KR101898709B1 - 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말의 제조방법 - Google Patents
수용성 은행잎 추출액 및 추출분말의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 은행잎으로부터 유용성분을 추출한 후 추출액 중의 유용성분의 손실을 최소화하면서 침전가능물질을 제거하여 수용성을 높인 수용성 은행잎 추출액의 제조방법 및 상기 제조된 은행잎 추출액을 건조 분말화하여 저장성과 취급의 용이성을 높인 은행잎 추출분말의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법으로 제조되는 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말은 은행잎에 함유된 고형물질, 불용성 물질이 고도로 제거되어 수용성 물질이 고순도로 함유되므로 이를 음료 등의 제품에 적용하여도 침전물이 생성되지 않으며, 추출과정에서 은행잎의 유용성분 손실이 최소화되어 고품질의 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 방법으로 제조되는 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말은 은행잎에 함유된 고형물질, 불용성 물질이 고도로 제거되어 수용성 물질이 고순도로 함유되므로 이를 음료 등의 제품에 적용하여도 침전물이 생성되지 않으며, 추출과정에서 은행잎의 유용성분 손실이 최소화되어 고품질의 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 은행잎으로부터 유용성분을 추출한 후 추출액 중의 유용성분의 손실을 최소화하면서 침전가능물질을 제거하여 수용성을 높인 수용성 은행잎 추출액의 제조방법 및 상기 제조된 은행잎 추출액을 건조 분말화하여 저장성과 취급의 용이성을 높인 은행잎 추출분말의 제조방법에 관한 것이다.
은행나무는 계통발생학적으로 현존하는 가장 오래된 나무로서, 그 열매인 은행은 예로부터 약용, 식용으로 널리 이용되어 왔으며, 또한 은행잎은 높은 산 함량으로 인하여 살충작용을 발휘하기 때문에 은행나무에는 해충이 기생할 수가 없고 특히 박테리아, 바이러스, 곰팡이 등에 대하여 저항력을 가지고 있다.
상기와 같이 여타식물과 다른 은행나무의 특이한 점 때문에 뿌리, 껍질, 씨, 열매, 잎 등의 의약적 유용성에 대한 연구조사가 계속되어 왔으며, 그 결과 여러 가지의 유효한 화합물들이 규명되었다.
구체적으로, 은행 열매에는 페놀성 화합물계, 깅골(ginkgol), 빌보볼(bilobol), 깅골산(ginkgolic acid) 등이 함유되어 있고 은행 씨에는 청산배당체(cyanogenic glycoside), 아미노산 등이 함유되어 있으며, 특히 은행잎에는 방향족 화합물로서 페놀계, 플라보노이드계 물질인 쿼세틴(quercetin), 이소쿼세틴(isoquercetin), 캄프페롤(kaempferol), 루테오린(luteolin), 이소람네틴(isorhamnetin) 등과, 터페노이드(terpenoid)계 화합물인 징코라이드(ginkgolide A, B, C, M), 빌로발리드(bilobalid) 등이 함유되어 있는 것으로 알려져 있다.
이와 같이, 의약적 유용성 면에서 은행나무의 잎 부분은 여러 가지 유효활성물질이 다량 함유되어 있음을 알 수 있는데, 이러한 은행잎으로부터의 추출액은 혈관 및 혈류장애의 치료에 사용되어 왔고 콜레스테롤 감소, 관상동맥의 확장, 혈액순환의 증진 및 혈압의 저항 감소작용에 현저한 효능을 나타내며 관상성 심장질환의 협심증 및 고혈압에 대한 치료와 기억력 개선에 효과가 있는 것으로 밝혀져 있다.
일반적인 은행잎의 이용은 은행잎을 메탄올, 에탄올 등의 추출용매를 사용하여 유효성분을 추출한 후 순도를 높이기 위한 불순물 제거공정을 거치고 용매를 증발시켜 고순도의 은행잎 추출액을 제조하며, 이를 건조하여 추출분말을 제조하는 과정으로 이루어진다.
