WO2015016234A1 - 粉末セラミドの製造方法 - Google Patents

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beet pulp
enzyme reaction
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敬典 高橋
泰三 名倉
菊地　裕人
輝久 大橋
菜摘 鈴木
忠司 吉本
知弘 細貝
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日本甜菜製糖株式会社
長谷川香料株式会社
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    • C12P13/00—Preparation of nitrogen-containing organic compounds
    • C12P13/02—Amides, e.g. chloramphenicol or polyamides; Imides or polyimides; Urethanes, i.e. compounds comprising N-C=O structural element or polyurethanes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P19/00—Preparation of compounds containing saccharide radicals
    • C12P19/44—Preparation of O-glycosides, e.g. glucosides

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing powdered ceramide from sugar beet pulp. More specifically, the present invention relates to a method for producing ceramide from beet pulp ethanol extract by ceramide separation, purification, spray drying and the like.
  • Beet is a useful plant that is used not only as a raw material for sugar extraction but also as an extraction raw material for various functional ingredients (raffinose, betaine, etc.). Recently, sugar beet, sugar beet pulp (for example, fiber residue after sugar is extracted from sugar beet root) and the like have been used as an extraction raw material for ceramide (glucosylceramide).
  • Plant-derived glucosylceramide is a type of glycosphingolipid with one molecule of glucose bonded to ceramide, and is known to exert skin function improving effects (moisturizing, anti-atopy, etc.). It is a remarkable component that is also used as a raw material (for oral consumption).
  • Patent Documents 1 to 4 Several methods for producing glucosylceramide-containing materials from plant materials such as cereals and sugar beets have been disclosed (Patent Documents 1 to 4), all of which have been studied for extraction efficiency from the materials, However, there is no description regarding powderization by spray drying and examination of its efficiency.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a powdered ceramide that can easily and efficiently extract and separate ceramide from sugar beet pulp and that can be efficiently pulverized by spray drying.
  • the present inventors concentrated and / or hydrated the beet pulp ethanol extract obtained by extracting sugar beet pulp with ethanol, and added pectinase to this concentrate
  • the present inventors completed the present invention by discovering that powdered ceramide can be efficiently obtained by a step of performing an enzyme reaction, emulsifying after the enzyme is deactivated, and pulverizing the obtained emulsion by spray drying.
  • the embodiment of the present invention is exemplified as follows.
  • (1) The sugar beet pulp ethanol extract obtained by extracting the sugar beet pulp with ethanol is concentrated and / or hydrated and concentrated, pectinase is added to the concentrate to perform an enzyme reaction, and the enzyme is inactivated and emulsified.
  • a process for producing a powdered ceramide which comprises a step of powdering the obtained emulsion by spray drying.
  • the present invention it is possible to easily and efficiently produce a powdered ceramide from a sugar beet pulp with a high yield and without lowering the yield during spray drying more than necessary.
  • the present invention is very superior to conventional methods in terms of simplicity and yield (yield) during spray drying, and is a method suitable for industrial mass production of powdered ceramide. is there.
  • the powder ceramide manufacture flowchart from the beet fiber (BF) in Example 1 is shown.
  • the powder ceramide manufacture flowchart from the beet fiber (BF) in Example 2 is shown.
  • the amount of enzyme (Sumiteam SPG) is the same amount (control) as Example 1 from the left, 1/10 of Example 1, 1/20 of Example 1, and 1/50 of Example 1. Amount.
  • the flow chart of powder ceramide production from beet fiber (BF) in a reference example is shown.
  • the present invention relates to a method for extracting, purifying and pulverizing ceramide from sugar beet pulp as a raw material.
  • beet pulp is a fiber obtained from the root of beet (sugar beet). This means the inclusions, and the sugar (fiber residue) after sugar content such as sucrose is collected from sugar beet root known as a raw material for sugar production, or dried and / or pulverized (for example, beet fiber) ) Is included.
  • sugar beet pulp used in the present invention is sufficiently extracted (removed) with sugar, for example, with sugar removed using a beet sugar manufacturing apparatus used in a sugar factory or the like. .
  • a sugar beet root is cut into pieces or ground, squeezed, and then immersed in hot water, and the residue obtained by sufficiently extracting and removing soluble components such as sucrose is decolorized.
