CN109320624A - 一种黄精提取物的提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄精提取物的提取工艺，涉及黄精提取技术领域，该提取工艺包括以下步骤：(1)黄精预处理；(2)提取黄精皂苷；(3)纯化黄精皂苷；(4)提取黄精多糖；(5)黄精多糖提取液脱色；(6)纯化黄精多糖。本发明通过醇提取、水提取的方式对黄精中的甾体皂苷和多糖进行提取，并且进行多次提取，使黄精中的有效成分尽可能地提取出来，再通过自制吸附树脂进行纯化分离，不仅提高了有效成分的纯度，还提高了有效成分的得率。

Description

一种黄精提取物的提取工艺
技术领域：
本发明涉及黄精提取技术领域，具体涉及一种黄精提取物的提取工艺。
背景技术：
黄精属于百合科多年生草本植物，属于药食同源性中草药。黄精，味甘，性平，富含淀粉、维生素、矿物质和多种活性物质。黄精作为一种传统名贵中药，具有补气养阴，健脾，润肺，益肾之功效。常用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。
黄精的主要活性成分有糖类、甾体皂苷、黄酮类、氨基酸及微量元素等，这些活性成分具有抗肿瘤、调节血糖血脂、调节免疫等生理功能的作用。在传统的黄精提取中多采用水浸提法，然而仅仅采用水浸提法，使得黄精提取物的得率较低，且残渣中仍然残留较多的有效成分，从而造成了浪费。因此，如何提高黄精提取物的得率，减少浪费，是待解决的问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种黄精提取物的提取工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种黄精提取物的提取工艺，包括以下步骤：
(1)黄精预处理：将黄精清洗干净，除去表面尘土和颗粒性杂质，然后切成薄片，薄片厚度为0.2-1mm，并于45-60℃条件下低温烘干；
(2)提取黄精皂苷：将经过预处理的黄精片粉碎，并加入黄精粉重量15-30倍的75-85％的乙醇溶液，于50-65℃超声提取2-3次，每次提取0.5-2h，合并乙醇提取液，得到黄精皂苷提取液和黄精药渣，将黄精皂苷提取液用旋转蒸发仪旋干，得到黄精皂苷粗品；
(3)纯化黄精皂苷：将黄精皂苷粗品用适量蒸馏水稀释，然后加入到准备好的吸附树脂中进行吸附，先用蒸馏水洗脱，再用70-85％乙醇洗脱，洗脱至洗脱液中无皂苷流出即为洗脱完全，收集乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪旋干，再经减压干燥机干燥至恒重，即得黄精皂苷成品；
(4)提取黄精多糖:向步骤(2)中的黄精药渣中加入其重量15-25倍的蒸馏水，于75-90℃回流提取1-3次，每次提取2-4.5h，合并水提取液，得到黄精多糖提取液；
(5)黄精多糖提取液脱色：向黄精多糖提取液中加入其重量0.1-0.5倍的脱色剂，于200-400r/min的转速条件下搅拌20-40min进行脱色，脱色1-2次，过滤，得到脱色后的黄精多糖提取液；
(6)纯化黄精多糖：将脱色后的黄精多糖提取液进行减压浓缩，浓缩20-30倍后，将剩余提取液加入到提前准备好的吸附树脂中进行吸附，用蒸馏水进行洗脱，洗脱至洗脱液中无多糖流出即为洗脱完全，收集洗脱液，然后将洗脱液送入喷雾干燥机进行干燥，即得黄精多糖。
所述步骤(3)、(6)中吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
(a)在室温条件下，用去离子水配制聚天冬氨酸饱和溶液，并滴加10％硫酸溶液调节pH值至4-5，再加入羟丙基甲基纤维素，补加水的同时加热升温，待加热至回流状态，羟丙基甲基纤维素恰好溶解完全，保温搅拌2-5h，获得反应产物，备用；