그런데 은행잎 추출물은 원래 난용성 또는 불용성 물질로서 상기와 같이 통상의 방법으로 제조된 은행잎 추출물은 물에 용해되지 않기 때문에 음료 등의 제형으로 사용하기 어려워서 사용상 제약이 있고 인체에 대한 흡수율이 낮은 단점이 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 한국등록특허공보 제1418980호에서는 난용성 물질을 가용화하는 다중 라멜라 액정의 제조방법이 제안되었으며, 은행잎추출물을 포함하는 천연추출물을 유기용매에 첨가한 혼합액과, 계면활성제와 점증제를 정제수에 첨가한 2가지 혼합물을 서로 혼합한 후 수용액 상에 유화시켜 다중 라멜라 액정구조를 형성시키고 유기용매를 제거하여 난용성 물질을 액정구조 안에 봉입함으로써 수용액상에서 침전이나 석출없이 안정한 형태로 존재할 수 있도록 하였다.
그런데 상기 발명은 은행잎추출물 자체를 가용화하는 것이 아니라 이를 점증제(카보머류, 카보폴류, 검류, 히알루론산 등)로 캡슐화하여 물에 분산되도록 하는 것으로써, 은행잎추출물에 점증제가 코팅된 형태를 가지므로 입자크기가 커져서 물에 분산되면 분산액이 탁하게 되고, 또한 상기와 같이 가공하여도 체내 흡수율이 높아지지는 않는다.
이에, 한국공개특허공보 제2015-0102539호에서는 은행잎 추출물의 pH를 산성으로 조정한 후 사이클로덱스트린으로 포접하여 은행잎 추출물을 수용성화하는 방법이 제안되었다.
사이클로덱스트린은 흔히 사용되는 수용성 매체로서, 은행잎 추출물을 사이클로덱스트린으로 포접하면 시간이 경과함에 따라 침전물이 지속적으로 발생하고 침전물에 플라보놀 배당체가 함유되어서 유효성분인 플라보놀 배당체의 손실이 커지게 되나, 사이클로덱스트린으로 포접하기 전에 먼저 은행잎 추출물의 pH를 산성으로 조정하여 침전물을 미리 제거한 후 사이클로덱스트린으로 포접하여 침전물을 다시 제거하면 이후 침전물이 발생하지 않아서 수용성을 나타내게 되고 처음의 침전물에는 플라보놀 배당체가 포함되지 않아서 침전에 의한 플라보놀 배당체의 손실을 줄일 수 있는 장점이 있다.
그런데 사이클로덱스트린은 식품의 점착성 및 점도를 증가시키는 유화제로 많이 사용되는 첨가물로서, 결국 사이클로덱스트린의 유화력을 이용하여 침전을 억제함으로써 은행잎 추출물을 수용성화할 뿐이며, 더불어 차가운 환경에서는 결정이 석출되고 뿌옇게 탁해지므로 음료과 같이 차갑게 보관하는 식품에는 적용이 어렵다.
본 발명은 상기의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 은행잎 추출액 중의 침전가능물질을 제거하여 수용화하면서 상기 수용화 과정에서 은행잎의 유용성분 손실을 최소화할 수 있는 은행잎 추출액 및 추출분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 은행잎을 85 ℃ 이하의 온도에서 1~5 시간 에탄올 추출한 후 고형물을 제거하여 에탄올 추출액을 얻는 단계; 상기 에탄올 추출액을 60 ℃ 이하의 온도에서 -70 ~ -50 ㎪의 압력으로 1~3 시간 농축하여 1차 농축액을 얻는 단계; 상기 1차 농축액의 온도를 5~10 ℃로 유지한 상태에서 500~1500 rpm으로 5~15 분간 1차 원심분리하는 단계; 상기 1차 원심분리된 액상을 1500~2500 rpm으로 10~20 분간 2차 원심분리하는 단계; 상기 2차 원심분리된 액상을 3500~4500 rpm으로 10~20 분간 3차 원심분리하는 단계; 상기 3차 원심분리된 액상을 5500~6500 rpm으로 10~20 분간 4차 원심분리하는 단계; 상기 4차 원심분리된 액상을 9500~10500 rpm으로 10~20 분간 5차 원심분리하여 원심분리액을 얻는 단계; 상기 원심분리액을 정제칼럼에 투입하고 에탄올로 세척하여 1차 정제액을 얻는 단계; 상기 1차 정제액을 정제칼럼에 투입하고 정제수로 세척하여 2차 정제액을 얻는 단계; 상기 2차 정제액을 공극크기 25~35 ㎛의 분리막에 통과시켜 여과액을 얻는 단계; 상기 여과액을 60~80 ℃로 가열하고 상기 온도에 도달한 후 1 분 이내에 공극크기 0.5~1.5 ㎛의 분리막에 통과시켜 재여과하는 단계; 및 상기 재여과액을 60 ℃ 이하의 온도에서 -70 ~ -50 ㎪의 압력으로 1~3 시간 농축하여 2차 농축액을 얻는 단계;를 포함하는 수용성 은행잎 추출액의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 에탄올 추출한 은행잎을 85 ℃ 이하의 온도에서 에탄올로 1~5 시간 재추출하고, 상기 재추출액을 상기 에탄올 추출액과 합친 후 1차 농축하는 것이 바람직하다.
