CN101548760A

CN101548760A - 一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺

Info

Publication number: CN101548760A
Application number: CNA2009101310856A
Authority: CN
Inventors: 施建耀; 李�杰
Original assignee: NINGBO HAIYI BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: NINGBO HAIYI BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date: 2009-04-22
Filing date: 2009-04-22
Publication date: 2009-10-07

Abstract

一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，它涉及一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺。它是由原料挑选修剪(1)、清洗(2)、切碎(3)、提取(4)、过滤(5)、打浆(6)、提取(7)、过滤(8)、浓缩、回收酒精(9)、干燥(10)组成、冷却(11)和产品(12)几个过程组成；提取过程不含有毒溶剂，为做成保健产品提供了可靠的安全性；西兰花叶子和茎的充分利用节省了费用，同时能提取出更多的硫苷粗产品；提取设备简单，不需要对现行工艺进行大的改进，投资少易实施。

Description

一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺

技术领域：

本发明是提供一种西兰花浓缩粉的制备工艺，尤其是涉及一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺。

背景技术：

硫代葡萄糖苷(Glucosinolates，简称GLS)是一种含硫次级代谢产物，它广泛存在于15种双子叶植物中。其中十字花科(Cruciferous)植物的硫代葡萄糖苷含量非常丰富，抗癌活性也特别大，受到广泛的注意。到目前为止，已经发现了120多种硫代葡萄糖苷。虽然芸苔属植物所有组织中都存在着硫代葡萄糖苷，有些植物品种含有15中不同的硫代葡萄糖苷，但是绝大多数植物中只含有少数几种硫代葡萄糖苷，且含量不太高。西兰花虽然总硫代葡萄糖苷不是最高，但是其活性大的硫代葡萄糖苷含量很高。含有的硫代葡萄糖苷以4-甲基亚磺酰基丁烯基硫代葡萄糖苷(Glucoraphanin)和3-甲基亚磺酰基丙烯基硫代葡萄糖苷(Glucoiberin)为主，其降解产物异硫代氰酸盐，主要以Sulforaphane俗称(萝卜硫素)和Iberin，Erucin为主，其中含量最高的是萝卜硫素。萝卜硫素能提高人体免疫力。萝卜硫素是一种多功能诱导物，可诱导机体产生II型解毒酶-谷胱甘肽转移酶和醌还原酶，此酶可对许多致癌物产生解毒，从而起到防癌作用。西兰花中硫代葡萄糖苷可以降解成异硫代氰酸盐后食用，也可以直接食用。但是萝卜硫素非常不稳定，因此至今没有萝卜硫素的食用产品。而Glucoraphanin稳定性比较好，其在人肠内在微生物作用下，转化成萝卜硫素，并被人体吸收，从而起功能作用。美国和台湾已经开发出以Glucoraphanin为主要功能成分的增强免疫力和防癌抗癌保健食品。目前很多企业都进行西兰花浓缩粉生产，但是其生产的产品含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷浓度极低。所以探索一种有效的提取工艺从而得到较多量的西兰花的Glucoraphanin硫代葡萄糖苷是至关重要的。

日常使用的十字花科蔬菜都是加热烹调的。F.Vallejo等对高压、蒸气、微波及低压四种煮制方法对西兰花硫代葡萄糖苷含量影响进行了研究，发现微波煮制会使硫代葡萄糖苷总含量损失74％，蒸气煮制对硫代葡萄糖苷含量影响最小。S.A.McNaughton等报道十字花科植物在煮过之后，硫代葡萄糖苷的含量减少了18.0％-59.2％，平均损失率达到了36％。绿花菜经过9-15min的水煮，硫代葡萄糖在烹饪后的损失范围为17％-64％。而经微波处理的绿花菜，其硫代葡萄糖苷最终的损失为27％-48％。经过烹饪之后，十字花科植物中的异硫代氰酸盐的含量很低。烹饪开始的第一分钟对硫代葡萄糖苷含量的影响最大，在这一分钟里硫代葡萄糖苷含量减少了35％，随后的5分钟硫代葡萄糖苷含量减少10％-15％。因此采用提取浓缩技术可以提高西兰花中硫代葡萄糖苷的利用效率。同时可以利用原来不食用的西兰花的叶和茎来提取硫代葡萄糖苷。

