CN101455357B - 用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，涉及一种膳食纤维。提供一种用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法。先制备不溶性大豆渣膳食纤维，再将不溶性大豆渣膳食纤维的蒸煮及酶解改性，最后超滤透析、浓缩及喷雾干燥，即得大豆渣水溶性膳食纤维。先采用酶法结合碱法进行脱脂、脱蛋白处理制得不溶性膳食纤维粗品，另外，采用高温蒸煮结合纤维素半纤维素酶解的方法对不溶性膳食纤维进行水溶性改性。将高温蒸煮与酶解改性相结合，具有酶用量低、方便快速和可溶性膳食纤维转化率高等优点。超滤透析浓缩后，直接喷雾干燥，可以不需经过真空浓缩、醇沉、烘干的步骤，可节省时间、节省工艺和大大降低产品成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种膳食纤维，尤其是涉及一种采用超滤结合喷雾干燥方法制备高纯度大豆渣水溶性膳食纤维的方法。
背景技术
膳食纤维目前已被公认为“第七大营养素”。膳食纤维根据溶解性可分为水溶性和不溶性膳食纤维，二者在人体内皆有特定的生理功能和保健功效，但具体作用不同。不溶性成分的作用被认为主要在于使肠道产生机械蠕动效果，可防止肥胖症、便秘、肠癌等。水溶性成分则对生理代谢有更大的促进作用，如可防止胆结石、排除有害金属离子、防止糖尿病、降低血清与肝脏胆固醇、抑制餐后血糖上升和防止高血压及心脏病等。有资料认为，高品质膳食纤维的可溶性成分含量应该达到10％以上，具有较好的膨胀性和持水性，这样的产品才具备较强的生理活性，具有明显的保健作用，可以作为各种食品的添加剂以及用于生产保健食品。
我国是大豆的主要生产国和产品消费国，豆制品加工总规模很大，大豆渣产量十分可观。大豆渣膳食纤维被认为是十分安全的膳食纤维来源而引起重视，然而大豆渣中膳食纤维的含量虽高达50％以上，但其中多数为不溶性膳食纤维，而水溶性膳食纤维含量很低(仅占原料的3％左右)，这大大影响了大豆渣膳食纤维的生理功能活性，因而限制了其使用范围。因此研究开发大豆渣水溶性膳食纤维的制备方法具有重要的现实意义。
目前有报道的对大豆渣水溶性膳食纤维产品的制备研究方法概括起来主要是先通过化学法、物理法和生物法对不溶性纤维进行降解改性，然后经离心或滤布过滤得到含水溶性膳食纤维的滤液，滤液直接喷雾干燥或经过真空浓缩后用乙醇沉淀后干燥，最后制得水溶性膳食纤维。化学法即酸碱处理在大豆渣膳食纤维水溶性改性的生产中应用较多，但若单独使用酸碱处理，水溶性膳食纤维含量提高幅度小，后续处理复杂且产品损失较大。物理法如挤压膨化、高温蒸煮和高压均质等，单独使用会部分提高水溶性膳食纤维含量，但受设备条件限制很大。生物法(含酶法和发酵法)虽条件温和，产品品质好，但存在影响因素复杂和不易工业化等问题，在工业中仍有较大的限制。另外，对改性后的水溶性纤维溶液直接喷雾干燥，产品杂质多，颜色较深；而采用真空浓缩后乙醇沉淀再结合真空干燥的工艺则需要消耗大量乙醇，导致产品成本高。
采用生物法(发酵法)直接发酵大豆渣生产水溶性膳食纤维的相关文献主要有：
申请号为200710144658.X的中国专利申请公开了一种大豆渣水溶性膳食纤维的制备方法，采用里氏木霉发酵大豆渣，产物经过滤、浓缩、乙醇沉淀、真空干燥得到产品，其中水溶性膳食纤维含量为30％～35％。该方法条件温和，但作为生物发酵方法存在发酵时间长(3～4d)、品质不易控制，实行工业化有一定问题。
申请号为200610019590.8的中国专利申请介绍了一种高水溶性膳食纤维含量的谷物膳食纤维生产方法，采用接入乳酸菌进行发酵，后发酵液进行均质直接喷干，产品的水溶性膳食纤维含量也高于30％，产品粒度小于40μm，但同样存在发酵时间长(2～12d)的问题。