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또한, 상기 2차 정제액을 정치하여 상등액과 침전물로 분리하고, 상기 상등액을 분리막으로 반복 여과하여 재여과액을 얻은 다음 상기 재여과액을 상기 침전물과 합하여 2차 농축하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기의 방법으로 제조된 수용성 은행잎 추출액을 분무건조하여 분말화하는 수용성 은행잎 추출분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법으로 제조되는 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말은 은행잎에 함유된 고형물질, 불용성 물질이 고도로 제거되어 수용성 물질이 고순도로 함유되므로 이를 음료 등의 제품에 적용하여도 침전물이 생성되지 않으며, 추출과정에서 은행잎의 유용성분 손실이 최소화되어 고품질의 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조할 수 있다.
본 발명은 은행잎을 에탄올로 추출하여 농축하고 단계별 원심분리과정을 통하여 침전물을 분리제거한 후 정제칼럼에 통과시켜 침전가능물질까지 제거하며, 이를 여과 및 농축함으로써 먼저 수용성 은행잎 추출액을 제조하고 상기 은행잎 추출액을 분무건조하여 은행잎 추출분말을 제조하는 과정으로 이루어진다.
이하, 본 발명의 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
1) 추출
먼저, 은행잎을 에탄올 추출하여 은행잎에 함유된 유용성분을 추출한다.
추출용매로서 물을 사용할 수도 있으나 에탄올 또는 에탄올과 물의 혼합용매로 추출하는 것이 물로 추출하는 것에 비하여 은행잎에 함유되어 있는 유용성분의 추출수율이 높고 색상의 변화가 적으며, 에탄올과 물의 혼합용매일 경우 에탄올 농도는 특별히 한정되지는 않으나 70~95 v/v%인 것이 바람직한데 에탄올의 농도가 70 v/v% 미만일 경우 추출수율이 낮고 95 v/v%를 초과할 경우 전분과 같은 불용성 물질의 추출량이 많아져 최종제품의 수용성 성분 순도가 낮아진다.
상기 추출은 85 ℃ 이하의 온도에서 50~70 ㎪(계기압, 이하 동일)의 압력으로 1~5 시간 추출하는 것이 바람직한데, 추출온도가 85 ℃를 초과하면 추출된 은행잎의 활성성분의 구조가 파괴될 우려가 있으며, 추출온도가 낮을수록 상기 시간범위 내에서 장시간 추출하고 추출온도가 높을수록 상기 시간범위 내에서 단시간 추출하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 에탄올 추출 후의 은행잎을 건져내어 새로운 에탄올 추출용매를 이용하여 상기와 동일한 조건으로 재추출한 후 이들을 서로 합칠 수 있으며, 이러한 재추출 과정을 더 반복시행할 수도 있으나 2회의 추출을 통하여 은행잎에 함유된 유용성분이 충분히 추출되고 이후의 추출에서는 불용성 물질의 추출량이 많아지므로 3회 이상의 반복추출은 바람직하지 않다.
상기 추출이 완료되면 고형물을 제거하여 에탄올 추출액을 얻는다.
2) 1차 농축
상기 에탄올 추출액을 저온 농축하여 용매를 일부 제거하며, 60 ℃ 이하의 온도에서 -70 ~ -50 ㎪의 압력으로 1~3 시간 농축하는 것이 바람직하고, 60 ℃ 이하의 저온에서 농축하면 은행잎 활성물질의 균일한 안정화를 이룰 수 있으나 60 ℃를 초과한 고온에서 농축하면 은행잎의 활성물질이 파괴될 수 있고 농축액의 수분함량이 낮아져 은행잎의 전분질 또는 불용성 물질로 인하여 후술하는 원심분리, 컬럼 정제 등이 원활히 진행되지 못하여 추출액의 수용화가 어렵다.