(b)将苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、步骤(a)中反应产物单体混合均匀，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂、致孔剂，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，得到混合物；
(c)向步骤(b)混合物重量2-5倍的水中加入焦磷酸钠、聚乙烯醇和助剂，开始搅拌，搅拌速度为150-300r/min，将步骤(b)中的混合物加入到不停搅拌的水中，继续搅拌，当混合物在水中形成均匀液滴后，对反应体系进行加热，加热至70-85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间20-25h，反应结束后，再将温度升至85-95℃进行固化反应，反应时间15-20h，得到吸附树脂。
所述步骤(a)中聚天冬氨酸、羟丙基甲基纤维素的质量比为10-15：5-10。
所述苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、步骤(a)中反应产物单体的重量比为15-40：15-25：35-70。
所述步骤(b)单体总重：引发剂：致孔剂的重量比为90-100：0.5-1.5：50-140。
所述步骤(c)中水：焦磷酸钠：聚乙烯醇：助剂的重量比为80-100：0.5-2：1-2.5：2-5。
所述助剂为山梨酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硬脂酸镁的混合物，其重量比为10-15：5-10：2-8。
所述步骤(b)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮与滑石粉的混合物，其重量比为15-25：5-10。
所述步骤(5)中脱色剂的制备方法为：将硅藻土、膨润土、凹凸棒土在70-95℃焙烧活化2-3h，加入十二烷基硫酸钠和水，搅拌均匀使之溶解并分散成均匀的水溶液，加入0.1-2.0mol/L的氢氧化钠溶液使pH为8-10，微波处理0.5-1h，然后将其置于密闭容器中升温至100-150℃进行水热反应，反应时间为4-6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到沉淀；向所得沉淀中加入其重量2-3倍的0.2-0.4mol/L的海藻酸钠溶液，再加入其重量1-2倍的聚山梨酯，超声分散0.5-1h，再于45-60℃恒温反应2-4h，然后送入喷雾干燥机进行干燥，再经超微粉碎机粉碎，即得。
所述硅藻土、膨润土、凹凸棒土、十二烷基硫酸钠、水的重量比为50-80：40-60：60-90：1-4：80-120。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在纯化黄精中的甾体皂苷和多糖时使用了吸附树脂，该吸附树脂以苯乙烯类、丙烯酸酯类、自制酯类为单体通过加入引发剂、致孔剂等进行悬浮聚合所得，所制得的吸附树脂孔径好，结构强度高，吸附作用强，使得纯化黄精有效成分的效率和得率均提高；
(2)本发明在制备吸附树脂时还添加了助剂，可以提高吸附树脂的结构强度，而且还在吸附树脂的表面形成一层保护膜，进一步阻止杂质的流出，从而提高纯化纯度和效率，此外，该助剂中还含有抗氧化剂，使吸附树脂的使用寿命延长；
(3)本发明以自制脱色剂代替传统脱色剂，保证脱色效果的同时减少杂质的吸附，进而提高黄精中多糖的纯度；
(4)本发明通过醇提取、水提取的方式对黄精中的甾体皂苷和多糖进行提取，并且进行多次提取，使黄精中的有效成分尽可能地提取出来，再通过吸附树脂进行纯化分离，不仅提高了有效成分的纯度，还提高了有效成分的得率。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种黄精提取物的提取工艺，包括以下步骤：
(1)黄精预处理：将黄精清洗干净，除去表面尘土和颗粒性杂质，然后切成薄片，薄片厚度为0.2-1mm，并于45℃条件下低温烘干；