  • a method obtained by performing necessary treatments such as deodorization, drying, pulverization, and sieving is shown.
  • what was fully dried and / or crushed has destroyed most of the fiber structure of beet fiber, and is more suitable as an active ingredient extraction raw material by ethanol.
  • ethanol extraction is performed from the above sugar beet pulp.
  • Ethanol is used as the extraction solvent, but other alcohols may be used as long as there is no difference in properties such as polarity.
  • solvents other than alcohols hot water, acids, etc. are excluded because they are not suitable for ceramide extraction.
  • ethanol In ethanol extraction, ethanol (concentration of 90% or more) is mixed 0.1 to 10 times or more (for example, 1 to 10 times, 2 to 5 times, etc.) with respect to the weight of sugar beet pulp. Examples thereof include a method of removing the solid content (centrifugation, filtration with a filter, etc.) after performing an extraction treatment at a temperature of 10 ° C., preferably 10 to 70 ° C., more preferably 40 to 60 ° C. When the amount of ethanol as the solvent is less than 5 times, reflux extraction can be performed by a Soxhlet extractor or the like in order to extract a sufficient amount of the active ingredient. Further, it is preferable to perform reflux extraction even when 5 times or more of ethanol is used.
  • the beet pulp ethanol extract obtained as described above is concentrated as it is and / or after adding soft water. Although concentration can be performed by a conventional method, it is preferable to perform concentration under reduced pressure. In this step, most of ethanol as an extraction solvent is removed, but most of water is not removed but a concentrated aqueous solution is obtained.
  • pectinase is added to this concentrated solution to perform an enzyme reaction.
  • the pectinase used in the enzyme reaction step can be used as long as it has a catalytic ability to decompose pectin, but it is preferable to use a pectinase derived from Aspergillus niger.
  • Commercially available products can also be used, such as sucrase N, sucrase S (above Mitsubishi Chemical Foods Co., Ltd.), Sumiteam SPC, Sumiteam SPG (above Shin Nippon Chemical Industry Co., Ltd.), Ultrazyme, Vinozyme (Novozymes Japan Co., Ltd. product) is exemplified.
  • Enzymatic reaction conditions include 0.0002% by weight or more, preferably 0.005 to 0.2% by weight of the sugar beet pulp used as a raw material, and an enzyme reaction temperature of 10 to 70 ° C. (preferably 45 to 50 ° C.). ), The reaction is carried out in a neutral range under the condition that the enzyme reaction time is 6 minutes or longer (preferably 0.5 to 2 hours). However, this condition can be appropriately adjusted depending on the raw material, the state of the concentrated liquid, etc., and is not completely limited to the above range. By this enzyme treatment, the viscosity of the concentrate can be reduced.
  • an enzyme deactivation treatment for example, treatment at 85 to 95 ° C. for 1 to 5 minutes
  • an emulsification treatment is performed after cooling.
  • the emulsification treatment can be performed with a high-speed rotary mixer (eg, treatment at 5000 to 10,000 rpm, 10 to 30 minutes), a high-pressure emulsifier (eg, treatment at 0.01 to 10 MPa), and the like.
  • filler as an auxiliary
  • processed starch is preferably used, and dextrin, powdered oil and fat, cellulose and the like can also be used, but this can also be appropriately selected and adjusted depending on the state of the enzyme reaction solution or emulsion, etc. Is not to be done.
  • the obtained emulsion is pulverized by a spray drying process.
  • Spray drying can be performed using any known device (nozzle spray method, centrifugal spray method, etc., take-up method, blow-down method, bag filter batch collection method, etc.). There is no limitation. Thereby, a fine powder can be obtained in a short time.
  • the ceramide-containing emulsion used for spray drying has very suitable properties for this spray drying, there is little loss during spray drying (for example, the yield of spray drying is 75% or more, and further 85%. It is possible to do this).
  • ceramide powder can be easily and efficiently industrially produced from sugar beet pulp according to the present invention
  • the viscosity of the emulsion before spray drying is extremely low and the properties are stable. This is very effective not only in the recovery rate of ceramide during drying but also in improving the spray-drying yield itself.
  • enzyme deactivation treatment 90 ° C., 2 min
  • 550 g of soft water and 170 g of processed starch were added and dissolved by stirring (suspension).
