KR101574552B1 - 원적외선 건조로 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 건조한 감국 꽃잎을 초미세 분말화하여 원적외선 건조하는 것을 특징으로 하는 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 감국 초미세 분말 및 상기 감국 초미세 분말이 함유된 식품에 관한 것으로, 감국의 생리활성인 미백 활성이 증가된 새로운 형태의 기능성 감국 초미세 분말 및 이를 함유한 식품을 제공할 수 있다.

Description

원적외선 건조로 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법{Method for producing Chrysanthemum indicum ultrafine powder with improved whitening activity by far infrared ray drying process}

본 발명은 건조한 감국 꽃잎을 초미세 분말화하여 원적외선 건조하는 것을 특징으로 하는 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법, 상기 방법으로 제조된 감국 초미세 분말 및 상기 감국 초미세 분말이 함유된 식품에 관한 것이다.

감국(Chrysanthemum indicum L.)은 다년생 야생화의 일종인 허브로 대한민국의 낮은 야산지대나 바닷가에 많이 분포하고 있다. 건조된 꽃잎은 허브차, 주류, 그리고 한약 제제로 널리 사용되고 있다. 한약재의 효능으로는 시력보호, 염증제거, 항균, 치통, 치매 방지 등이 있는 것으로 알려져 있다. 또한, 국화과 식물들의 꽃에는 강력한 항산화 효과를 보이는 항산화 물질들이 함유되어 있다고 보고되어 있다.

현재까지 보고된 많은 연구에 의하면, 식물을 가공하여 이용하는 과정에서 건조 조건에 따라 내재한 기능성 물질들이 다른 물질로 전환되거나 용출 시 용출 함량의 변화를 가져오는 것으로 알려져 있다. 원적외선은 파장이 4~15 ㎛ 범위의 전자기파를 포함하는 것으로, 원적외선의 식물세포에 대한 처리는 세포 구조의 비파괴 효과가 있고 다배체의 폴리페놀 화합물의 공유결합을 끊어 줌으로 인한 세포로부터 용출도가 증가할 뿐만 아니라 단리된 화합물들의 항산화 활성의 증가를 가져올 것이라고 보고되었다. 그러나 현재까지 원적외선을 이용하여 감국 내의 미백 활성을 증가시킨 종래기술은 없는 실정이다.

한국등록특허 제1084416호에는 원적외선 조사를 이용한 항산화 활성이 증가된 인삼의 제조방법이 개시되어 있으나, 본 발명의 원적외선 건조로 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법과는 상이하다.

본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명에서는 감국을 초미세 분말화한 후 원적외선을 이용하여 건조 처리하여 감국의 미백 활성을 지니는 물질을 증가시켜 기능성이 증가된 감국 초미세 분말을 제공함으로써 본 발명을 완성하였다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 건조한 감국 꽃잎을 초미세 분말화하여 원적외선 건조하는 것을 특징으로 하는 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 방법으로 제조된 미백활성 증진된 감국 초미세 분말을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 감국 초미세 분말이 함유된 미백 활성 증진용 식품을 제공한다.

본 발명에 따르면 초미세 분말화한 감국을 원적외선을 이용하여 건조 처리함으로써, 감국 내에 미백 활성을 지니는 물질을 증가시켜 건강 지향의 새로운 형태의 기능성 식품을 제공하여 기존의 감국과 차별화된 감국을 제공할 수 있고, 효율적인 미백 활성을 가지는 식품류 및 차 등의 새로운 기능성 식품에 유용하게 쓰일 수 있으며, 이를 통해 농가의 생산력 향상 및 부가가치 증대를 기대할 수 있다.

도 1은 초미세 분말화한 감국 꽃잎 분말의 입도를 분석한 결과이다.
도 2는 감국 꽃잎의 초미세 분말화 유무 및 건조조건에 따른 감국 꽃잎 분말을 비교하여 사진으로 나타낸 것이다.
도 3은 감국 꽃잎의 초미세 분말화 유무 및 건조조건에 따른 항산화 활성을 비교한 그래프이다.
control: 비분쇄, ultra-fine: 초미세 분말화
도 4는 감국 꽃잎의 초미세 분말화 유무 및 건조방법에 따른 총 플라보노이드 함량을 비교한 그래프이다.
도 5는 감국 꽃잎 초미세 분말의 건조방법 및 건조시간에 따른 총 플라보노이드 함량을 비교한 그래프이다.
도 6은 감국 꽃잎의 초미세 분말화 유무 및 건조방법에 따른 티로시나아제 활성을 비교한 그래프이다.
도 7은 감국 꽃잎 초미세 분말의 건조방법 및 건조시간에 따른 티로시나아제 활성을 비교한 그래프이다.
도 2 내지 7의 HD: 열풍건조, FIRD: 원적외선 건조를 의미한다.

