CN105410947A - 一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，属于农副产品加工技术领域。其包括以下工艺步骤：1）制备萝卜硫苷；2）制备粗膳食纤维CDF；3）制备精膳食纤维CDF；4）调配。本发明以废弃的西兰花茎为原料，分别提取萝卜硫苷和膳食纤维，并进而制备富含萝卜硫苷的膳食纤维，提高了西兰花的利用率，并且该方法简单，成本低廉，萝卜硫苷和膳食纤维提取得率高，组分单一纯度高。本发明制备的富含萝卜硫苷的膳食纤维具有非常显著的营养保健作用。
Description
技术领域
本发明属于农副产品加工技术领域，具体涉及一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法。
背景技术
西兰花是浙江省主要出口创汇高效特色蔬菜种类之一。据宁波农技总站资料统计，宁波市西兰花常年种植面积4万余亩，直接产值4000多万元，为我市的“农业双增”作出了较大贡献。2011年仅余姚市西兰花种植面积已超过5000亩，主要集中在余姚西北几个乡镇，为菜农带来了可观的效益，亩产值达5000多元。然而，西兰花采摘后，剩下大量的西兰花茎、叶、小球等，被随意丢弃在田地，腐烂后对当地环境造成一定的影响。
膳食纤维（dietaryfiber，DF），通常被认为是一类不能被人体消化酶类消化，主要由可食性植物细胞壁残余物（纤维素、半纤维素、木质素等）及与之缔合的相关物质组成的化合物。DF是膳食中一个必不可少的组成部分，可以促进肠道蠕动，对保持身体健康有重要意义，大量流行病学资料表明，膳食纤维能够降低便秘、肠癌、肥胖、Ⅱ型糖尿病、冠心病等慢性疾病的发病率。
西兰花茎中还含有萝卜硫苷（4-甲基亚磺酰基丁烯基硫代葡萄糖苷Glucoraphanin）。萝卜硫苷是硫代葡萄糖苷的一种，当西兰花被切碎或咀嚼的时候，萝卜硫苷会被胞内的硫代葡萄糖苷水解酶（又称黑芥子酶，EC3.2.3.1）水解，生成萝卜硫素（1-异硫氰酸酯（4R）-（甲基亚磺酰基）丁烷，sulforaphane，图1）。除黑芥子酶外，萝卜硫苷也会被人体肠道菌群分解生成萝卜硫素，并被人体吸收。大量的研究表明，萝卜硫素具有多种生理活性，如抑制癌细胞增殖、诱导细胞周期阻滞和凋亡、抑制肿瘤转移、抗氧化、免疫调节、抗炎等作用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法的技术方案。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）制备萝卜硫苷
西兰花茎依次进行烘干、粉碎、醇提取和过滤处理，过滤得到的滤液经离子交换树脂吸附，洗脱，浓缩，干燥后得到萝卜硫苷粉末；
2）制备粗膳食纤维CDF
取步骤1）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除醇后，依次经过高温α-淀粉酶进行处理、糖化酶处理和中性蛋白酶处理，酶处理得到的产物经95%乙醇收集，真空抽滤、烘干、研钵碾碎，得粗膳食纤维CDF；
3）制备精膳食纤维CDF
取步骤2）得到的粗膳食纤维CDF采用纤维素酶或木聚糖酶进行单一酶处理，或者采用纤维素酶和木聚糖酶进行复合处理，得到精膳食纤维CDF；
4）调配
取步骤1）制得的萝卜硫苷粉末和步骤3）制得的精膳食纤维CDF，按2～5g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀，得到含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤1）中西兰花茎在95～100℃下烘干处理1～2h，粉碎至50～70目，按1:10～1:15的比例加入60～80%甲醇，70～80℃下加热搅拌提取10～20min，过滤，滤液经330、D318或717弱碱性阴离子交换树脂吸附，再以10～15倍柱床体积的0.4～0.6mol/L氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到萝卜硫苷粉末。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤2）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除醇后，按150～250IU/g原料的比例添加高温α-淀粉酶溶液，在100℃的条件下混合反应处理20～40min；调节溶液pH至4.2，按250～350IU/g原料的比例添加糖化酶，在60℃的条件下混合反应处理50～70min；调节pH至7.5，按1600～2000IU/g原料的比例加入中性蛋白酶，在45℃的条件下混合反应处理50～70min。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中纤维素酶处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，再按10～20IU/gCDF的比例加入纤维素酶，混合摇匀，置于45～55℃的振荡水浴锅中水浴处理3～5h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎,得到产物。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中木聚糖酶处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH6.4的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，再按45～55IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，混合摇匀，置于45～55℃的振荡水浴锅中水浴处理3～5h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎,得到产物。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中纤维素酶和木聚糖酶复合处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，按45～55IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，调节pH为6.4，进行振荡处理3～5h，然后按2～8IU/gCDF的比例加入纤维素酶，调节pH为4.8，进行振荡处理1～3h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎，得到产物。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中纤维素酶和木聚糖酶复合处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，按2～8IU/gCDF的比例加入纤维素酶，按45～55IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，然后在pH6.4条件下处理3～5h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎，得到产物。
所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤4）中按3～4g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀。
