CN101037485B - 果胶提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种果胶的提取方法。本发明的方法是将原料洗净后灭菌处理后粉碎,再进行灭酶处理,用波长位于12×104μm±104μm的红外微波辐射5~8min,辐射功率为950W/0.5公斤物料,使体系的温度达到83~90℃。然后将体系分离,得到果胶澄清液。在果胶澄清液中加入重量比0.5~10%的活性炭,加热体系至50~60℃,搅拌脱色后滤除活性炭,收集滤液,将滤液加热浓缩到原体积的7~9%,再在浓缩液中加入等体积的95%的乙醇进行醇析,滤出沉淀物再用95%的乙醇洗涤2次,脱去水份后进行干燥处理,得到果胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种亲水性植物胶的提取方法,确切讲是果胶的提取方法。这种方法是将原料洗净后沥干水份,再经灭菌处理后再将原料粉碎,经干燥处理后进行灭酶处理,再将物料进行微波辐射后用酸浸提,滤出滤渣后对滤渣进行脱色处理,再用乙醇进行醇析,滤出析出物得到果胶,
背景技术
果胶一直是人类药物与食品的天然成份,是世界各国都允许使用的药物中间体和食品添加材料。
果胶一般是从含量较多的柑桔皮、柠檬皮、苹果皮等中提取出来的天然高聚物。由于果胶具有优良的胶凝化和乳化作用,因此被广泛用于医药、食品、化妆品、纺织等工业领域。全世界果胶年需求量为2万吨,其中美国年需求量高达4500吨,我国每年约消耗4000吨以上。
果胶的提取有如下方法:
传统的沸水抽取法
这是使用最早、操作最简单的方法。把提取的原料,置于水中煮沸,使果胶溶出,然后将果胶提取液离心分离,过滤,得果胶澄清液。这种方法只能提取原料中的部分水溶性果胶,得率低,成品中含多种杂质。
传统的无机酸提取法:
将清洗的原料,用无机酸(如H2SO4、HCI等)调至到一定的PH值,加热提取。然后将果胶提出液离心分离、过滤,得果胶澄清液。该方法的缺点是果胶分子在提取过程中会局部分解,反应条件复杂,过滤速度较慢,生产周期长,得率低、效率差。
改进的无机酸提取法
原果胶中所存在的六偏磷酸可溶性果胶,是以Ca盐或Mg盐形态存在的水不溶性果胶,它在无机酸(H2SO4、HCI等)的处理提取中,不溶解。一般预处理提取果胶原料中,所用的无机酸浓度为0.01-0.5mol/L,酸浓度太低,六偏磷酸可溶性果胶不能转化为水溶性果胶;酸浓度过高,果胶酯化度下降,提取率也偏低。
离子交换树脂提取法
该方法是将处理好的原料脱水、粉碎,再与离子交换树脂和水制成浓浆液,使其PH值在1.3-1.6之间。然后在不断搅拌下,逐渐加热提取过滤液,并用异丙醇沉淀果胶。浓浆液在65-95℃度下加热2-3小时。虽然提取率比上述方法较高,但加热时间太长,这样会降低果胶产率和胶凝度。
草酸铵提取法
将洗净的原料,用0.25%草酸铵溶液,在90℃的温度下处理24小时,过滤得果胶提取液。此法可以使不溶性的果胶钙,变性为可溶性的铵盐,钙以草酸钙沉淀形式除去。尽管提取率高,但缺点是高温下处理时间过长,需24小时,耗能大。
微生物提取法
该方法是日本板井拓夫等人发明,帚状丝孢酵母及其变异株,能从植物组织中分离果胶。其操作方法为:把帚状丝孢酵母接种到植物组织中,经静置、搅拌、振荡培养,用所得的培养液提取物,作用于植物组织,随着微生物的繁殖,能使果胶从植物组织中游离出来。此方法果胶的胶凝度高、分子量大,但工艺繁琐,不宜于工业化生产。
以上方法在中国专利上也多有公开,例如:01101494.6,87106468.5,89104017.X,90107408.X,93110827.6,94109319.0,99801809.0。
《食品研究与开发》2004年12月第25卷59-61页和《食品研究与开发》2005年第26卷57-58页分别公开了用微波辐射法从南瓜皮中提取果胶的工艺,其基本的做法是将南瓜皮经烘干粉碎、灭酶处理后用微波进行辐照,然后进行浸提,滤出浸提液后先进行脱色处理,再用乙醇进行醇析,滤出粗果胶沉淀。根据文献公开的内容,采用这种方法最高可以提取16.02%的果胶。
发明内容
本发明提供一种改进的,利用微波辐射从多种植物,特别是从南瓜肉和南瓜皮的混合物中提取果胶的工艺,这一提取工艺可以有更高的提取率。
本发明的方法是:首先将原料洗净后沥干水份,再经灭菌处理后再将原料粉碎,经干燥处理后进行灭酶处理,再用波长位于12×104μm±104μm的红外微波辐射5~8min,辐射功率为950W/0.5公斤物料,使体系的温度达到83~90℃。然后将体系离心分离,得到果胶澄清液,在果胶澄清液中加入重量比0.5~10%的活性炭,加热体系至50~60℃,搅拌脱色80~100分钟,然后滤除活性炭,收集滤液,将滤液加热浓缩到原体积的7~9%,再在浓缩液中加入等体积的95%的乙醇进行醇析,滤出沉淀物再用95%的乙醇洗涤2次,脱去水份后进行干燥处理,得到果胶。