申请号为02133012.3的中国专利申请公开一种制取可溶性膳食纤维的方法，以包含豆皮在内的谷物种皮为原料，制备可溶性膳食纤维，其得到可溶性膳食纤维液体后，经超滤(得11万多分子量及2、3万的可溶性多糖)和真空浓缩，获得高浓度液体状纤维，或经真空干燥制成膳食纤维粉末。
申请号为200710144658.X的中国专利申请公开一种发酵法制备大豆渣可溶性膳食纤维的方法，其过程为发酵，灭菌，过滤，浓缩，醇沉，真空干燥。
其他制备可溶性大豆渣膳食纤维的方法：
申请号为200410084268.4的中国专利申请公开一种大豆渣膳食纤维及其制备方法。采用酶法去除其他成分，提取、保留膳食纤维，对于其中可溶性膳食纤维只是保留成分，并非改性制得。
夏杨毅等(夏杨毅，鲁言文.提高大豆渣膳食纤维的可溶性改性研究进展.粮油加工，2007，7：120-122)介绍了一种制备可溶性大豆渣膳食纤维的方法；查理斯等(查理斯，大豆渣膳食纤维提取机理的研究.西安理工大学，硕士学位论文，2001年)也介绍了一种制备可溶性大豆渣膳食纤维的方法，采用纤维素酶解法提取和醇沉等方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法。
本发明的技术方案是采用以酶-碱处理法制得的大豆渣不溶性膳食纤维为原料，结合高温蒸煮和纤维素酶解进行水溶性改性，对改性后的溶液应用超滤结合喷雾干燥的技术，对水溶性膳食纤维料液进行超滤透析、浓缩及喷雾干燥。
本发明包括以下步骤：
1)制备不溶性大豆渣膳食纤维；
2)不溶性大豆渣膳食纤维的蒸煮及酶解改性；
(1)将大豆渣不溶性膳食纤维粉碎，加水混匀，过胶体磨得料液；
(2)在高压锅内用水蒸气对料液进行蒸煮，得蒸煮液；
(3)将蒸煮液的温度降至40～50℃，调节并保持pH值为4.0～5.0，加入纤维素半纤维素复合酶，混匀，酶解，得酶解液；
(4)将酶解液离心，收集上清液；
3)超滤透析、浓缩及喷雾干燥
(1)将上清液进行超滤透析、浓缩，收集超滤截留液；
(2)将超滤截留液喷雾干燥，收集喷雾干粉，即得大豆渣水溶性膳食纤维。
制备不溶性大豆渣膳食纤维包括以下步骤：
(1)大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；
(2)在大豆渣粉中加水，混匀，过胶体磨，得大豆渣液A；
(3)将步骤(2)得到的大豆渣液A预煮，预煮得大豆渣液B；
(4)控制预煮后的大豆渣液B的温度为55℃，在大豆渣液B中加入碱性脂肪酶进行反应，得脂肪酶作用反应后的大豆渣液C；
(5)向步骤(4)所得的脂肪酶作用反应后的大豆渣液C加入NaOH，加热，搅拌，得大豆渣液D；
(6)将大豆渣液D离心分离，收集沉淀，将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀，重复将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀的步骤至少3次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即为水不溶性大豆渣膳食纤维，密闭保存。
在步骤(1)中，大豆渣原料干燥后最好粉碎至80目。
在步骤(2)中，按质量比，大豆渣粉∶水最好为1∶(15～25)，过胶体磨最好至少1次。
在步骤(3)中，预煮的温度可为70～90℃，最好为80℃，最好用NaOH溶液调节大豆渣液的pH值至8～10，最好pH值为9.5，预煮时间为30min。用NaOH溶液调节大豆渣液的NaOH溶液的浓度按摩尔比最好为5mol.L-1。
在步骤(4)中，脂肪酶的浓度最好为80～120u.mL-1，反应液的pH最好控制在9.5，反应的时间最好为2～4h。