에탄올 추출액을 1차 농축하기 전에 20~30 시간 정치(定置)하여 침전물을 제거하고 상등액만을 농축함으로써, 에탄올 추출액 중의 고형물, 불용성 물질 등을 일부 미리 제거하여 수용성 물질의 순도를 높일 수도 있다.
3) 원심분리
1차 농축액 중에는 수용성 물질, 불용성 물질, 미세 고형물 등이 혼재되어 있으며, 이들 중에서 고형물 전부와 불용성 물질 일부를 원심분리 과정을 통하여 제거한다.
원심분리는 원심분리기의 회전수를 점차 높이면서 다단계로 분리하는 것이 일시에 고형물이 빠져나가는 것을 방지하여 수용성 물질의 동반유출을 방지하는 점에서 바람직하며, 1차 농축액의 온도를 5~10 ℃로 유지한 상태에서 500~1500 rpm으로 5~15 분간 1차 원심분리 후 고상(固相)을 제거하고 원심분리된 액상(液相)을 다시 1500~2500 rpm으로 10~20 분간 2차 원심분리하며, 같은 방식으로 계속해서 원심분리된 액상을 3500~4500 rpm으로 10~20 분간 3차 원심분리, 5500~6500 rpm으로 10~20 분간 4차 원심분리 및 9500~10500 rpm으로 10~20 분간 5차 원심분리하여 고형물을 제거한다.
상기 1차~3차 원심분리는 1차 농축액을 비교적 저속으로 원심분리하여 1차 농축액 중의 비교적 큰 입자가 분리되어 제거되고 4차 및 5차 원심분리는 1차 농축액 중 미립자나 콜로이드상 물질까지 제거되므로 고형물뿐만 아니라 불용성 물질 중 마이크로 크기의 입자를 제거할 수 있다.
불용성 물질은 고형물보다 무게가 가볍기 때문에 상기와 같이 단계별로 가속하면서 원심분리하지 않으면 고형물이 일시에 많이 빠져나가면서 불용성 물질이 동반 유출되고 이 과정에서 수용성 물질이 고형물과 불용성 물질의 일시적인 유출에 의해 유실되어 액상 중의 유용성분 성분 유지와 수율에 문제가 발생할 수 있으므로, 상기와 같이 점진적인 단계별 원심분리에 의한 고형물의 단계별 제거를 통해 수용성 물질의 유실을 방지하면서 고형물을 제거할 수 있다.
4) 컬럼 정제
상기 원심분리한 액상의 원심분리액을 정제칼럼을 이용하여 불용성 물질을 제거하며, 충전재가 충전된 칼럼에 상기 원심분리액을 먼저 투입하고 70~95 v/v% 농도의 에탄올로 세척하여 1차 정제하며 상기 1차 정제칼럼을 통과한 1차 정제액을 다시 칼럼에 투입하고 정제수로 세척하여 2차 정제칼럼을 통과한 2차 정제액을 얻는다.
정제칼럼에 사용되는 충전재로는 실리카, 산화알루미늄, 셀룰로오스, 젤라틴, 중탄산나트륨, 녹말, 알부민 등이 사용될 수 있고 이들을 2종 이상 조합하여 사용할 수도 있으며, 상기 세척액(에탄올, 정제수)은 30 ℃ 이하인 것이 불용성 물질의 안정적 제거에 좀 더 바람직하다.
상기와 같이, 유기용매인 에탄올과 무기용매인 정제수의 2종 용매로 세척함으로써 불용성 물질을 좀 더 효과적으로 제거하여 수용성 물질의 순도를 높일 수 있고 에탄올로 먼저 세척한 후 정제수로 세척함으로써 원심분리액 중의 기타 불용성 물질이 좀 더 제거될 수 있다.