本发明以废弃的西兰花茎为原料，分别提取萝卜硫苷和膳食纤维，并进而制备富含萝卜硫苷的膳食纤维，提高了西兰花的利用率，并且该方法简单，成本低廉，萝卜硫苷和膳食纤维提取得率高，组分单一纯度高。本发明制备的富含萝卜硫苷的膳食纤维具有非常显著的营养保健作用。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明。
实施例1：含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法
1）制备萝卜硫苷
取100g西兰花茎在100℃下烘干处理1.5h，粉碎至50目，按1:12的比例加入70%甲醇，75℃下加热搅拌提取15min，过滤，滤液经330、D318或717弱碱性阴离子交换树脂吸附，再以12倍柱床体积的0.5mol/L氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到21mg萝卜硫苷粉末；
2）制备粗膳食纤维CDF
取步骤1）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除甲醇后，按200IU/g原料的比例添加高温α-淀粉酶溶液，在100℃的条件下混合反应处理30min；调节溶液pH至4.2，按300IU/g原料的比例添加糖化酶，在60℃的条件下混合反应处理60min；调节pH至7.5，按1800IU/g原料的比例加入中性蛋白酶，在45℃的条件下混合反应处理60min，酶处理得到的产物经95%乙醇收集，真空抽滤、烘干、研钵碾碎，得粗膳食纤维CDF；
3）制备精膳食纤维CDF
按质量体积比为1:15的量，在步骤2）制得的粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于50℃的条件下进行预热和溶胀处理2h，再按15IU/gCDF的比例加入纤维素酶，混合摇匀，置于50℃的振荡水浴锅中水浴处理4h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎,得到产物得到精膳食纤维CDF；该精膳食纤维持水力7.9g/g，持油力2.5g/g，胆酸盐吸附能力128μmol/100mgCDF。
4）调配
取步骤1）制得的萝卜硫苷粉末和步骤3）制得的精膳食纤维CDF，按3g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀，得到含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维。
实施例2：含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法
1）制备萝卜硫苷
取100g西兰花茎在95℃下烘干处理2h，粉碎至70目，按1:10的比例加入80%甲醇，70℃下加热搅拌提取20min，过滤，滤液经330、D318或717弱碱性阴离子交换树脂吸附，再以10倍柱床体积的0.5mol/L氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到27mg萝卜硫苷粉末；
2）制备粗膳食纤维CDF
取步骤1）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除甲醇后，按150IU/g原料的比例添加高温α-淀粉酶溶液，在100℃的条件下混合反应处理30min；调节溶液pH至4.2，按250IU/g原料的比例添加糖化酶，在60℃的条件下混合反应处理70min；调节pH至7.5，按1600IU/g原料的比例加入中性蛋白酶，在45℃的条件下混合反应处理50min，酶处理得到的产物经95%乙醇收集，真空抽滤、烘干、研钵碾碎，得粗膳食纤维CDF；
3）制备精膳食纤维CDF
按质量体积比为1:15的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH6.4的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于50℃的条件下进行预热和溶胀处理1.5h，再按50IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，混合摇匀，置于50℃的振荡水浴锅中水浴处理4h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎,得到精膳食纤维CDF；该精膳食纤维持水力8.6g/g，持油力2.6g/g，胆酸盐吸附能力153μmol/100mgCDF；
4）调配
取步骤1）制得的萝卜硫苷粉末和步骤3）制得的精膳食纤维CDF，按3g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀，得到含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维。
实施例3：含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法
1）制备萝卜硫苷
取100g西兰花茎在100℃下烘干处理1h，粉碎至60目，按1:15的比例加入60%甲醇，80℃下加热搅拌提取10min，过滤，滤液经330、D318或717弱碱性阴离子交换树脂吸附，再以15倍柱床体积的0.4mol/L氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到22mg萝卜硫苷粉末；
2）制备粗膳食纤维CDF
取步骤1）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除甲醇后，按250IU/g原料的比例添加高温α-淀粉酶溶液，在100℃的条件下混合反应处理20min；调节溶液pH至4.2，按350IU/g原料的比例添加糖化酶，在60℃的条件下混合反应处理50min；调节pH至7.5，按2000IU/g原料的比例加入中性蛋白酶，在45℃的条件下混合反应处理70min，酶处理得到的产物经95%乙醇收集，真空抽滤、烘干、研钵碾碎，得粗膳食纤维CDF；
3）制备精膳食纤维CDF
按质量体积比为1:15的量，在步骤2）制得的粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于50℃的条件下进行预热和溶胀处理2h，按50IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，调节pH为6.4，进行振荡处理,4h，然后按5IU/gCDF的比例加入纤维素酶，调节pH为4.8，进行振荡处理2h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎，得到精膳食纤维CDF；该精膳食纤维持水力8.3g/g，持油力2.9g/g，胆酸盐吸附能力133μmol/100mgCDF；
4）调配
取步骤1）制得的萝卜硫苷粉末和步骤3）制得的精膳食纤维CDF，按4g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀，得到含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维。