  • This emulsified liquid was pulverized with a spray dryer L-8 type (manufactured by Okawara Chemical Co., Ltd.).
  • the obtained powder ceramide was 209 g, and the ceramide content was 1.0%. This was about 70% yield of ceramide (3.0 g) contained in the beet fiber extract, and the spray dry yield was about 80%.
  • FIG. 1 shows the production flow, yield, etc. of this test.
  • enzyme deactivation treatment (92 ° C., 2 min) was performed, and after cooling, 500 g of soft water and processed starch were added in the amounts shown in FIG. These were sterilized (92 ° C., 2 min) and cooled, and then subjected to emulsification treatment (6000 rpm, 15 min) with TK homomix (manufactured by Primix Co., Ltd.), followed by 100 mesh filtration treatment to obtain an emulsion. These emulsions were pulverized with a spray dryer L-8 type (manufactured by Okawara Chemical Co., Ltd.).
  • the obtained powdered ceramide was 197 g for control (same conditions as in Example 1), 178 g for enzyme 1/10, 153 g for enzyme 1/20, 129 g for enzyme 1/50, and ceramide content 1. 0%, enzyme 1/10 was 1.0%, enzyme 1/20 was 1.1%, enzyme 1/50 was 1.0%. This is about 70% of control, about 64% of enzyme 1/10, about 60% of enzyme 1/20, about 1% of enzyme 1/50 relative to ceramide (2.8 g) contained in beet fiber extract. In addition, the yield of spray drying was about 83% for control, about 78% for enzyme 1/10, about 65% for enzyme 1/20, and about 52% for enzyme 1/50. It was. From this result, it was shown that the yield and the powder yield were good up to about 1/10 of the amount of the enzyme.
  • FIG. 2 shows the production flow, yield, etc. of this test.
  • the obtained powder ceramide was 95 g and the ceramide content was 1.0%. This was a yield of about 32% of ceramide (3.0 g) contained in the beet fiber extract, and the yield of spray drying was about 36%.
  • FIG. 3 shows the production flow, yield, etc. of this test.
  • beet fiber ethanol extract obtained by extracting beet fiber with ethanol, and the water added to this extract was concentrated (solvent removed), pectinase was added to this concentrate to perform enzyme reaction, enzyme inactivation Processed starch is added, sterilized and emulsified later, and the resulting emulsion is pulverized by spray drying, resulting in a spray drying yield of 78% or more, more than 80%, and high yield of powdered ceramide. It became clear that it can be obtained at a rate.