KR20230097382A - 항산화 및 항염증 기능을 가지는 감국추출물 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

항산화 및 항염증 기능을 가지는 감국추출물 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 항산화 및 항염증 효과가 우수한 감국추출물 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명은 항산화 및/또는 항산화능이 향상된 감국추출물의 제조방법과 상기 방법에 의해 제조된 분말을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 감국추출물 분말은 항산화 및/또는 항산화능이 향상되어 식품, 화장품, 의약 소재로 다양하게 활용될 수 있다.

Description

항산화 및 항염증 기능을 가지는 감국추출물 분말 및 이의 제조방법{Chrysanthemum indicum Linne extract powder having antioxidant and anti-inflammatory functions and manufacturing method thereof}
본 발명은 감국 추출물 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 항산화 및 항염증 효과가 우수한 감국추출물 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
현대사회에서는 과도한 스트레스, 불균형한 식사, 흡연, 과음, 피로 등으로 인간의 수명과 삶을 위협하는 만성질환들이 증대되고 있고, 이를 예방하고 치료할 수 있는 천연소재를 이용한 연구가 활발히 진행되고 있다. 주요 만성질환들의 유발 기전은 산화적 스트레스와 만성 염증과 관련이 깊다. 지속적으로 과도하게 산화적 스트레스가 상승하면 그 부산물로 인하여 hydrogen peroxide, superoxide radical, peroxyl radical, hydroxyl radical 등과 같은 활성산소종(reactive oxygen species, ROS)이 발생되는데, 활성산소종의 과생성은 정상세포의 손상을 초래할 뿐 아니라 손상된 세포로 인하여 염증 반응이 발생되고 염증반응이 지속되면 전신적 만성 염증을 유도함으로써 노화, 암, 치매, 심혈관계 및 퇴행성 질환들을 초래하는 것으로 알려져 있다.
염증반응은 광범위한 외부 자극에 대하여 신체가 손상될 때 그 부위를 재생하려는 기전이지만 그 정도가 장기화되면 암과 같은 여러 가지 질환을 유발하게 된다. 염증상태에서는 대식세포가 활성화되어 inducible nitric oxide synthase (iNOS)의 발현이 촉진되고 이로 인하여 과도하게 nitric oxide (NO)가 분비되면 만성염증으로 발전하게 된다. 따라서, 염증반응을 조절하여 만성염증으로의 발전을 억제 및 예방하는 것이 중요하다고 할 수 있다.
감국(Chrysanthemum incidicum Linne)은 관속식물의 국화과 (Compositae) 국화속(Chrysanthenum)에 속하는 국내에 자생하는 다년생 초본식물로 9-10월에 노란 꽃이 피며 꽃 부분에 감미(甘味)가 있어 감국(甘菊)이라 일컬어지고 있다. 감국은 국화차나 국화주의 형태로 주로 소비되고 있고, 약용으로는 별다른 가공 제품이나 산업화에 의한 제품이 없어서 감국의 제품화를 위한 다양한 개발과 연구가 필요한 실정이다. 한의학에서 감국은 소염, 혈압강하, 두통 해소, 해열 등을 목적으로 이용되고 있으며, 여러 연구들을 통해 항암, 항균, 면역강화, 항염, 항산화 활성 등이 있음이 보고되고 있다. 감국에 존재하는 주요 성분으로는 플라보노이드 화합물 계통이 다량 함유되어 있으며 대표적으로 아피제닌(apigenin), 루테올린(luteolin), 아카세틴(acacetin) 및 그 외 플라보노이드 배당체들이 주로 함유되어 있고, 그 중 루테올린의 경우 항암 및 항염 활성에 대한 효능이 보고되었다. 그러나 감국 추출물의 항산화 또는 항염 효과를 증대시켜 줄 수 있는 제조방법에 대해서는 구체적으로 연구된 바가 없다.
등록특허공보 제10-1574552호
상기와 같은 배경 하에 본 발명은 감국추출물의 항산화 및/또는 항염증 효과를 증대시켜 줄 수 있는 제조방법을 제공하고자 한다.