또한, 에탄올로 세척하여 1차 정제한 후 정제수로 세척하여 2차 정제함으로써 정제액 중의 물 함량이 높아지고 에탄올 함량은 낮아지게 되는데, 후술하는 은행잎 추출액의 건조공정에서 추출액 중 에탄올 함량이 높으면 증발효과가 커서 건조에는 유리하나 증발된 에탄올이 분무건조기로부터 배출되기 전에 증기의 일부가 건조된 추출분말에 재흡수되어 추출분말의 에탄올 함량을 증가시키고 이로 인하여 분말의 색상변형을 일으키는 원인이 되므로, 본 발명과 같이 에탄올 세척 후 정제수로 세척하여 정제액 중의 에탄올 함량을 낮춤으로써 상기와 같은 문제를 해결할 수 있다.
또한, 최종제품인 수용성 은행잎 추출액의 에탄올 함량이 높으면 알코올 성분으로 인하여 음료 등에 첨가하거나 그대로 제품화하는데 제약이 많으나, 상기와 같이 수용성 은행잎 추출액 중의 에탄올 함량을 낮춤으로써 알코올 성분으로 인한 문제를 해결할 수 있다.
5) 여과
상기 정제칼럼에서 불용성 물질이 제거된 정제액을 분리막에 통과시켜 정제액 중에 잔류하는 불용성 물질을 최종 제거하며, 분리막의 분리입경(공극크기)은 은행잎 정제액 중에 함유된 고분자 물질이나 콜로이드상 물질은 통과되지 않고 물에 용해된 수용성 물질은 통과될 수 있도록 25~35 ㎛인 것이 바람직하고 3~7 ㎫의 압력으로 가압 여과한다.
상기 분리막을 통과한 투과액에는 고형물, 불용성 물질이 제거된 수용성 물질만이 물에 용해되어 있으나, 투과액 중에는 가용성 전분과 같은 불순물이 함유될 수 있어서 상기 투과액을 다시 분리입경 0.5~1.5 ㎛의 분리막으로 재여과하는 것이 바람직하고 이때는 8~12 ㎫의 압력으로 가압 여과한다.
전분은 아밀로오스(amylose)와 아밀로펙틴(amylopactin)의 분자들이 수소결합으로 형성되어 있고 이들 분자들이 부분적으로 결정과 같이 규칙적으로 배열되어 미셀(micelle)을 형성하고 있는데, 전분에 물을 혼합하여 가열시키면 미셀구조 사이에 물 분자가 침투하여 미셀 구조의 사이가 넓어져 틈이 생기고 더욱 많은 물분자가 흡수되어 팽윤하면서 전분입자가 가지고 있던 결정성을 잃어버리는 호화(gelatinization)가 일어난다.
따라서 상기 재여과시 투과액을 가열하여 여과하면 투과액 중의 전분이 팽윤하여 입자크기가 커진 상태에서 분리막에 의해 여과되므로 전분의 분리효율을 높일 수 있으며, 투과액을 60~80 ℃로 가열한 후 재여과하는 것이 불용성 물질의 대부분을 차지하는 전분의 제거에 바람직하다.
전분은 통상 1~200 ㎛ 크기를 가지며 아밀로오스는 D-글루코오스 α-1,4 결합의 직쇄상의 고분자이고 아밀로펙틴은 α-1,4 결합에 α-1,6 결합의 지분(枝分)을 형성하고 있어서 아밀로오스는 아밀로펙틴보다 크기가 더 작은데, 상기 가열온도보다 더 높은 온도로 가열하거나 가열시간이 길어지면 전분의 아밀로오스가 아밀로펙틴으로부터 분리·용출되어 재여과에 의해서도 제거되지 못할 수 있다.
따라서 투과액을 상기 온도로 가열한 후 즉시, 예를 들어 가열온도에 도달 후 1 분 이내, 바람직하게는 0.5 분 이내에 분리막을 통과시켜 전분의 아밀로오스가 분리·용출되기 전에 재여과하는 것이 바람직하다.
6) 2차 농축
상기 여과액을 다시 저온 농축하여 수용성 은행잎 추출액을 제조하며, 2차 농축은 1차 농축조건과 같이 60 ℃ 이하의 온도에서 -70 ~ -50 ㎪의 압력으로 1~3 시간 농축하는 것이 바람직하다.
음료와 같이 고순도의 수용성 은행잎 성분을 필요로 하는 제품이 아닌 다른 제품에 본 발명의 은행잎 추출액을 적용할 경우에는 상기 컬럼 정제에서 얻은 정제액을 정치하여 상등액과 침전물로 분리한 후, 상등액을 분리막을 이용하여 여과하고 침전물은 상기 여과액과 합하여 2차 농축하는 것도 가능하다.