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a powdered ceramide that can easily and efficiently extract and separate ceramide from sugar beet pulp and that can be efficiently pulverized by spray drying.
  • sugar beet pulp ethanol extract obtained by ethanol extraction of sugar beet pulp (for example, beet fiber) is concentrated and / or hydrated and concentrated, and pectinase is added to the concentrate to perform an enzyme reaction, and the enzyme is lost.
  • the powdered ceramide can be efficiently obtained by the step of emulsifying after the operation and pulverizing the obtained emulsion by spray drying.

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Abstract

課題　甜菜パルプから簡便且つ効率的にセラミドを抽出・分離し、且つ、噴霧乾燥により効率的に粉末化できる粉末セラミドの製造方法等を提供する。　解決手段　甜菜パルプ（例えばビートファイバーなど）をエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮し、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、酵素失活後に乳化処理を行い、得られた乳化液を噴霧乾燥により粉末化する工程により、粉末セラミドを効率よく取得できる。　

Description

粉末セラミドの製造方法
　本発明は、甜菜パルプからの粉末セラミド製造方法等に関するものである。詳細には、甜菜パルプエタノール抽出物からの、セラミド分離、精製、噴霧乾燥による粉末セラミド製造方法等に関するものである。
　甜菜（ビート）は、砂糖抽出原料としてだけでなく、各種機能性成分（ラフィノース、ベタインなど）の抽出原料としても使用されている有用な植物である。最近では、セラミド（グルコシルセラミド）の抽出原料として、甜菜や甜菜パルプ（例えば甜菜根から砂糖を抽出した後の繊維質残渣）などが用いられている。
　植物由来のグルコシルセラミドは、セラミドにグルコースが１分子結合したスフィンゴ糖脂質の一種で、肌機能改善効果（保湿、抗アトピーなど）を発揮することが知られており、化粧品原料としてだけでなく食品原料（経口摂取用）としても利用されている注目の成分である。
　穀類、甜菜などの植物原料からグルコシルセラミド含有物を製造する方法としてはいくつか開示がされているが（特許文献１～４）、いずれも原料からの抽出効率を検討したものであって、粉末化は減圧乾燥によるものが例示されているに過ぎず、スプレードライでの粉末化及びその効率化検討に関する記載はない。
　一方で、植物からのセラミド抽出を行うと、スフィンゴ糖脂質以外の成分が多く混在するなどのため、その精製や粉末化が効率的にできない場合が見受けられる。特に、粉末化は、工業的に大量生産を行うためには噴霧乾燥（スプレードライ）が最も好ましいが、セラミド含有液の噴霧乾燥は、その性状等から効率的に行うことが難しい場合が多い。
　このような背景の中、当業界において、植物原料から抽出したセラミド含有液を噴霧乾燥により効率的に粉末化できるような粉末セラミドの製造方法の開発が求められていた。
特開平１１－０９２７８１号公報 特開平１１－１９３２３８号公報 特開２０００－０８０３９４号公報 国際公開第２０１１／０１６５５８号
　本発明は、甜菜パルプから簡便且つ効率的にセラミドを抽出・分離し、且つ、噴霧乾燥により効率的に粉末化できる粉末セラミドの製造方法等を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するため、本発明者らは鋭意研究の結果、甜菜パルプをエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮し、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、酵素失活後に乳化処理を行い、得られた乳化液を噴霧乾燥により粉末化する工程により、粉末セラミドを効率よく取得できることを見出し、本発明を完成した。
　すなわち、本発明の実施形態を例示すると次のとおりである。