本发明的果胶提取方法,在进行灭酶后的原料中加入原料重量的30倍的水,再用盐酸将体系的pH值调至1.9~2.0,然后再按前述的程序进行处理,可以得到最佳的提取效果。根据相关的试验表明采用本发明的果胶提取方法,所用的原料最好为南瓜,特别是用南瓜肉和南瓜皮。
经相关的试验表明,采用本发明的方法提取果胶,其提取率将高于现有技术所公开的提取率,而且这是采用南瓜肉与皮的混合物进行提取所得到的收率,如果仅使用南瓜皮为原料,其收率将会更高,因为南瓜皮的果胶含量要明显高于南瓜肉中果胶的含量。
附图说明
图1为料液比对果胶提取率的影响,图2温度对果胶提取率的影响,图3为辐射时间对果胶提取率的影响。
具体实施方式
本发明的实施例采用南瓜为原料。
原料的预处理:
将选新鲜南瓜用清水洗净,去除瓤和瓜籽,然后用0.3-0.4g/L的高锰酸钾溶液进行洗涤,再将南瓜肉和南瓜皮置于不锈钢反应釜中。用瞬时杀菌器进行灭菌后将南瓜肉与南瓜皮中的洗涤水份沥干。将南瓜肉切成0.3cm~0.4cm厚,3cm~4cm长的块状,瓜皮切成3cm~4cm长条,将前述处理的物料加热至90~100℃温度,然后进行保温脱水20分钟,直至无水汽产生为止。再将南瓜肉与皮进行干燥处理,使水分使降至7%以下。用超微粉碎机将原料粉碎,过60目尼龙筛网。再将经前处理的原料加热到90℃的温度,烘干10~15分钟。再将烘干的微粉粒再次进行灭酶处理。本发明的实施例中是使用瞬时灭菌器在90~100℃处理10~15分钟进行灭酶。灭酶后,用80目尼龙筛过滤,得到待提取的原料。
提取过程:
取原料,按1份重量的原料加入25~35份重量的水,然后在料液中加入盐酸将体系的酸度调至1.9~2.1。搅均后将料液体系用波长为12×104μm±104μm的微波红外辐射5~8分钟,辐射功率为950W/0.5公斤物料,经辐照后体系的温度达到83~90℃。然后使体系自然冷却到室温,再进行固液分离,得到果胶澄清液,在果胶澄清液中加入重量比为0.5~10%的活性炭,将体系加热到50~60℃,搅拌脱色80~100分钟,然后滤除活性炭,收集滤液,将滤液加热浓缩到原体积的7~9%,再在浓缩液中加入等体积的95%的乙醇进行醇析,滤出沉淀物再用95%的乙醇洗涤2次,脱去水份后进行干燥处理,本发明采用冷冻真空干燥处理,得到果胶。
工艺实验表明:
果胶的提取率,随料液比例的增加而增加,但料液比过大,却给后续工序带来困难。考虑整个工艺流程的综合成本和效率,本发明的工艺实施中料液比以不超过1∶35为适宜,参见图1。
果胶提取率与浸取温度间大致呈现正态分布曲线,最高提取率处在温度80~90℃。但如提取温度过高、时间过长会使原料中含有的果胶产生变性和分解,从而降低了果胶提取率。参见图2。
采用不同波长的微波对果胶的提取率影响是不同的。工艺实验表明,当辐照微波的波长在12×104μm±104μm范围内有最好的效果。微波辐照的时间随着微波辐射时间的延长显著增加,从图3可见辐射时间为5分钟时达峰值。辐射时间过长,果胶解脂裂解,提取率反而下降。
采用本发明的不同工艺参数,其果胶提取率见下表。
由以上给出的试验数据可见,当料液比为1∶30,辐照时间为5分钟,辐照后体系的温度达85℃,有最高的提取率,达到23.89%。本发明的试验中最低的果胶提取率为18.11%,与现有技术比本发明的提取率显著提高。由于南瓜皮的果胶含量高于南瓜肉质部分的果胶含量,因此如果用本发明的工艺处理南瓜皮提取果胶,其收率将会更高。
用同样的方法与相近的工艺参数对桔皮、果皮等其它原料进行果胶提取,也有类似的结果,但收率相对要低一些。
Claims (2)
1.果胶提取方法,将南瓜肉和南瓜皮洗净后沥干水份并灭菌处理后进行粉碎、干燥处理,再进行灭酶处理,将物料进行微波辐射和酸浸提,滤出滤渣得澄清液,然后进行脱色处理,再用乙醇进行醇析,滤出析出物得到果胶,其特征是在灭酶后的原料中加入原料重量的25~35倍的水,再用盐酸将体系的pH值调至1.9~2.1,然后将体系用波长为12×104μm±104μm的红外微波辐射,红外微波辐射功率为1900瓦/每公斤物料,辐射时间为5-8分钟,使体系的温度达到83~90℃,再将体系自然冷却到室温,进行固液分离,得到果胶澄清液,在果胶澄清液中加入活性炭进行脱色,然后滤除活性炭,收集滤液,将滤液加热浓缩到原体积的7~9%,再在浓缩液中加入等体积的95%的乙醇进行醇析,滤出沉淀物再用95%的乙醇洗涤2次,脱去水份后进行干燥处理,得到果胶。
2.根据权利要求1所述的果胶提取方法,其特征在于脱色时加入重量比为0.5~10%的活性炭,将体系加热到50~60℃,搅拌脱色80~100分钟.
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