硫代葡萄糖苷能够在大多数有机溶剂中溶解，常用的包括乙醇，正丁醇等，同时，也可以在水中达到很高的溶解度。据文献报道，硫代葡萄糖苷在有机溶剂和水中的溶解度差距并不大。目前西兰花浓缩粉，一般采用水提取。虽然硫代葡萄糖苷溶解于水，理论上可以使用水提取。但是实际上因为西兰花中有黑芥子酶，在提取过程中，硫代葡萄糖苷大量分解。其分解产物又不稳定，因此最后无法得到需要的功能产物。即使采用加热灭酶后，用水提取，硫代葡萄糖苷的得率也非常低。目前生产上也有用酒精提取，但是技术上不过关，同样硫代葡萄糖苷得率很低。我们收集其它企业生产的8个西兰花浓缩粉，其Glucoraphanin硫代葡萄糖苷含量均在0.02％以下。我们的研究发现西兰花内的黑芥子酶活力很强，能在5-10分钟内，把大部分硫代葡萄糖苷降解。因此，硫代葡萄糖苷提取的关键要在灭酶时候，不能使硫代葡萄糖苷降解。

发明内容：

本发明的目的是提供一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，它在西兰花的硫代葡萄糖苷的提取工艺过程中，采用高浓度酒精，并加热灭酶，减少硫代葡萄糖苷的降解，提取处理采用高浓度酒精提取，减少蛋白、多糖等物质溶出，通过干燥处理，获得西兰花浓缩粉。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它是由原料挑选修剪1、清洗2、切碎3、提取4、过滤5、打浆6、提取7、过滤8、浓缩、回收酒精9、干燥10组成、冷却11和产品12几个过程组成。

所述的原料挑选修剪1是西兰花1000公斤，剔除果实腐烂、严重病虫害的花菜，腐烂的、有泥沙的部分用刀具除去。挑选、修剪时要轻拿轻放、分别放置，每筐(或筐)不宜装得太满，防止压伤或压破；

所述的清洗2是清洗速度视品种、果实大小、菜花大小而异，一般除去泥沙为度。清洗用水需保持清洁，使用流动水清洗原料，结束时彻底清洗，确保清洁卫生。

所述的切碎3切碎机切成0.2厘米左右的厚度，每批生产结束时彻底清洗消毒，确保清洁卫生。

所述的提取切碎的菜花进入4000L提取罐，按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，打开蒸汽升温至70℃保温20分钟。

所述的过滤5是用泵把料液从提取罐输进过滤机，固液分离，固体由输送带送进打浆机，提取液进入2号提取罐。

所述的打浆6上道工序分离固体用打浆机破碎菜花细胞。

所述的提取7是打浆好的菜花进入2号提取罐，搅拌2分钟。

所述的过滤8是用泵把料液从2号提取罐输进板框式过滤机，每罐过滤完，收集滤渣重复提取过滤3次。生产结束彻底清洁设备。

所述的浓缩、回收酒精9合并多次提取液输进真空浓缩设备，进行浓缩和回收酒精，要求水分控制70％左右。浓缩结束，检查浓缩液PH，如果PH过低，浓缩液进入调配罐，调整PH＝6.6。

所述的干燥10是符合要求的浓缩液进行干燥，采用喷雾干燥，要求料液温度≤105℃、出口物料温度≤65℃

所述的冷却11是干燥好的物料进行冷却，要求在无菌车间冷却至室温。马上用高阻隔水分包装密封。

所述的产品12是Glucoraphanin含量占产品重量的2.4％-2.8％。100公斤新鲜原料可以获得2.9公斤产品。

制作工艺：灭酶处理：鲜西兰花(花、梗、或嫩叶)切成小块(0.2厘米左右厚)----按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精，70℃处理20分钟。

提取处理：灭酶后样品----冷却过滤后收集液体，固体打浆----渣再按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精，2分钟缓慢搅拌----过滤后收集液体----渣按M_样品/V_酒精渣再按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精水浴70℃，20分钟，再重复3次----收集液体(渣另外处理)----合并滤液----真空浓缩，回收乙醇----浓缩至膏状为止(无乙醇)----加少量乙醇(用95％乙醇相当原来原料重量10％，10分钟)溶解---粗提物。