또한, 상기 방법에 의해 제조된 감국추출물의 항산화 및/또는 항염증 용도에 대해 제공하고자 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 다음의 과정을 포함하는 감국추출물 분말의 제조방법을 제공한다:
(a) 추출단계;
(b) 여과 및 농축 단계;
(c) 분말화 단계.
상기 (a) 추출단계는 감국을 용매를 사용하여 추출하는 단계로, 용매는 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 알코올류, 더욱 바람직하게는 주정일 수 있다.주정을 용매로 사용하면 추출물에 적합한 활성물질이 용출될 수 있으며, 상기 용매 이외에 다른 용매로 추출하면 추출물에 잔류용매가 남을 수 있기 때문에 추출물을 식품으로서 사용하기 어려운 문제가 있다. 주정은 알코올 함량이 제한되는 것은 아니지만 바람직하게는 30 내지 70%(v/v)일 수 있고, 본 발명에 따른 일 실시예에서는 50%(v/v) 주정을 추출 용매로 사용한다.
상기 용매는 원료 대비 10 내지 30배, 바람직하게는 20배로 가하여 추출할 수 있고, 추출온도는 40 내지 60℃, 바람직하게는 45 내지 55℃에서 4 내지 8시간, 바람직하게는 5 내지 7시간동안 추출할 수 있다. 상기 온도 미만에서 추출할 경우, 유효성분이 추출되지 않을 수 있으며, 상기 온도를 초과하여 추출하는 경우 유효 성분이 파괴될 수 있다. 또한, 상기 시간 미만으로 추출할 경우, 유효성분이 추출되지 않을 수 있으며, 상기 시간을 초과하여 추출하는 경우 추출시간이 너무 길어져 불순물까지 추출될 수 있다.
상기 추출단계는 1회이상 진행할 수 있고, 본 발명의 일 실시예에서는 2회 반복 진행할 수 있다.
상기 (b) 여과 및 농축 단계는 (a) 단계를 거쳐 추출된 감국추출물을 여과하여 농축하는 단계로, 여과는 필터 종이, 막 필터, 원심분리 등 조건에 따라 변경가능하며, 당 업계에서 통상적으로 사용하는 방법으로 여과될 수 있다. 또한, 상기 농축은 진공 농축, 감압농축, 역삼투압 농축, 동결 농축 등 농축단계에서 통상적으로 사용할 수 있는 방법으로 진행될 수 있고, 바람직하게는 진공농축 단계를 거쳐 농축될 수 있다. 진공농축의 경우 연속공정으로 사용할 수 있으며 대량 처리가 가능하므로 산업적 적용을 고려하면 진공농축을 이용하는 것이 효율성이 높은 장점이 있다.
상기 (c) 분말화 단계는 상기 (b) 단계를 거쳐 농축된 추출물을 분무건조기를 이용하여 분말화하는 단계로, Inlet은 170 내지 220℃, 바람직하게는 175 내지 195℃, Outlet은 75 내지 95℃, 바람직하게는 80 내지 90℃에서 10분 내지 60분, 바람직하게는 30분간 건조시키고 분무건조기를 사용하여 분말화할 수 있다. 상기 온도 및 시간 미만으로 건조를 진행할 경우, 농축된 추출물이 충분히 건조되지 않아 이후 분말화 진행이 원활하지 않을 수 있고, 상기 온도 및 시간을 초과하여 건조할 경우, 분무건조가 원활이 이루어지지 않아 챔버 내부에 달라붙거나 액적의 내부압이 높아지므로 분무 입자의 껍질의 일부가 깨질 수 있어 분말시료가 손상될 수 있다.