(2)提取黄精皂苷：将经过预处理的黄精片粉碎，并加入黄精粉重量15倍的75％的乙醇溶液，于50℃超声提取2次，每次提取1h，合并乙醇提取液，得到黄精皂苷提取液和黄精药渣，将黄精皂苷提取液用旋转蒸发仪旋干，得到黄精皂苷粗品；
(3)纯化黄精皂苷：将黄精皂苷粗品用适量蒸馏水稀释，然后加入到准备好的吸附树脂中进行吸附，先用蒸馏水洗脱，再用70％乙醇洗脱，洗脱至洗脱液中无皂苷流出即为洗脱完全，收集乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪旋干，再经减压干燥机干燥至恒重，即得黄精皂苷成品；
(4)提取黄精多糖:向步骤(2)中的黄精药渣中加入其重量15倍的蒸馏水，于75℃回流提取1次，每次提取2h，合并水提取液，得到黄精多糖提取液；
(5)黄精多糖提取液脱色：向黄精多糖提取液中加入其重量0.1倍的脱色剂，于200r/min的转速条件下搅拌20min进行脱色，脱色2次，过滤，得到脱色后的黄精多糖提取液；
(6)纯化黄精多糖：将脱色后的黄精多糖提取液进行减压浓缩，浓缩20倍后，将剩余提取液加入到提前准备好的吸附树脂中进行吸附，用蒸馏水进行洗脱，洗脱至洗脱液中无多糖流出即为洗脱完全，收集洗脱液，然后将洗脱液送入喷雾干燥机进行干燥，即得黄精多糖。
步骤(3)、(6)中吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
(a)在室温条件下，用去离子水将聚天冬氨酸12份配制成饱和溶液，并滴加10％硫酸溶液调节pH值至4.5，再加入羟丙基甲基纤维素7份，补加水的同时加热升温，待加热至回流状态，羟丙基甲基纤维素恰好溶解完全，保温搅拌3h，获得反应产物，备用；
(b)将苯乙烯类单体20份、丙烯酸酯类单体25份、步骤(a)中反应产物单体55份混合均匀，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂1份、致孔剂85份，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，得到混合物；
(c)向步骤(b)混合物重量3倍的水中加入焦磷酸钠0.5份、聚乙烯醇1.5份和助剂2份，开始搅拌，搅拌速度为200r/min，将步骤(b)中的混合物加入到不停搅拌的水中，继续搅拌，当混合物在水中形成均匀液滴后，对反应体系进行加热，加热至75℃，进行悬浮聚合反应，反应时间20h，反应结束后，再将温度升至85℃进行固化反应，反应时间15h，得到吸附树脂。
助剂为山梨酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硬脂酸镁的混合物，其重量比为10：7：5。
步骤(b)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮与滑石粉的混合物，其重量比为15：5。
步骤(5)中脱色剂的制备方法为：将硅藻土50份、膨润土40份、凹凸棒土80份在70-95℃焙烧活化2-3h，加入十二烷基硫酸钠2份和水100份，搅拌均匀使之溶解并分散成均匀的水溶液，加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液使pH为8.5，微波处理0.5h，然后将其置于密闭容器中升温至100℃进行水热反应，反应时间为4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到沉淀；向所得沉淀中加入其重量2倍的0.2mol/L的海藻酸钠溶液，再加入其同等重量的聚山梨酯，超声分散0.5h，再于45℃恒温反应2h，然后送入喷雾干燥机进行干燥，再经超微粉碎机粉碎，即得。
实施例2
一种黄精提取物的提取工艺，包括以下步骤：
(1)黄精预处理：将黄精清洗干净，除去表面尘土和颗粒性杂质，然后切成薄片，薄片厚度为0.2-1mm，并于50℃条件下低温烘干；