干燥处理：合并多次粗提物----真空浓缩，回收乙醇----浓缩至膏状为止(无乙醇)----干燥。

本发明具有以下有益效果：可有效地使西兰花中的硫苷得到浓缩。其优点有：(1)提取过程不含有毒溶剂，为做成保健产品提供了可靠的安全性；(2)西兰花叶子和茎的充分利用节省了费用，同时能提取出更多的硫苷粗产品；(3)提取设备简单，不需要对现行工艺进行大的改进，投资少易实施；

具体实施方式：

具体实施方式一：本具体实施方式采用以下技术方案：它是由原料挑选修剪1、清洗2、切碎3、提取4、过滤5、打浆6、提取7、过滤8、浓缩、回收酒精9、干燥10组成、冷却11和产品12几个过程组成；原料挑选修剪1是西兰花1000公斤，剔除果实腐烂、严重病虫害的花菜，腐烂的、有泥沙的部分用刀具除去。挑选、修剪时要轻拿轻放、分别放置，每筐(或筐)不宜装得太满，防止压伤或压破；清洗2是清洗速度视品种、果实大小、菜花大小而异，一般除去泥沙为度。清洗用水需保持清洁，使用流动水清洗原料，结束时彻底清洗，确保清洁卫生；切碎3切碎机切成0.2厘米左右的厚度，每批生产结束时彻底清洗消毒，确保清洁卫生；提取切碎的菜花进入4000L提取罐，按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，打开蒸汽升温至70℃保温20分钟；过滤5是用泵把料液从提取罐输进过滤机，固液分离，固体由输送带送进打浆机，提取液进入2号提取罐；打浆6上道工序分离固体用打浆机破碎菜花细胞；提取7是打浆好的菜花进入2号提取罐，搅拌2分钟；过滤8是用泵把料液从2号提取罐输进板框式过滤机，每罐过滤完，收集滤渣重复提取过滤3次。生产结束彻底清洁设备；浓缩、回收酒精9合并多次提取液输进真空浓缩设备，进行浓缩和回收酒精，要求水分控制70％左右。浓缩结束，检查浓缩液PH，如果PH过低，浓缩液进入调配罐，调整PH＝6.6；干燥10是符合要求的浓缩液进行干燥，采用喷雾干燥，要求料液温度≤105℃、出口物料温度≤65℃；冷却11是干燥好的物料进行冷却，要求在无菌车间冷却至室温。马上用高阻隔水分包装密封；产品12是Glucoraphanin含量占产品重量的2.4％-2.8％。100公斤新鲜原料可以获得2.9公斤产品。可有效地使西兰花中的硫苷得到浓缩。其优点有：(1)提取过程不含有毒溶剂，为做成保健产品提供了可靠的安全性；(2)西兰花叶子和茎的充分利用节省了费用，同时能提取出更多的硫苷粗产品；(3)提取设备简单，不需要对现行工艺进行大的改进，投资少易实施；

制作工艺：灭酶处理：鲜西兰花(花、梗、或嫩叶)切成小块(0.2厘米左右厚)----按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精，70℃处理20分钟；提取处理：灭酶后样品----冷却过滤后收集液体，固体打浆----渣再按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精，2分钟缓慢搅拌----过滤后收集液体----渣按M_样品/V_酒精渣再按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精水浴70℃，20分钟，再重复3次----收集液体(渣另外处理)----合并滤液----真空浓缩，回收乙醇----浓缩至膏状为止(无乙醇)----加少量乙醇(用95％乙醇相当原来原料重量10％，10分钟)溶解---粗提物；干燥处理：合并多次粗提物----真空浓缩，回收乙醇----浓缩至膏状为止(无乙醇)----干燥。

具体实施方式二：它还可以由种子去杂1、磨粉2、提取3、过滤4、渣再提取5、浓缩、回收酒精6、干燥7和产品8组成；所述的种子去杂1是种子120公斤，过筛，去杂质；磨粉2是用磨粉机粉碎至80目以上；提取3是每次5公斤进入20L提取罐，按原料的1∶2加入95％乙醇，密封，水浴升温至70℃保温20分钟；过滤4是4层纱布过滤。收集液体；渣再提取5是按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，水浴升温至70℃保温20分钟。过滤收集液体。渣提取重复4次；浓缩、回收酒精6是合并多次提取液，在20L旋转蒸发仪中进行浓缩和回收酒精；干燥7是取出膏状物，冷冻干燥，结束后，马上用高阻隔水分包装密封；产品8是Glucoraphanin含量占产品重量的57％-60％，20公斤种子获得740克产品。