상기 분말화 단계에서 분말 수율, 분말의 안식각 등을 개선하기 위해 부형제를 첨가하면 제조할 수 있다. 상기 부형제는 덱스트린, 유당, 포도당, 백당, 셀룰로오스, 결정셀룰로오스, 유청 칼슘, 폴리비닐 피롤리돈, 천연칼슘제제 등을 포함하며, 이들 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 덱스트린일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 부형제는 건조된 분말을 포함하는 전체 중량 대비 10 내지 90%, 바람직하게는 30 내지 70%, 더욱 바람직하게는 50 내지 70%로 포함될 수 있다. 상기 범위 미만인 경우, 분말 수율이 낮고 안식각이 커 분말 흐름 개선 효과가 낮을 수 있다. 상기 범위를 초과하여 포함하는 경우 안식각은 낮아져 분말 흐름 개선 효과는 높아질 수 있으나 분말 수율이 오히려 감소될 우려가 있다.
상기 방법에 따라 감국 추출물 분말을 제조하면, 분말 수율이 75% 이상, 바람직하게는 80%이상일 수 있다.
또한, 상기 방법에 따라 제조된 감국 추출물 분말의 안식각은 50° 이하, 바람직하게는 45°일 수 있으며, 상기 안식각이 작아질수록 분말 흐름의 개선 효과는 높아진다.
본 발명의 일 실시예에서 감국 추출물 분말의 안식각은 40° 내지 50°를 갖는 것일 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 제조된 감국 추출물 분말은 항염 효과, 항산화 효과가 우수하여 식품, 화장품, 의약 소재로 사용될 수 있으며, 염증의 예방, 개선 또는 치료용 약학적 조성물 또는 염증의 예방 또는 개선용 화장료 조성물 또는 염증의 예방 또는 개선용 식품 조성물로 제공될 수 있다.
상기 항염 효과는 염증 인자에 의해 유발되는 염증 질환의 예방, 개선, 치료 효과를 포함하는 것이다.
상기 항산화는 산화를 방지하는 모든 작용을 의미할 수 있다. 구체적으로, 활성산소종(ROS) 제거, ABTS 및 DPPH 자유 라디칼 소거, 산화질소 생성 억제 작용 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 따라서 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 분말을 포함하는 항산화용 식품 조성물 또는 항산화용 화장료 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은 항산화 및/또는 항산화능이 향상된 감국추출물의 제조방법과 상기 방법에 의해 제조된 분말을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 감국추출물 분말은 항산화 및/또는 항산화능이 향상되어 식품, 화장품, 의약 소재로 다양하게 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 감국추출물 분말의 제조공정을 도시한 것이다.
도 2는 부형제 혼합 비율에 따른 분말의 성상을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 감국추출물 분말의 ABTS 라디칼 소거 활성 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명을 실시예 및 실험예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1 내지 4> 본 발명에 따른 감국추출물 분말의 제조
감국 원료를 정량하여 1차 추출 용매인 50%(v/v) 주정을 원료 대비 20배수로 가하여 추출온도 50℃에서 6시간 추출하였고, 이후 상기 추출물에 50% 주정을 10배수 가수하여 50℃에서 4시간 동안 2차 추출하였다. 추출 종료 후 여과한 뒤 여액은 진공농축기를 이용하여 감압농축하고 부형제로 덱스트린을 배합하고, Inlet은 185℃, Outlet은 85℃에서 30분간 살균 후 분무건조기를 사용하여 분말화하였다. 이때, 부형제를 0% 넣은 것을 실시예 1, 30% 첨가한 것은 실시예 2, 50% 첨가한 것은 실시예 3, 70% 첨가한 것은 실시예 4로 제조하였다.
<실험예1> 부형제의 첨가량에 따른 분말 특성 평가
본 발명에 따른 분말 제조시 사용된 부형제의 첨가량에 따라 분말의 수율, 안식각, 입도 분포 등이 어떻게 변하는지 평가하였다.
수율평가는 분말화 이전 농축액의 총 고형분 대비 실제 분말 작업후 생성된 분말량의 비율로 평가하였고, 안식각은 원추각이 45도이고 배출 직경이 10mm인 배출장치에 시료 30g을 100mm 높이에서 자연 낙하시켜 쌓여진 시료의 밑변과 경사면이 이루는 각인 안식각을 측정하여 비교 평가하였다.