본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

건조한 감국 꽃잎을 초미세 분말화하는 단계; 및

상기 분말화한 감국 꽃잎을 원적외선 건조하는 단계를 포함하는 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 감국 초미세 분말의 제조방법에서, 상기 초미세 분말화는 감국 꽃잎의 평균 입경을 10~200 ㎛로 분말화할 수 있으며, 바람직하게는 100 ㎛로 분말화할 수 있다. 상기 감국을 초미세 분말화 시 -16~-20℃의 온도 조건에서 초미세 파쇄할 수 있다. 상기와 같이 낮은 온도에서 파쇄하는 것이 초미세 파쇄 시 감국이 뭉치는 현상 없이 용이하게 분말화할 수 있었다.

또한, 본 발명의 감국 초미세 분말의 제조방법에서, 상기 원적외선 건조는 원적외선 건조기로 80~120℃에서 20~40분간 건조할 수 있으며, 바람직하게는 원적외선 건조기로 100℃에서 30분간 건조할 수 있다. 상기와 같은 조건으로 건조하는 것이 감국의 생리활성 및 유용성분 함량이 증진될 뿐만 아니라, 미백 활성도 최적의 활성을 나타내어 기능성이 증진된 감국 분말로 제조할 수 있었다.

또한, 본 발명의 감국 초미세 분말의 제조방법에서, 상기 원적외선은 3~1,000 ㎛, 바람직하게는 3~30 ㎛ 범위의 파장을 방출하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법은 보다 구체적으로는

건조한 감국 꽃잎을 -16~-20℃의 온도에서 평균 입경 10~200 ㎛로 초미세 분말화하는 단계; 및

상기 분말화한 감국 꽃잎을 원적외선 건조기로 80~120℃에서 20~40분간 원적외선 건조하는 단계를 포함할 수 있으며,

더욱 구체적으로는

건조한 감국 꽃잎을 -18℃의 온도에서 평균 입경 100 ㎛로 초미세 분말화하는 단계; 및

상기 분말화한 감국 꽃잎을 원적외선 건조기로 100℃에서 30분간 원적외선 건조하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명은 또한, 상기 방법으로 제조된 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말을 제공한다.

본 발명은 또한, 상기 감국 초미세 분말이 함유된 미백 활성 증진용 식품을 제공한다. 상기 식품은 미백 활성을 증가시키기 위해 섭취할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 상기 식품의 예로는 육류, 소세지, 빵, 쵸코렛, 캔디류, 스넥류, 과자류, 피자, 라면, 기타 면류, 껌류, 아이스크림류를 포함한 낙농제품, 각종 스프, 음료수, 차, 드링크제, 알코올 음료 및 비타민 복합제 등이 있으며, 통상적인 의미에서의 식품을 모두 포함한다.

이하, 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

제조예 1: 감국 꽃잎 분말 제조

자연건조한 감국 꽃잎의 초미세 분말화는 저온 건식분쇄기(투입속도 15 mHz, 분쇄속도 42 mHz, 진공속도 45 mHz, 냉각온도 -18℃)를 이용하여 제조하였으며 입도 분석기를 이용해 100 ㎛ 이하의 입자크기를 나타낸 것을 확인하였다(도 1).

전처리 조건에 따른 감국 꽃잎은 30 g씩 열풍 또는 원적외선 건조기를 이용하여 50℃, 100℃, 150℃의 온도조건으로 각각 처리하였다.

실험방법

상기 제조예 1의 방법으로 처리된 감국 꽃잎 분말은 알코올을 이용하여 추출 후 감압 농축 및 동결 건조하여 실험에 이용하였다.

1. 수분용해지수(water soluble index, WSI) 측정

수용성 성질을 분석하기 위해 분말 시료 1 g(건량기준)에 증류수 30 mL를 가하여 각각 30℃, 100℃의 항온수조(BS-21, Jeio Tech, Korea)에서 30분간 교반한 후 원심분리기(HA-1000-3, Hanil Science Industrial Co., Korea)에서 3000 rpm으로 30분간 원심분리하였다. 원심분리 후 상등액은 열풍건조기(VISION, SCIENTIFIC CO., LTD)로 건조하였다. 상등액을 따른 후의 튜브무게를 측량하고 수분용해지수(water soluble index, WSI)를 하기식으로 측정하였다.