　（１）甜菜パルプをエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮し、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、酵素失活後に乳化処理を行い、得られた乳化液を噴霧乾燥により粉末化する工程からなることを特徴とする、粉末セラミドの製造方法。
（２）酵素反応温度を１０～７０℃、酵素反応時間を６分以上の条件で酵素反応することを特徴とする、（１）に記載の方法。
（３）酵素反応温度を４５～５０℃、酵素反応時間を０．５～２時間の条件で酵素反応することを特徴とする、（２）に記載の方法。
（４）ペクチナーゼを、原料となる甜菜パルプ量の０．０００２重量％以上添加することを特徴とする、（１）～（３）のいずれか１つに記載の方法。
（５）ペクチナーゼを、原料となる甜菜パルプ量の０．００５～０．２重量％添加することを特徴とする、（４）に記載の方法。
（６）粉末化の助剤として、賦形剤を乳化処理前に添加することを特徴とする、（１）～（５）のいずれか１つに記載の方法。
（７）賦形剤として加工澱粉を添加することを特徴とする、（６）に記載の方法。
（８）甜菜パルプをエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮したセラミド含有濃縮液について、この液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、その粘度を低下させた後に乳化液とすることを特徴とする、セラミド含有乳化液の噴霧乾燥時の歩留向上方法。
　本発明によれば、甜菜パルプから高い収率で、且つ、噴霧乾燥時の歩留を必要以上に低下させることなく、簡便且つ効率的に粉末セラミドを製造できる。そして、本発明は、簡便性、噴霧乾燥時の歩留（収率）という点において、従来の方法と比較して非常に優れたものであり、粉末セラミドの工業的大量生産に適した方法である。
実施例１でのビートファイバー（ＢＦ）からの粉末セラミド製造フロー図を示す。 実施例２でのビートファイバー（ＢＦ）からの粉末セラミド製造フロー図を示す。なお、酵素（スミチームＳＰＧ）量は、左から実施例１と同量（コントロール）、実施例１の１０分の１量、実施例１の２０分の１量、実施例１の５０分の１量である。 参考例でのビートファイバー（ＢＦ）からの粉末セラミド製造フロー図を示す。
　本発明は、甜菜パルプを原料とし、ここからセラミドを抽出、精製、粉末化する方法等に係るものであるが、本発明において、甜菜パルプとは、ビート（甜菜）の根部より得られた繊維含有物を意味するものであって、製糖原料として知られる甜菜根からショ糖などの糖分を採取した後の粕（繊維質残渣）、あるいはこれを乾燥及び／又は粉砕したもの（例えばビートファイバーなど）が包含される。ここで、本発明に用いる甜菜パルプは、糖分抽出（除去）が十分に行われていることが好ましく、例えば製糖工場などで使用されているビート糖製造装置を用いて糖分を除去したものが好ましい。
　一例として、ビートファイバーの調製方法としては、甜菜根を細片状に切断するか或いは磨砕、搾汁し、次いで温湯に浸漬し、ショ糖などの可溶性成分を十分に抽出除去した残渣を脱色、脱臭、乾燥、粉砕、篩別等の必要な処理を施して得る方法が示される。なお、十分な乾燥及び／又は破砕処理をしたものは、ビートファイバーの繊維構造の多くが破壊されており、エタノールによる有効成分抽出原料としてより好適である。
　そして、本発明においては、上記のような甜菜パルプからエタノール抽出を行う。抽出溶媒としてはエタノールを使用するが、極性等の性質に差異がないのであれば他のアルコール類を使用しても差し支えない。しかし、アルコール類以外の溶媒（熱水や酸など）を使用する方法は、セラミド抽出には適していないため除外される。
　エタノール抽出は、甜菜パルプ重量に対し、エタノール（濃度９０％以上）を０．１～１０倍量以上（例えば１～１０倍量、２～５倍量などの範囲で）混合し、０～７８℃、好ましくは１０～７０℃、更に好ましくは４０～６０℃の温度で抽出処理を行ったあと固形分を除去（遠心分離、フィルター等での濾過など）する方法等が例示される。溶媒としてのエタノール量が５倍量未満の場合には、有効成分を十分量抽出するためにソックスレー抽出器などにより還流抽出を行うこともできる。また、５倍量以上のエタノールを用いる場合でも還流抽出を行うことは好適である。
　そして、上記のようにして得た甜菜パルプエタノール抽出液は、そのまま濃縮、及び／又は軟水を加えてから濃縮を行う。濃縮は定法により行うことができるが、減圧濃縮を行うことが好ましい。この工程では、抽出溶媒であるエタノールの大部分を除去するものであるが、水の大部分は除去せず、濃縮水溶液とする。
　次に、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行う。酵素反応工程で使用するペクチナーゼは、ペクチンを分解する触媒能を持つものであれば使用可能であるが、アスペルギルス・ニガー（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ　ｎｉｇｅｒ）由来のペクチナーゼを用いることが好ましい。これは、市販品も使用可能であり、市販品としてはスクラーゼＮ、スクラーゼＳ（以上三菱化学フーズ株式会社製品）、スミチームＳＰＣ、スミチームＳＰＧ（以上新日本化学工業株式会社製品）、ウルトラザイム、ビノザイム（以上ノボザイムズジャパン株式会社製品）などが例示される。