(2)提取黄精皂苷：将经过预处理的黄精片粉碎，并加入黄精粉重量25倍的85％的乙醇溶液，于55℃超声提取3次，每次提取2h，合并乙醇提取液，得到黄精皂苷提取液和黄精药渣，将黄精皂苷提取液用旋转蒸发仪旋干，得到黄精皂苷粗品；
(3)纯化黄精皂苷：将黄精皂苷粗品用适量蒸馏水稀释，然后加入到准备好的吸附树脂中进行吸附，先用蒸馏水洗脱，再用80％乙醇洗脱，洗脱至洗脱液中无皂苷流出即为洗脱完全，收集乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪旋干，再经减压干燥机干燥至恒重，即得黄精皂苷成品；
(4)提取黄精多糖:向步骤(2)中的黄精药渣中加入其重量20倍的蒸馏水，于90℃回流提取2次，每次提取4h，合并水提取液，得到黄精多糖提取液；
(5)黄精多糖提取液脱色：向黄精多糖提取液中加入其重量0.4倍的脱色剂，于400r/min的转速条件下搅拌30min进行脱色，脱色2次，过滤，得到脱色后的黄精多糖提取液；
(6)纯化黄精多糖：将脱色后的黄精多糖提取液进行减压浓缩，浓缩25倍后，将剩余提取液加入到提前准备好的吸附树脂中进行吸附，用蒸馏水进行洗脱，洗脱至洗脱液中无多糖流出即为洗脱完全，收集洗脱液，然后将洗脱液送入喷雾干燥机进行干燥，即得黄精多糖。
步骤(3)、(6)中吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
(a)在室温条件下，用去离子水将聚天冬氨酸15份配制成饱和溶液，并滴加10％硫酸溶液调节pH值至4.0，再加入羟丙基甲基纤维素10份，补加水的同时加热升温，待加热至回流状态，羟丙基甲基纤维素恰好溶解完全，保温搅拌4.5h，获得反应产物，备用；
(b)将苯乙烯类单体25份、丙烯酸酯类单体25份、步骤(a)中反应产物单体50份混合均匀，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂1.5份、致孔剂120份，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，得到混合物；
(c)向步骤(b)混合物重量4倍的水中加入焦磷酸钠1份、聚乙烯醇2份和助剂4份，开始搅拌，搅拌速度为300r/min，将步骤(b)中的混合物加入到不停搅拌的水中，继续搅拌，当混合物在水中形成均匀液滴后，对反应体系进行加热，加热至85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间22h，反应结束后，再将温度升至90℃进行固化反应，反应时间20h，得到吸附树脂。
助剂为山梨酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硬脂酸镁的混合物，其重量比为12：8：7。
步骤(b)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮与滑石粉的混合物，其重量比为20：8。
步骤(5)中脱色剂的制备方法为：将硅藻土40份、膨润土50份、凹凸棒土70份在95℃焙烧活化3h，加入十二烷基硫酸钠2份和水120份，搅拌均匀使之溶解并分散成均匀的水溶液，加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液使pH为9.0，微波处理1h，然后将其置于密闭容器中升温至120℃进行水热反应，反应时间为6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到沉淀；向所得沉淀中加入其重量3倍的0.2mol/L的海藻酸钠溶液，再加入其重量2倍的聚山梨酯，超声分散1h，再于55℃恒温反应3h，然后送入喷雾干燥机进行干燥，再经超微粉碎机粉碎，即得。
实施例3
一种黄精提取物的提取工艺，包括以下步骤：