수분용해도(WS, %) = (건조 상등액 무게/건조 샘플 무게) × 100

2. DPPH 자유 라디칼 억제 능력 측정

항산화 활성은 DPPH(2,2 Diphenyl-1-picrylhydrazyl) 자유 라디칼 파우더에 80% 메탄올을 가해 0.15 mM DPPH 용액을 만들었다. 준비해둔 시험관에 농축해 만든 시료용액(1 mg/mL, 0.5 mg/mL, 0.25 mg/mL)과 대조구로 이용할 80% 메탄올을 각각 1 mL씩 넣은 후 DPPH 용액을 각각 4 mL씩 넣고 실온에서 30분간 방치하였다. 80% 메탄올과 DPPH 용액을 혼합한 것을 스탠다드(standard)로 잡고 UV-분광광도계로 517 nm에서 흡광도를 측정하였다.

3. 총 플라보노이드(total flavonoid) 함량 측정

80% 에탄올에 녹인 시료 0.5 mL에 10% 질산알루미늄 0.1 mL, 1M 아세트산염 수용액 0.1 mL와 80% 에탄올 4.3 mL를 첨가 후 실온에서 40분 동안 반응 후 UV-분광광도계로 415 nm에서 흡광도를 측정하였다.

대조구는 퀘르세틴(quercetin)을 녹인 100% 에탄올을 사용하였다. 질산알루미늄과 아세트산염은 각각 증류수에 희석하여 10%의 용액을 만들었다. 스탠다드는 퀘르세틴 시료 대신 들어가는데 500 ppm부터 250 ppm, 125 ppm, 62.25 ppm 순으로 희석해서 사용하고 용매는 100% 에탄올을 사용하였다.

4. 티로시나아제 활성(tyrosinase activity) 측정

DOPA 산화 저해 측정에 의한 미백 활성 실험으로 시료를 적당한 용매에 녹이고 0.1M 인산염완충액(pH 7.0)등 완충액으로 희석하여 DOPA 산화반응에 대한 활성을 억제하기 위한 적당한 농도범위로 희석한 것을 시료액으로 하였다. 시험관에 0.1M 인산염 완충액(pH 7.0) 850 ㎕와 시료액 50 ㎕, 머쉬룸 티로시나아제(1500~2000 U/mL)액 50 ㎕를 순서대로 넣고 37℃에서 6분 동안 반응시켰다. 이 용액에 0.06 uM L-DOPA(L-3,4-dihydroxy phenylalanine)액 50 ㎕를 넣은 다음 37℃에서 1분 동안 반응시킨 후 마이크로플레이트 리더(microplate reader)를 이용하여 475 nm에서 흡광도를 측정하였다.

실시예 1: 감국 꽃잎의 수분용해지수

감국 꽃잎의 초미세 분쇄 유무 및 건조조건에 따른 수분용해지수를 측정하였다(표 1). 분쇄하지 않은 감국 꽃잎(control)과 100 ㎛ 이하로 초미세 분말화한 분말과의 수분용해도는 초미세 분말화한 분말이 높은 수분용해지수를 나타냈다. 감국 꽃잎을 초미세 분말화 시 감국의 입자크기가 작아지면서 비표면적이 증가하기에 추출시 입자와 용매 간의 접촉면적이 증가하게 된다. 이에 따라 삼투압의 증가로 이어져 용해도가 증가한 것으로 사료된다. 이러한 경향은 열풍 및 원적외선 처리군 모두에서 비슷한 결과를 나타냈지만, 150℃로 건조 온도가 증가할수록 감소하였고, 특히 초미세 분말을 원적외선으로 150℃에서 처리한 샘플은 급격하게 감소하였다. 이러한 결과는 높은 고열에 의해 입자 간에 흡착이 이루어지면서 비표면적이 감소하거나 혹은 유용성분의 파괴에 따른 것으로 사료된다.

또한, 감국 꽃잎을 열풍 또는 원적외선 건조기를 이용하여 열처리한 결과 150℃ 이상에서는 미분쇄군과 초미세 분쇄군 모두 검게 타는 것을 확인하였다. 이에 생리활성 측정은 50℃와 100℃로 처리한 샘플로 제한하여 실험에 이용하였다(도 2).