　酵素反応条件は、ペクチナーゼを原料となる甜菜パルプ量の０．０００２重量％以上、好ましくは０．００５～０．２重量％添加し、酵素反応温度を１０～７０℃（好ましくは４５～５０℃）、酵素反応時間を６分以上（好ましくは０．５～２時間）の条件で中性域で行う。但し、この条件は、原料や濃縮液の状態等により適宜調整でき、上記範囲に完全に限定されるものではない。この酵素処理により、濃縮液の粘度を低下させることが可能となる。
　酵素反応後は、酵素失活処理（例えば８５～９５℃、１～５分などの処理）を行い、冷却後に乳化処理を行う。乳化処理は、高速回転ミキサー（例えば５０００～１００００ｒｐｍ、１０～３０分などの処理）、高圧乳化機（例えば０．０１～１０ＭＰａなどの処理）等により行うことができる。なお、粉末化の助剤として、賦形剤を乳化処理前に添加することが好ましい。また、必要に応じて、乳化処理の前及び／又は後に殺菌処理を行っても良い。
　賦形剤としては、加工澱粉を使用することが好ましく、デキストリン、粉末油脂、セルロースなども使用できるが、これも酵素反応液や乳化液の状態等により適宜選択・調整でき、上記に完全に限定されるものではない。
　そして、得られた乳化液を噴霧乾燥（スプレードライ）工程により粉末化する。噴霧乾燥は公知のあらゆる様式（噴霧方式としてノズル噴霧方式、遠心噴霧方式など、回収方式としてテークアップ方式、ブローダウン方式、バグフィルター一括捕集方式など）の装置を使用することができ、特段の限定はない。これにより、短時間で微細粉末を得ることができる。本発明では、噴霧乾燥に用いるセラミド含有乳化液がこの噴霧乾燥に非常に適した性状であるため、噴霧乾燥時のロスが少ない（例えば、スプレードライの歩留を７５％以上、更には８５％以上とすることが可能となる）。
　このようにして、本発明により甜菜パルプから粉末セラミドが簡便且つ効率的に工業生産できるが、本発明の工程においては、噴霧乾燥前の乳化液粘度が極めて低く性状が安定しているため、噴霧乾燥時のセラミド回収率だけでなく、噴霧乾燥歩留自体の向上という点においても非常に有効である。
　以下、本発明の実施例について述べるが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではなく、本発明の技術的思想内においてこれらの様々な変形が可能である。
（ビートファイバーからの粉末セラミド製造Ｉ）
　ビートファイバーを抽出原料として粉末セラミドを製造する工程について、以下の通り試験を行った。
　まず、乾燥ビートファイバー３．６ｋｇに９０％エタノールを１３ｋｇ加え、６０℃で撹拌しながら１時間抽出を行った。そして、これを固液分離（遠心分離）して得られたビートファイバーエタノール抽出液１０ｋｇを減圧濃縮し、減圧濃縮物に加水してからさらに減圧濃縮し、液量が２６０ｇとなったところで軟水３６ｇを添加した。この濃縮液に対し、原料ビートファイバー量の０．１％量（３．６ｇ）のペクチナーゼ（スミチームＳＰＧ；新日本化学工業株式会社製品）を添加して、４７．５±２．５℃で攪拌しながら１時間酵素処理を行い、濃縮液の粘度を低下させた。その後、酵素失活処理（９０℃、２ｍｉｎ）を行い、冷却後に軟水５５０ｇ、加工澱粉１７０ｇを添加して攪拌溶解（懸濁）した。これを殺菌（９０℃、２ｍｉｎ）・冷却後にＴＫホモミクス（プライミクス株式会社製）で乳化処理（６０００ｒｐｍ，１５ｍｉｎ）を行い、その後１００メッシュ濾過処理をして乳化液９４６ｇを得た。この乳化液を、スプレードライヤーＬ－８型（大川原化工機株式会社製）により粉末化した。
　なお、得られた粉末セラミドは２０９ｇ、セラミド含量は１．０％であった。これは、ビートファイバー抽出液に含まれるセラミド（３．０ｇ）の約７０％の収率であり、また、スプレードライの歩留は約８０％であった。図１に、本試験の製造フロー、収量等を示した。
（ビートファイバーからの粉末セラミド製造ＩＩ）
　ビートファイバーから粉末セラミドを製造する工程において、ペクチナーゼの添加量を検討するため以下の通り試験を行った。
　まず、乾燥ビートファイバー３．５ｋｇに９０％エタノールを１３ｋｇ加え、６０℃で撹拌しながら１時間抽出を行った。そして、これを固液分離（遠心分離）して得られたビートファイバーエタノール抽出液１０ｋｇを減圧濃縮し、減圧濃縮物に加水してからさらに減圧濃縮し、液量が２６２ｇとなったところで軟水を図２に記載された量添加した（４パターン）。この濃縮液に対し、ペクチナーゼ（スミチームＳＰＧ；新日本化学工業株式会社製品）をそれぞれ図２に記載された量添加して、４７．５±２．５℃で攪拌しながら１時間酵素処理を行い、濃縮液の粘度を低下させた。その後、酵素失活処理（９２℃、２ｍｉｎ）を行い、冷却後に軟水５００ｇ、加工澱粉をそれぞれ図２に記載された量添加して攪拌溶解（懸濁）した。これらを殺菌（９２℃、２ｍｉｎ）・冷却後にＴＫホモミクス（プライミクス株式会社製）で乳化処理（６０００ｒｐｍ，１５ｍｉｎ）を行い、その後１００メッシュ濾過処理をして乳化液を得た。これらの乳化液を、スプレードライヤーＬ－８型（大川原化工機株式会社製）により粉末化した。