즉, 여과과정은 정제액 중의 잔류 불용성 물질을 제거하기 위함이나 이 과정에서 불용성 물질 외에 수용성 물질의 손실이 발생하여 수율이 낮아지게 되므로, 본 발명의 수용성 은행잎 추출액 중의 수용성 성분을 고순도로 요구하지 않는 분야에 사용할 경우 상기와 같이 정제액을 상등액과 침전물로 분리한 후 상등액만을 여과하여 분리막의 막힘 현상을 방지함으로써 여과효율을 높이고, 더불어 여과액을 침전물과 혼합하여 농축함으로써 수용성 은행잎 추출액의 수율을 높일 수 있다.
7) 건조
상기 제조된 수용성 은행잎 추출액의 취급의 용이성과 저장성 향상을 위하여 이를 건조분말화하는 바람직하고 건조방법 중 분무건조하는 것이 열풍과의 접촉시간이 짧아서 온도의 영향을 받기 쉬운 은행잎의 유용성분의 파괴를 최소화하는 점에서 가장 바람직하다.
분무건조는 액상재료를 열풍 중에 분무 분산시켜 열풍으로 급속히 건조하여 분말상태의 제품을 얻는 건조법을 말하며, 투입온도 200~250 ℃, 배출온도 50~100 ℃의 고온에서 건조가 이루어지나 5~20 초 정도의 짧은 시간 동안 급속한 건조가 이루어지므로 추출액의 수용성 물질 자체에는 고온의 영향이 크게 미치지 않으므로 고온의 열풍을 이용하여도 과열에 의해 유용성분이 파괴되는 것을 피할 수 있다.
상기 분무건조된 건조물을 여과망(mesh screen)에 통과시켜 균일한 입자크기의 수용성 은행잎 추출분말을 얻는 것이 바람직하며, 여과망의 체눈크기는 50~100 메시(mesh) 정도가 적당하다.
상기와 같이 제조되는 수용성 은행잎 추출액 또는 추출분말은 음료, 환, 정제, 캡슐제, 과립, 액상, 페이스트상, 시럽, 겔 등의 제형으로 이용되거나 이러한 제품의 첨가물로 이용될 수 있으며, 수용성 성분으로서 용액 중에서 침전되지 않으므로 폭넓은 분야에 사용상 제약없이 적용 가능하다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.
단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
은행잎을 채취하여 깨끗이 세척한 후 75 v/v% 에탄올용액으로 70 ℃, 60 ㎪.g의 압력으로 3 시간 환류추출하였으며, 에탄올 추출 후 은행잎을 건져내어 새 에탄올용액으로 상기와 동일한 조건으로 재추출하고 이들 추출액을 합하였다.
상기 합친 에탄올 추출액을 1 일간 정치하여 침전물을 제거하였으며, 상등액을 55 ℃에서 -60 ㎪의 압력으로 2 시간 동안 농축한 다음, 상기 농축액을 7 ℃로 유지한 상태에서 1000 rpm으로 10 분간 1차 원심분리하여 고체입자를 제거하고 분리된 액체를 다시 2000 rpm으로 15 분간 2차 원심분리하였으며, 계속해서 분리된 액상을 같은 방식으로 4000 rpm으로 15 분간 3차 원심분리, 6000 rpm으로 15 분간 4차 원심분리 및 10000 rpm으로 15 분간 5차 원심분리하여 액상의 원심분리액을 얻었다.
상기 원심분리액을 실리카가 충전된 칼럼에 서서히 통과시켜 수분을 완전히 배출시키고 칼럼의 하부를 폐쇄한 후 75 v/v% 에탄올용액(25 ℃)을 실리카가 충분히 잠길 정도로 채우고 10 시간 정치하였으며, 이후 칼럼의 하부를 개방하여 1차 정제액을 얻었다.
같은 방식으로 상기 1차 정제액을 칼럼 정제하였으며, 이때 에탄올용액 대신에 25 ℃의 정제수를 사용하여 2차 정제액을 얻었다.
상기 2차 정제액을 기공크기 30 ㎛의 한외여과막(ultrafiltration membrane)에 5 ㎫의 압력으로 가압통과시켰으며, 통과한 투과액을 다시 기공크기 1 ㎛의 한외여과막에 10 ㎫의 압력으로 가압통과시켜 여과액을 얻었다.