实施例4：含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法
1）制备萝卜硫苷
取100g西兰花茎在95℃下烘干处理2h，粉碎至50目，按1:12的比例加入70%甲醇，70℃下加热搅拌提取15min，过滤，滤液经330、D318或717弱碱性阴离子交换树脂吸附，再以10倍柱床体积的0.5mol/L氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到31mg萝卜硫苷粉末；
2）制备粗膳食纤维CDF
取步骤1）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除甲醇后，按220IU/g原料的比例添加高温α-淀粉酶溶液，在100℃的条件下混合反应处理30min；调节溶液pH至4.2，按320IU/g原料的比例添加糖化酶，在60℃的条件下混合反应处理60min；调节pH至7.5，按1800IU/g原料的比例加入中性蛋白酶，在45℃的条件下混合反应处理65min，酶处理得到的产物经95%乙醇收集，真空抽滤、烘干、研钵碾碎，得粗膳食纤维CDF；
3）制备精膳食纤维CDF
按质量体积比为1:15的量，在步骤2）制得的粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于50℃的条件下进行预热和溶胀处理2h，按6IU/gCDF的比例加入纤维素酶，按50IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，然后在pH6.4条件下处理4h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎，得到精膳食纤维CDF；该精膳食纤维持水力8.5g/g，持油力2.9g/g，胆酸盐吸附能力137μmol/100mgCDF；
4）调配
取步骤1）制得的萝卜硫苷粉末和步骤3）制得的精膳食纤维CDF，按2g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀，得到含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维。
Claims (8)
1.一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）制备萝卜硫苷
西兰花茎依次进行烘干、粉碎、醇提取和过滤处理，过滤得到的滤液经离子交换树脂吸附，洗脱，浓缩，干燥后得到萝卜硫苷粉末；
2）制备粗膳食纤维CDF
取步骤1）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除醇后，依次经过高温α-淀粉酶进行处理、糖化酶处理和中性蛋白酶处理，酶处理得到的产物经95%乙醇收集，真空抽滤、烘干、研钵碾碎，得粗膳食纤维CDF；
3）制备精膳食纤维CDF
取步骤2）得到的粗膳食纤维CDF采用纤维素酶或木聚糖酶进行单一酶处理，或者采用纤维素酶和木聚糖酶进行复合处理，得到精膳食纤维CDF；
4）调配
取步骤1）制得的萝卜硫苷粉末和步骤3）制得的精膳食纤维CDF，按2～5g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀，得到含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维。
2.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤1）中西兰花茎在95～100℃下烘干处理1～2h，粉碎至50～70目，按1:10～1:15的比例加入60～80%甲醇，70～80℃下加热搅拌提取10～20min，过滤，滤液经330、D318或717弱碱性阴离子交换树脂吸附，再以10～15倍柱床体积的0.4～0.6mol/L氯化钠溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到萝卜硫苷粉末。
3.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤2）中经醇提取后的西兰花茎粉末干燥除醇后，按150～250IU/g原料的比例添加高温α-淀粉酶溶液，在100℃的条件下混合反应处理20～40min；调节溶液pH至4.2，按250～350IU/g原料的比例添加糖化酶，在60℃的条件下混合反应处理50～70min；调节pH至7.5，按1600～2000IU/g原料的比例加入中性蛋白酶，在45℃的条件下混合反应处理50～70min。
4.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中纤维素酶处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，再按10～20IU/gCDF的比例加入纤维素酶，混合摇匀，置于45～55℃的振荡水浴锅中水浴处理3～5h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎,得到产物。
5.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中木聚糖酶处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH6.4的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，再按45～55IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，混合摇匀，置于45～55℃的振荡水浴锅中水浴处理3～5h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎,得到产物。
6.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中纤维素酶和木聚糖酶复合处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，按45～55IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，调节pH为6.4，进行振荡处理3～5h，然后按2～8IU/gCDF的比例加入纤维素酶，调节pH为4.8，进行振荡处理1～3h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎，得到产物。
7.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤3）中纤维素酶和木聚糖酶复合处理具体为：按质量体积比为1:10～20的量，在粗膳食纤维CDF中加入0.05mol/LpH4.5的PBS缓冲液，搅拌均匀后将其置于45～55℃的条件下进行预热和溶胀处理1～2h，按2～8IU/gCDF的比例加入纤维素酶，按45～55IU/gCDF的比例加入木聚糖酶，然后在pH6.4条件下处理3～5h，经95%乙醇收集，真空抽滤、烘箱烘干、研钵碾碎，得到产物。
8.如权利要求1所述的一种含有萝卜硫苷的西兰花膳食纤维制备方法，其特征在于所述的步骤4）中按3～4g萝卜硫苷粉末：1kg精膳食纤维CDF的比例混匀。
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