　なお、得られた粉末セラミドは、コントロール（実施例１と同条件）が１９７ｇ、酵素１／１０が１７８ｇ、酵素１／２０が１５３ｇ、酵素１／５０が１２９ｇで、セラミド含量はコントロールが１．０％、酵素１／１０が１．０％、酵素１／２０が１．１％、酵素１／５０が１．０％であった。これは、ビートファイバー抽出液に含まれるセラミド（２．８ｇ）に対して、コントロールが約７０％、酵素１／１０が約６４％、酵素１／２０が約６０％、酵素１／５０が約４６％の収率であり、また、スプレードライの歩留はコントロールが約８３％、酵素１／１０が約７８％、酵素１／２０が約６５％、酵素１／５０が約５２％であった。この結果から、酵素量は実施例の１／１０程度までは収量、粉末歩留ともに良好であることが示された。図２に、本試験の製造フロー、収量等を示した。
（参考例）
　比較として、ビートファイバーを抽出原料として酵素処理を行わないで粉末セラミドを製造する工程について、以下の通り試験を行った。
　まず、乾燥ビートファイバー３．６ｋｇに９０％エタノールを１３ｋｇ加え、６０℃で撹拌しながら１時間抽出を行った。そして、これを固液分離（遠心分離）して得られたビートファイバーエタノール抽出液１０ｋｇを減圧濃縮し、減圧濃縮物に加水してからさらに減圧濃縮し、液量が３５０ｇとなったところで軟水４７５ｇ、加工澱粉１７０ｇを添加して攪拌溶解（懸濁）した。これを殺菌（９０℃、２ｍｉｎ）・冷却後にＴＫホモミクス（プライミクス株式会社製）で乳化処理（６０００ｒｐｍ，１５ｍｉｎ）を行い、その後１００メッシュ濾過処理をして、スプレードライヤーＬ－８型（大川原化工機株式会社製）により粉末化した。
　なお、得られた粉末セラミドは９５ｇ、セラミド含量は１．０％であった。これは、ビートファイバー抽出液に含まれるセラミド（３．０ｇ）の約３２％の収率であり、また、スプレードライの歩留は約３６％であった。図３に、本試験の製造フロー、収量等を示した。
　以上の結果から、ビートファイバーをエタノール抽出して得たビートファイバーエタノール抽出液、これに加水したものを濃縮（溶媒除去）し、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、酵素失活後に加工澱粉を添加、殺菌、乳化処理を行い、得られた乳化液を噴霧乾燥により粉末化する工程により、噴霧乾燥の歩留が７８％以上、さらには８０％以上となり、粉末セラミドを高収率で取得できることが明らかになった。
　本発明を要約すれば、以下の通りである。
　本発明は、甜菜パルプから簡便且つ効率的にセラミドを抽出・分離し、且つ、噴霧乾燥により効率的に粉末化できる粉末セラミドの製造方法等を提供することを目的とする。
　そして、甜菜パルプ（例えばビートファイバーなど）をエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮し、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、酵素失活後に乳化処理を行い、得られた乳化液を噴霧乾燥により粉末化する工程により、粉末セラミドを効率よく取得できる。

Claims (8)

  1. 　甜菜パルプをエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮し、この濃縮液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、酵素失活後に乳化処理を行い、得られた乳化液を噴霧乾燥により粉末化する工程からなることを特徴とする、粉末セラミドの製造方法。
  2. 　酵素反応温度を１０～７０℃、酵素反応時間を６分以上の条件で酵素反応することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 　酵素反応温度を４５～５０℃、酵素反応時間を０．５～２時間の条件で酵素反応することを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  4. 　ペクチナーゼを、原料となる甜菜パルプ量の０．０００２重量％以上添加することを特徴とする、請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 　ペクチナーゼを、原料となる甜菜パルプ量の０．００５～０．２重量％添加することを特徴とする、請求項４に記載の方法。
  6. 　粉末化の助剤として、賦形剤を乳化処理前に添加することを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 　賦形剤として加工澱粉を添加することを特徴とする、請求項６に記載の方法。
  8.   甜菜パルプをエタノール抽出して得た甜菜パルプエタノール抽出液を濃縮、及び／又は加水して濃縮したセラミド含有濃縮液について、この液にペクチナーゼを添加して酵素反応を行い、その粘度を低下させた後に乳化液とすることを特徴とする、セラミド含有乳化液の噴霧乾燥時の歩留向上方法。
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