상기 여과액을 55 ℃에서 -60 ㎪의 압력으로 2 시간 동안 농축하여 수용성 은행잎 추출액을 제조하였고 이를 분무건조기(투입온도 220 ℃, 배출온도 80 ℃)에 투입하여 건조시킨 후 체눈크기 80 메시의 여과망에 통과시켜 수용성 은행잎 추출분말을 얻었다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에서, 30 ㎛의 한외여과막을 통과한 투과액을 70 ℃로 가열한 후 즉시 기공크기 1 ㎛의 한외여과막에 통과시킨 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에서, 칼럼 정제한 2차 정제액을 1 일간 정치하여 상등액과 침전물로 분리한 후 상등액을 여과하여 상기 침전물과 합쳐서 농축한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1에서, 에탄올 추출액을 농축, 원심분리 및 칼럼 정제하지 않고 바로 한외여과막으로 여과한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1에서, 원심분리액을 칼럼 정제하지 않고 바로 한외여과막으로 여과한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말을 제조하였다.
<시험예 1> 수용성 측정
상기 실시예 1~3 및 비교예 1, 2에서 제조된 각각의 수용성 은행잎 추출분말 10 g에 정제수 100 ㎖를 넣고 실온에서 20 분간 교반한 후 10 분간 정치하였으며, 무게를 측정한 거름종이에 상기 교반액을 부어서 여과하였다.
상기 거름종이를 건조기에 넣고 105 ℃에서 2 시간 건조하고 무게를 측정한 다음, 하기 식으로 수용성을 계산하였다.
수용성(%)=100-(건조 후 무게-거름종이 무게)/건조 전 추출분말 무게×100
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 수용성(%) | 99.88 | 99.92 | 91.58 | 59.81 | 64.56 |
상기 표 1을 보면, 실시예 1, 2의 수용성 측정값은 99 % 이상이나, 2차 정제액 중의 침전물을 상등액의 여과액와 혼합한 실시예 3에서는 91.58 %를 나타내어 2차 정제액 중에는 불용성 물질이 상당히 포함되어 있음을 알 수 있고 이 경우 음료 등에 사용시 미량이나마 침전물이 발생할 것으로 판단된다.
원심분리와 칼럼 정제 공정을 거치지 않은 비교예 1과 칼럼 정제 공정을 거치지 않은 비교예 2에서는 59.81 %, 64.56 %로 측정되어 불용성 물질뿐만 아니라 미세 고형물도 포함되어 있을 것으로 추정되며, 은행잎의 수용성 물질 함량이 낮아서(즉, 불용성 물질 함량이 높아서) 침전물 발생가능성이 있으므로 사용상 제약이 클 것으로 예상된다.
상기와 같이, 은행잎 추출액 및 추출분말의 수용성을 높이기 위해서는 추출액 중 고형물뿐만 아니라 불용성 물질의 충분한 제거가 요구되고 이를 위해서 본 발명과 같이 추출, 농축, 원심분리, 칼럼 정제, 분리막 여과, 농축 과정이 순서대로 모두 필요함을 알 수 있다.
<시험예 2> 플라보노이드 함량분석
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 수용성 은행잎 추출분말의 유효성분인 플라보노이드 함량을 고성능액체크로마토그래피(HPLC)(Alliance Waters, Sigma-Aldrich사, 미국)를 사용하여 측정하였으며, 컬럼 Capcell Pak C18(25 ㎝×4.5 ㎜, 5 ㎛, Shiseido사, 일본), 검출스펙트럼 UV 370 ㎚를 사용하여 측정하였다.
분석조건은 이동상 A 메탄올, 이동상 B 0.85 % 인산을 함유한 증류수, 유속 1 ㎖/분으로 하였고, 표준품으로서 캄프페롤, 쿼세틴, 이소람네틴(sigma사, 미국)을 1 ㎎/㎖의 농도로 메탄올에 용해시켜 스톡(stock) 용액으로 하였으며, 이를 검량선용 표준용액으로 사용하여 플라보노이드 함량(캄프페롤, 쿼세틴, 이소람네틴의 합산량)을 측정하고 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | |
| 함량(㎎/g) | 47.7 | 48.5 | 45.1 | 42.3 | 43.6 |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 2의 함량이 높고 비교예 1, 2의 함량이 낮았는데, 이는 상기 시험예 1과 유사한 결과로서 은행잎 추출분말 중의 수용성 물질 함량이 높을수록 플라보노이드 함량 또한 높아짐을 알 수 있으며, 따라서 수용성 물질을 고순도로 함유할수록 은행잎의 유용성분 함량 또한 높아짐을 알 수 있다.
