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌2h，调节滤液pH至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌直至得到固体沉淀，倒掉上层丙酮澄清液，放入60℃烘箱，产品脱色率为51.32％，表面张力为47.08mN/m；纯度为91.5％。
对比例4脱色过程中以水为溶剂
本对比例提供一种水作为溶剂的皂素脱色方法，步骤如下：
皂荚果风干去籽后磨碎，过60目筛筛分并收集。采用索氏抽提法得到粗提皂荚皂素。称取6g粗提皂荚皂素溶于20mL水中，加6％过氧化氢，70℃水浴磁力搅拌2h，然后加入60mg吸附树脂搅拌15min，过滤，调节滤液pH至中性，加入60mL丙酮，不停搅拌，得不到固体沉淀。因而水作为溶剂进行皂素脱色，加丙酮无法获得脱色皂素。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种天然皂素的制备方法，其特征在于，包括：
（1）将脱脂后的皂素原料粉碎过筛，溶于无水乙醇，索氏抽提获粗皂素，所述皂素原料为皂荚或油茶或无患子；
（2）将粗皂素溶于85-90%乙醇，NaOH溶液调节pH至10-11，加入过氧化氢，70-80℃水浴搅拌反应1.5-2.5h，调节pH至中性，加入吸附树脂搅拌过滤，得皂素溶液；
所述85-90%乙醇的用量为粗皂素的3-4倍；所述过氧化氢的用量为所述粗皂素的4-8%；所述吸附树脂的用量为粗皂素的1.0-1.5%；
（3）向皂素溶液中加入丙酮，不停搅拌，得固体沉淀，将所述固体沉淀真空干燥得米黄色粉末，即为天然皂素。
2.一种天然皂素，其特征在于，使用权利要求1所述制备方法制备得到。
3.权利要求2所述天然皂素在个人护理用品中的应用。
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茶籽饼茶皂素脱色工艺的研究;马戎;《唐山师范学院学报》;20150930;第37卷(第5期);23-25 *

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