평가 결과, 안식각은 평면상에 분말 입자를 낙하시켜 원추상의 산으로 퇴적되게 만들어 산이 안정을 유지했을 때, 그 원추 모선과 수평면이 이루는 각을 뜻한다. 분말의 안식각이 작을수록 흐름성이 크며 제품을 사용할 때 작업성에 영향을 준다. 본 실험에서는 부형제량이 증가할수록 안식각이 작아져 흐름성이 개선되는 것을 확인할 수 있었다(표 1).
감국추출물분말
(부형제 0%)
감국추출물분말
(부형제 30%)
감국추출물분말
(부형제 50%)
감국추출물분말
(부형제 70%)
분말수율 55% 78% 83% 80%
안식각 57.1° 50.2° 42.9° 42.5°
분말작업 수율의 경우 부형제를 50% 혼합한 감국추출물 분말이 가장 높은 수율을 보였다. 입도 분석결과에서는 부형제를 50% 첨가군의 입도 분포가 다른 시료에 비하여 60 mesh 크기의 입자 분포가 많이 됨을 알 수 있었으며 미분질 또한 상대적으로 적어 분말의 흐름성에 긍정적인 영향을 주는 것으로 보인다(표 2).
mesh 크기 각각 시료 무게 50g
부형제0% (g) 부형제 30% (g) 부형제 50% (g) 부형제 70% (g)
20 7.92 7.51 6.91 6.54
40 2.35 3.34 1.94 2.23
60 20.88 27.53 33.92 30.62
80 10.94 6.68 5.68 7.68
120 3.71 2.07 0.07 0.87
200 1.56 1.55 0.95 1.15
200 이상 2.17 1.23 0.11 0.41
<실험예2> 본 발명에 따라 제조된 분말의 항산화 활성(DPPH radical scavenging activity) 평가
50% 에탄올을 이용하여 0.1mM DPPH 용액을 제조하고 필터 여과한 다음 실험에 사용하였다. 96-웰 플레이트에 상기 실시예 3의 감국추출물 분말 2μl를 분주하고 DPPH 용액 198μl를 분주한 다음 암실에서 10분 동안 방치한 후 520nm에서 흡광도 측정을 하였다.
DPPH 라디칼 소거능을 측정하여 RC50 값으로 산출한 결과 23.97μg/ml로 높은 활성이 나타났다. 감국추출물 분말과 Ascorbic acid의 DPPH 라디칼 소거 활성을 농도별로 비교한 결과 감국추출물 분말이 농도 유의적으로 라디컬 소거 활성이 증가하는 것을 확인하였다(도 3).
항산화 활성 (DPPH)
SAMPLE RC50(μg/ml)
감국추출물 분말 23.97

Claims (8)

  1. (a) 추출단계;
    (b) 여과 및 농축 단계;
    (c) 분말화 단계;
    를 포함하는 감국추출물 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a) 추출단계는 감국을 30 내지 70%(v/v)의 주정을 사용하여 40 내지 60℃에서 4 내지 8시간동안 추출하는 것을 특징으로 하는 감국추출물 분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 (a) 추출단계는 2회 반복하는 것을 특징으로 하는 감국추출물 분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (c) 분말화 단계는 상기 (b) 단계를 거쳐 농축된 추출물을 Inlet 온도 175 내지 195℃, Outlet 온도 75 내지 95℃에서 10분 내지 60분간 건조시켜 분말화하는 것을 특징으로 하는 감국추출물 분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 (c) 분말화 단계는 부형제를 건조된 분말을 포함하는 전체 중량 대비 30 내지 70% 포함시켜 분말화하는 것을 특징으로 하는 감국추출물 분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 부형제는 덱스트린인 것을 특징으로 하는 감국추출물 분말의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 감국추출물 분말로서, 상기 분말의 안식각은 50° 이하 또는 45° 이하인 감국추출물 분말.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 감국추출물 분말로서, 상기 감국추출물 분말은 항염 또는 항산화 효능을 갖는 것인 감국추출물 분말.
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