감국 꽃잎의 수분용해지수

	대조구(control)		초미세 분말
건조온도	HD	FIRD	HD	FIRD
50℃	32.83	30.85	42.56	41.14
100℃	30.25	31.56	42.22	41.06
150℃	28.34	29.15	37.14	27.10

* HD: 열풍건조, FIRD: 원적외선 건조

실시예 2: 감국 꽃잎의 항산화 활성

감국 꽃잎의 초미세 분쇄 유무와 건조조건에 따라 항산화 능력의 변화를 알아보기 위하여 DPPH 자유 라디칼 소거능력을 측정하였다(도 3). 실험 결과 2 mg/mL 이상의 농도에서는 모든 샘플이 90% 이상의 소거능력을 나타냈다. 하지만 1 mg/mL의 농도부터는 미분쇄군(control)에 비하여 초미세 분말화한 감국 추출물(ultra-fine)이 더 높은 항산화 소거 능력을 나타냈다. 건조 방법에서는 열풍 건조(HD)에 비하여 원적외선 건조(FIRD)가, 건조 온도는 50℃보다 100℃ 건조한 감국이 더 높은 효능을 나타냈다. 초미세 분말화한 감국을 100℃에서 30분간 원적외선 건조 시 0.5 mg/mL의 농도에서도 89%의 소거능을 나타냈다.

실시예 3: 감국 꽃잎의 플라보노이드 함량

감국 꽃잎의 초미세 분쇄 유무와 건조방법에 따른 플라보노이드 함량 측정 결과 역시 DPPH 자유 라디칼 억제 능력과 비슷한 경향을 나타냈다. 열풍 건조에 비하여 원적외선 건조시 플라보노이드 함량은 증가하였으며 50℃보다 100℃에서 높은 함량을 나타냈다. 또한 초미세 분말화 감국 추출물(ultra-fine)이 미분쇄 감국 추출물(non-grinding)에 비하여 높은 플라보노이드 함량을 나타냈다(도 4).

초미세 분말화한 감국을 100℃에서 30분간 건조한 추출물이 DPPH 자유 라디칼 소거능과 총 플라보노이드 함량이 가장 높게 나타났기에(도 3 및 4), 건조 시간에 따른 플라보노이드 함량의 변화를 측정하였다(도 5). 실험 결과 30분 건조 시 가장 높은 함량을 나타냈고, 건조 시간이 길어짐에 따라 열풍 및 원적외선 건조 모두 플라보노이드 함량은 오히려 감소하였다. 이러한 결과는 수분용해지수 측정 결과와 비슷하게 열의 영향을 긴 시간 혹은 높은 온도로 받았을 경우 유용성분의 파괴로 인한 결과로 사료된다. 이에 건조 시간은 30분 이내로 한정 짓는 것이 최적의 효능 및 유용성분 함량을 나타낼 것으로 기대된다.

실시예 4: 초미세 분쇄 유무 및 건조온도에 따른 감국 꽃잎의 티로시나아제 활성

초미세 분쇄 유무 및 건조방법에 따른 감국 꽃잎의 티로시나아제(tyrosinase) 활성을 측정하기 위해, 무분쇄 감국(non-grinding)과 초미세 분쇄 감국(ultra-fine)을 열풍(HD)과 원적외선(FIRD)을 이용하여 30분간 건조하였다. 실험 결과, 100℃에서 30분간 원적외선 건조한 샘플에서 티로시나아제 저해 효과가 가장 우수하였다. 또한 열풍 건조에 비하여 원적외선 건조가 높은 티로시나아제 저해 효과를 나타냈는데, 무분쇄의 경우 100℃에서 30분간 열풍건조와 원적외선 건조한 샘플이 2 mg/mL의 농도에서 각각 4.5, 12.6%의 저해능을 나타냈다. 반면, 초미분쇄 감국 추출물의 경우 100℃에서 30분간 원적외선 처리 시 2 mg/mL 농도에서 29.7 %의 티로시나아제 저해 효과를 나타냄으로써 가장 높은 효과를 보였다(도 6).

실시예 5: 건조시간에 따른 감국 꽃잎 분말의 티로시나아제 활성

초미세 분쇄한 감국 꽃잎 분말을 미백 제품으로의 이용 가능성을 확인하기 위하여 건조시간에 따른 티로시나아제 활성을 측정하였다. 실험 결과, 원적외선 건조기(FIRD)로 100℃에서 30분간 처리한 2 및 1 mg/mL 농도의 샘플에서만 티로시나아제 활성이 각각 72.4, 79.6%로 각각 27.6, 20.4%의 티로시나아제 저해 효과를 나타내었다(도 7).

Claims (6)

1. 건조한 감국 꽃잎을 -16~-20℃의 온도에서 평균 입경 10~200 ㎛로 초미세 분말화하는 단계; 및
   상기 분말화한 감국 꽃잎을 원적외선 건조기로 80~120℃에서 20~40분간 원적외선 건조하는 단계를 포함하는 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말의 제조방법.
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 제1항의 방법으로 제조된 미백 활성이 증진된 감국 초미세 분말.
6. 제5항의 감국 초미세 분말이 함유된 미백 활성 증진용 식품.

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