(1)黄精预处理：将黄精清洗干净，除去表面尘土和颗粒性杂质，然后切成薄片，薄片厚度为0.2-1mm，并于50℃条件下低温烘干；
(2)提取黄精皂苷：将经过预处理的黄精片粉碎，并加入黄精粉重量30倍的85％的乙醇溶液，于60℃超声提取3次，每次提取1.5h，合并乙醇提取液，得到黄精皂苷提取液和黄精药渣，将黄精皂苷提取液用旋转蒸发仪旋干，得到黄精皂苷粗品；
(3)纯化黄精皂苷：将黄精皂苷粗品用适量蒸馏水稀释，然后加入到准备好的吸附树脂中进行吸附，先用蒸馏水洗脱，再用85％乙醇洗脱，洗脱至洗脱液中无皂苷流出即为洗脱完全，收集乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪旋干，再经减压干燥机干燥至恒重，即得黄精皂苷成品；
(4)提取黄精多糖:向步骤(2)中的黄精药渣中加入其重量25倍的蒸馏水，于85℃回流提取2次，每次提取3.5h，合并水提取液，得到黄精多糖提取液；
(5)黄精多糖提取液脱色：向黄精多糖提取液中加入其重量0.5倍的脱色剂，于300r/min的转速条件下搅拌40min进行脱色，脱色2次，过滤，得到脱色后的黄精多糖提取液；
(6)纯化黄精多糖：将脱色后的黄精多糖提取液进行减压浓缩，浓缩30倍后，将剩余提取液加入到提前准备好的吸附树脂中进行吸附，用蒸馏水进行洗脱，洗脱至洗脱液中无多糖流出即为洗脱完全，收集洗脱液，然后将洗脱液送入喷雾干燥机进行干燥，即得黄精多糖。
步骤(3)、(6)中吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
(a)在室温条件下，用去离子水将聚天冬氨酸13份配制饱和溶液，并滴加10％硫酸溶液调节pH值至4.0，再加入羟丙基甲基纤维素6份，补加水的同时加热升温，待加热至回流状态，羟丙基甲基纤维素恰好溶解完全，保温搅拌5h，获得反应产物，备用；
(b)将苯乙烯类单体25份、丙烯酸酯类单体15份、步骤(a)中反应产物单体60份混合均匀，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂0.5份、致孔剂100份，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，得到混合物；
(c)向步骤(b)混合物重量2-5倍的水中加入焦磷酸钠2份、聚乙烯醇2.5份和助剂5份，开始搅拌，搅拌速度为300r/min，将步骤(b)中的混合物加入到不停搅拌的水中，继续搅拌，当混合物在水中形成均匀液滴后，对反应体系进行加热，加热至80℃，进行悬浮聚合反应，反应时间25h，反应结束后，再将温度升至95℃进行固化反应，反应时间20h，得到吸附树脂。
助剂为山梨酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硬脂酸镁的混合物，其重量比为11：6：4。
步骤(b)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮与滑石粉的混合物，其重量比为16：7。
步骤(5)中脱色剂的制备方法为：将硅藻土80份、膨润土45份、凹凸棒土80份在95℃焙烧活化3h，加入十二烷基硫酸钠3份和水120份，搅拌均匀使之溶解并分散成均匀的水溶液，加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液使pH为10，微波处理1h，然后将其置于密闭容器中升温至150℃进行水热反应，反应时间为4h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到沉淀；向所得沉淀中加入其重量2倍的0.3mol/L的海藻酸钠溶液，再加入其重量2倍的聚山梨酯，超声分散1h，再于60℃恒温反应2h，然后送入喷雾干燥机进行干燥，再经超微粉碎机粉碎，即得。
对照例1
脱色剂为活性炭，其余同实施例2.
对照例2
吸附树脂为市售普通吸附树脂，其余同实施例2.