<시험예 3> 중금속 함량 측정
상기 실시예 1에서 제조된 수용성 은행잎 추출분말의 중금속 함량과 대장균군 측정을 식품공전의 중금속 시험/대장균군 시험법에 따라 측정하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| 납 (㎎/㎏) |
카드뮴 (㎎/㎏) |
총비소 (㎎/㎏) |
총수은 (㎎/㎏) |
대장균군 | |
| 실시예 1 | 0.0699 | 0.0019 | 0.1804 | 불검출 | 음성 |
건강기능식품 기준 및 규격을 보면 납, 카드뮴, 총수은, 총비소의 함량이 각각 1.0 ㎎/㎏ 이하이고 대장균군은 음성이어야 하는데, 상기 표 3의 결과를 보면 측정결과가 이러한 기준에 모두 적합하여 높은 수용성과 유효성분을 함유하는 본 발명의 수용성 은행잎 추출액 및 추출분말이 고품질의 건강기능식품으로서 매우 유용하게 적용될 수 있음을 알 수 있다.
Claims (7)
- 은행잎을 85 ℃ 이하의 온도에서 1~5 시간 에탄올 추출한 후 고형물을 제거하여 에탄올 추출액을 얻는 단계;
상기 에탄올 추출액을 60 ℃ 이하의 온도에서 -70 ~ -50 ㎪의 압력으로 1~3 시간 농축하여 1차 농축액을 얻는 단계;
상기 1차 농축액의 온도를 5~10 ℃로 유지한 상태에서 500~1500 rpm으로 5~15 분간 1차 원심분리하는 단계;
상기 1차 원심분리된 액상을 1500~2500 rpm으로 10~20 분간 2차 원심분리하는 단계;
상기 2차 원심분리된 액상을 3500~4500 rpm으로 10~20 분간 3차 원심분리하는 단계;
상기 3차 원심분리된 액상을 5500~6500 rpm으로 10~20 분간 4차 원심분리하는 단계;
상기 4차 원심분리된 액상을 9500~10500 rpm으로 10~20 분간 5차 원심분리하여 원심분리액을 얻는 단계;
상기 원심분리액을 정제칼럼에 투입하고 에탄올로 세척하여 1차 정제액을 얻는 단계;
상기 1차 정제액을 정제칼럼에 투입하고 정제수로 세척하여 2차 정제액을 얻는 단계;
상기 2차 정제액을 공극크기 25~35 ㎛의 분리막에 통과시켜 여과액을 얻는 단계;
상기 여과액을 60~80 ℃로 가열하고 상기 온도에 도달한 후 1 분 이내에 공극크기 0.5~1.5 ㎛의 분리막에 통과시켜 재여과하는 단계; 및
상기 재여과액을 60 ℃ 이하의 온도에서 -70 ~ -50 ㎪의 압력으로 1~3 시간 농축하여 2차 농축액을 얻는 단계;를 포함하는 수용성 은행잎 추출액의 제조방법. - 청구항 1에 있어서,
상기 에탄올 추출한 은행잎을 85 ℃ 이하의 온도에서 에탄올로 1~5 시간 재추출하고, 상기 재추출액을 상기 에탄올 추출액과 합친 후 1차 농축하는 것을 특징으로 하는 수용성 은행잎 추출액의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,
상기 2차 정제액을 정치하여 상등액과 침전물로 분리하고, 상기 상등액을 분리막으로 반복 여과하여 재여과액을 얻은 다음 상기 재여과액을 상기 침전물과 합하여 2차 농축하는 것을 특징으로 하는 수용성 은행잎 추출액의 제조방법. - 청구항 1, 청구항 2 또는 청구항 6 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 수용성 은행잎 추출액을 분무건조하여 분말화하는 것을 특징으로 하는 수용성 은행잎 추출분말의 제조방법.
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