Claims

1、一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，其特征在于它是由原料挑选修剪(1)、清洗(2)、切碎(3)、提取(4)、过滤(5)、打浆(6)、提取(7)、过滤(8)、浓缩、回收酒精(9)、干燥(10)组成、冷却(11)和产品(12)几个过程组成；原料挑选修剪(1)是西兰花1000公斤，剔除果实腐烂、严重病虫害的花菜，腐烂的、有泥沙的部分用刀具除去。挑选、修剪时要轻拿轻放、分别放置，每筐(或筐)不宜装得太满，防止压伤或压破；清洗(2)是清洗速度视品种、果实大小、菜花大小而异，一般除去泥沙为度；清洗用水需保持清洁，使用流动水清洗原料，结束时彻底清洗，确保清洁卫生；切碎(3)切碎机切成0.2厘米左右的厚度，每批生产结束时彻底清洗消毒，确保清洁卫生；提取(4)是切碎的菜花进入4000L提取罐，按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，打开蒸汽升温至70℃保温20分钟；过滤(5)是用泵把料液从提取罐输进过滤机，固液分离，固体由输送带送进打浆机，提取液进入2号提取罐；打浆(6)上道工序分离固体用打浆机破碎菜花细胞；提取(7)是打浆好的菜花进入2号提取罐，搅拌2分钟；过滤(8)是用泵把料液从2号提取罐输进板框式过滤机，每罐过滤完，收集滤渣重复提取过滤3次。生产结束彻底清洁设备；浓缩、回收酒精(9)合并多次提取液输进真空浓缩设备，进行浓缩和回收酒精，要求水分控制70％左右。浓缩结束，检查浓缩液PH，如果PH过低，浓缩液进入调配罐，调整PH＝6.6；干燥(10)是符合要求的浓缩液进行干燥，采用喷雾干燥，要求料液温度≤105℃、出口物料温度≤65℃；冷却(11)是干燥好的物料进行冷却，要求在无菌车间冷却至室温。马上用高阻隔水分包装密封；产品(12)是Glucoraphanin含量占产品重量的2.4％-2.8％。100公斤新鲜原料可以获得2.9公斤产品。

2、根据权利要求1所述一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，其特征在于所述的制作工艺是：灭酶处理：鲜西兰花(花、梗、或嫩叶)切成小块(0.2厘米左右厚)----按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精，70℃处理20分钟；提取处理：灭酶后样品----冷却过滤后收集液体，固体打浆----渣再按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精，2分钟缓慢搅拌----过滤后收集液体----渣按M_样品/V_酒精渣再按M_样品/V_酒精＝1∶1加入95％酒精水浴70℃，20分钟，再重复3次----收集液体(渣另外处理)----合并滤液----真空浓缩，回收乙醇----浓缩至膏状为止(无乙醇)----加少量乙醇(用95％乙醇相当原来原料重量10％，10分钟)溶解---粗提物；干燥处理：合并多次粗提物----真空浓缩，回收乙醇----浓缩至膏状为止(无乙醇)----干燥。

3、根据权利要求1所述一种富含Glucoraphanin硫代葡萄糖苷的西兰花浓缩粉的制备工艺，其特征在于它还可以由种子去杂(1)、磨粉(2)、提取(3)、过滤(4)、渣再提取(5)、浓缩、回收酒精(6)、干燥(7)和产品(8)组成；所述的种子去杂(1是种子120公斤，过筛，去杂质；磨粉(2)是用磨粉机粉碎至80目以上；提取(3)是每次5公斤进入20L提取罐，按原料的1∶2加入95％乙醇，密封，水浴升温至70℃保温20分钟；过滤(4)是4层纱布过滤。收集液体；渣再提取(5)是按原料的1∶1加入95％乙醇，密封，水浴升温至70℃保温20分钟。过滤收集液体。渣提取重复4次；浓缩、回收酒精(6)是合并多次提取液，在20L旋转蒸发仪中进行浓缩和回收酒精；干燥(7)是取出膏状物，冷冻干燥，结束后，马上用高阻隔水分包装密封；产品(8)是Glucoraphanin含量占产品重量的57％-60％，20公斤种子获得740克产品。