对照例3
一种黄精提取物的提取工艺，包括以下步骤：
(1)黄精预处理：将黄精清洗干净，除去表面尘土和颗粒性杂质，然后切成薄片，薄片厚度为0.2-1mm，并于50℃条件下低温烘干；
(2)提取黄精皂苷：将经过预处理的黄精片粉碎，并加入黄精粉重量25倍的85％的乙醇溶液，于55℃超声提取3次，每次提取2h，合并乙醇提取液，得到黄精皂苷提取液和黄精药渣，将黄精皂苷提取液用旋转蒸发仪旋干，得到黄精皂苷粗品；
(3)纯化黄精皂苷：将黄精皂苷粗品用适量蒸馏水稀释，然后加入到准备好的吸附树脂中进行吸附，先用蒸馏水洗脱，再用80％乙醇洗脱，洗脱至洗脱液中无皂苷流出即为洗脱完全，收集乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪旋干，再经减压干燥机干燥至恒重，即得黄精皂苷成品；
(4)提取黄精多糖:向步骤(2)中的黄精药渣中加入其重量20倍的蒸馏水，于90℃回流提取2次，每次提取4h，合并水提取液，得到黄精多糖提取液；
(5)黄精多糖提取液脱色：向黄精多糖提取液中加入其重量0.4倍的脱色剂，于400r/min的转速条件下搅拌30min进行脱色，脱色2次，过滤，得到脱色后的黄精多糖提取液；
(6)纯化黄精多糖：将脱色后的黄精多糖提取液进行减压浓缩，浓缩25倍后，将剩余提取液加入到提前准备好的吸附树脂中进行吸附，用蒸馏水进行洗脱，洗脱至洗脱液中无多糖流出即为洗脱完全，收集洗脱液，然后将洗脱液送入喷雾干燥机进行干燥，即得黄精多糖。
步骤(3)、(6)中吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
(a)在室温条件下，用去离子水将聚天冬氨酸15份配制成饱和溶液，并滴加10％硫酸溶液调节pH值至4.0，再加入羟丙基甲基纤维素10份，补加水的同时加热升温，待加热至回流状态，羟丙基甲基纤维素恰好溶解完全，保温搅拌4.5h，获得反应产物，备用；
(b)将苯乙烯类单体25份、丙烯酸酯类单体25份、步骤(a)中反应产物单体50份混合均匀，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂1.5份、致孔剂120份，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，得到混合物；
(c)向步骤(b)混合物重量4倍的水中加入焦磷酸钠1份、聚乙烯醇2份，开始搅拌，搅拌速度为300r/min，将步骤(b)中的混合物加入到不停搅拌的水中，继续搅拌，当混合物在水中形成均匀液滴后，对反应体系进行加热，加热至85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间22h，反应结束后，再将温度升至90℃进行固化反应，反应时间20h，得到吸附树脂。
步骤(b)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮与滑石粉的混合物，其重量比为20：8。
步骤(5)中脱色剂的制备方法为：将硅藻土40份、膨润土50份、凹凸棒土70份在95℃焙烧活化3h，加入十二烷基硫酸钠2份和水120份，搅拌均匀使之溶解并分散成均匀的水溶液，加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液使pH为9.0，微波处理1h，然后将其置于密闭容器中升温至120℃进行水热反应，反应时间为6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到沉淀；向所得沉淀中加入其重量3倍的0.2mol/L的海藻酸钠溶液，再加入其重量2倍的聚山梨酯，超声分散1h，再于55℃恒温反应3h，然后送入喷雾干燥机进行干燥，再经超微粉碎机粉碎，即得。
以实施例2为基础，设置以活性炭为脱色剂的对照例1、以市售普通吸附树脂来纯化分离的对照例2、吸附树脂中不添加助剂的对照例3。
利用实施例1-3、对照例1-3对同批黄精进行黄精皂苷和多糖的提取，并测定它们的提取率和纯度，结果如下表。
从表中数据可知，利用本发明提出的提取工艺对黄精皂苷和多糖进行提取，所提取的黄精皂苷和多糖的纯度较高，提取率也较高，因此，本发明具有很好的使用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种黄精提取物的提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)黄精预处理：将黄精清洗干净，除去表面尘土和颗粒性杂质，然后切成薄片，薄片厚度为0.2-1mm，并于45-60℃条件下低温烘干；
(2)提取黄精皂苷：将经过预处理的黄精片粉碎，并加入黄精粉重量15-30倍的75-85％的乙醇溶液，于50-65℃超声提取2-3次，每次提取0.5-2h，合并乙醇提取液，得到黄精皂苷提取液和黄精药渣，将黄精皂苷提取液用旋转蒸发仪旋干，得到黄精皂苷粗品；
(3)纯化黄精皂苷：将黄精皂苷粗品用适量蒸馏水稀释，然后加入到准备好的吸附树脂中进行吸附，先用蒸馏水洗脱，再用70-85％乙醇洗脱，洗脱至洗脱液中无皂苷流出即为洗脱完全，收集乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪旋干，再经减压干燥机干燥至恒重，即得黄精皂苷成品；
(4)提取黄精多糖:向步骤(2)中的黄精药渣中加入其重量15-25倍的蒸馏水，于75-90℃回流提取1-3次，每次提取2-4.5h，合并水提取液，得到黄精多糖提取液；
(5)黄精多糖提取液脱色：向黄精多糖提取液中加入其重量0.1-0.5倍的脱色剂，于200-400r/min的转速条件下搅拌20-40min进行脱色，脱色1-2次，过滤，得到脱色后的黄精多糖提取液；
(6)纯化黄精多糖：将脱色后的黄精多糖提取液进行减压浓缩，浓缩20-30倍后，将剩余提取液加入到提前准备好的吸附树脂中进行吸附，用蒸馏水进行洗脱，洗脱至洗脱液中无多糖流出即为洗脱完全，收集洗脱液，然后将洗脱液送入喷雾干燥机进行干燥，即得黄精多糖。
2.根据权利要求1所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤(3)、(6)中吸附树脂的制备方法包括以下步骤：
(a)在室温条件下，用去离子水配制聚天冬氨酸饱和溶液，并滴加10％硫酸溶液调节pH值至4-5，再加入羟丙基甲基纤维素，补加水的同时加热升温，待加热至回流状态，羟丙基甲基纤维素恰好溶解完全，保温搅拌2-5h，获得反应产物，备用；
(b)将苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、步骤(a)中反应产物单体混合均匀，得到油相混合物，向油相混合物中加入引发剂、致孔剂，搅拌使引发剂和致孔剂充分溶解，得到混合物；
(c)向步骤(b)混合物重量2-5倍的水中加入焦磷酸钠、聚乙烯醇和助剂，开始搅拌，搅拌速度为150-300r/min，将步骤(b)中的混合物加入到不停搅拌的水中，继续搅拌，当混合物在水中形成均匀液滴后，对反应体系进行加热，加热至70-85℃，进行悬浮聚合反应，反应时间20-25h，反应结束后，再将温度升至85-95℃进行固化反应，反应时间15-20h，得到吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤(a)中聚天冬氨酸、羟丙基甲基纤维素的质量比为10-15：5-10。
4.根据权利要求2所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体、步骤(a)中反应产物单体的重量比为15-40：15-25：35-70。
5.根据权利要求2所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤(b)单体总重：引发剂：致孔剂的重量比为90-100：0.5-1.5：50-140。
6.根据权利要求2所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤(c)中水：焦磷酸钠：聚乙烯醇：助剂的重量比为80-100：0.5-2：1-2.5：2-5。
7.根据权利要求2所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述助剂为山梨酸钾、乙二胺四乙酸二钠、硬脂酸镁的混合物，其重量比为10-15：5-10：2-8。
8.根据权利要求2所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤(b)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯，致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮与滑石粉的混合物，其重量比为15-25：5-10。
9.根据权利要求1所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述步骤(5)中脱色剂的制备方法为：将硅藻土、膨润土、凹凸棒土在70-95℃焙烧活化2-3h，加入十二烷基硫酸钠和水，搅拌均匀使之溶解并分散成均匀的水溶液，加入0.1-2.0mol/L的氢氧化钠溶液使pH为8-10，微波处理0.5-1h，然后将其置于密闭容器中升温至100-150℃进行水热反应，反应时间为4-6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，得到沉淀；向所得沉淀中加入其重量2-3倍的0.2-0.4mol/L的海藻酸钠溶液，再加入其重量1-2倍的聚山梨酯，超声分散0.5-1h，再于45-60℃恒温反应2-4h，然后送入喷雾干燥机进行干燥，再经超微粉碎机粉碎，即得。
10.根据权利要求9所述的黄精提取物的提取工艺，其特征在于：所述硅藻土、膨润土、凹凸棒土、十二烷基硫酸钠、水的重量比为50-80：40-60：60-90：1-4：80-120。
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