在步骤(5)中，NaOH的加入量最好为使NaOH在大豆渣液中的终浓度达到0.5％～1.5％；加热的温度最好为80～95℃，加热最好保持1h。
在步骤(6)中，将大豆渣液D离心分离最好采用三足式离心机，滤布最好为400目，离心的速度最好为3500rpm，离心的时间最好为30min；烘干的温度最好不超过70℃，粉碎最好过120目筛。
在步骤2)中，将大豆渣不溶性膳食纤维粗品粉碎至最好过120目筛，过胶体磨最好至少2次，按质量比，加水量最好为大豆渣不溶性膳食纤维粗品∶水为1∶(15～25)；蒸煮的温度最好为105～130℃，蒸煮的压力最好为1.2×105～2.4×105Pa，蒸煮的时间最好为30～60min；按质量百分比，纤维素半纤维素复合酶的加入量为大豆渣不溶性膳食纤维的0.3％～0.5％，酶解的时间最好为4～8h；离心的速度最好为10000rpm，离心的时间最好为30min。
在步骤3)中，超滤可选用截留相对分子量为1K～10KDa的超滤膜，料液进口压力3×105Pa，出口压力0.5×105Pa，用纯净水进行超滤透析2h后，浓缩至截留液体积为料液原体积的20％～25％；喷雾干燥的进口温度最好为135℃，出口温度最好为80℃。
本发明先采用酶法结合碱法进行脱脂、脱蛋白处理制得不溶性膳食纤维粗品，并以此为后续工艺的原料。因为原料经水洗过程除去了大量杂质，所以使后续工艺中的纯化操作大大简化。此外，大豆渣先加工为不溶性膳食纤维，可以及时处理大量大豆渣，且不溶性膳食纤维产品相对于大豆渣更易保存，可以避免因加工不及时使大豆渣腐烂而造成的浪费。
另外，本发明中采用高温蒸煮结合纤维素半纤维素酶解的方法对不溶性膳食纤维进行水溶性改性。高温蒸煮是物理改性中的一种，高温蒸煮过程中温度可达到105～130℃，压力达到1.2×105～2.4×105pa，在此压力和温度的条件下，可以破坏纤维素的结晶束，使多糖间弱的作用力消失以及膳食纤维聚合物中糖苷键断裂，纤维素大分子发生降聚，其中低聚合度的纤维素发生部分溶解，使膳食纤维的水溶性增加。同时，蒸煮作用也可以使后续步骤中的酶更容易进入膳食纤维。酶解改性操作简单，操作条件温和，便于大规模推广应用。酶解的原理就是纤维素酶或半纤维素酶等可以分解不溶性膳食纤维中的纤维素成分，生成小分子量的单糖或寡糖，从而增加水溶性膳食纤维的产率。本发明中将高温蒸煮与酶解改性相结合，具有酶用量低、方便快速和可溶性膳食纤维转化率高等优点。
超滤是在静压差的推动力作用下进行的液相分离过程，当含有高分子溶质和低分子溶质的混合溶液流过膜表面时，溶剂和低分子溶质透过膜，成为透过液；大于膜孔的高分子溶质则被膜截留而作为截留浓缩液。可以很好地分离大分子物质和小分子物质。在水溶性大豆渣膳食纤维的溶液里，存在色素、脂肪酸、氨基酸、盐等小分子杂质，都能通过超滤透析的方法有效除去。水分子也能顺利通过超滤膜，因而达到理想的浓缩作用。因为本发明水溶性膳食纤维的提取中采用的溶剂与物料比值很大，在收集时采用超滤、喷雾干燥结合，代替一般工艺中将水溶性膳食纤维溶液进行真空浓缩、醇沉、烘干的方法。超滤相对于传统的浓缩、醇沉方法，避免了大量耗费乙醇、沉淀杂质含量高等问题。超滤透析浓缩后，直接喷雾干燥，可以不需经过真空浓缩、醇沉、烘干的步骤，可节省时间、节省工艺和大大降低产品成本。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。
实施例1
制备不溶性膳食纤维采用以下方法。
大豆渣干燥粉碎至过80目筛，取300g大豆渣粉，按料液比为1∶15的量加水混匀，过胶体磨3次，调节大豆渣液预煮温度为70℃、pH值8，预煮30min，加入脂肪酶，使体系中酶液浓度达80u.mL-1，持续搅拌，保持反应时间2h；后调节体系温度至80℃，加入NaOH，使其在料液中浓度达到0.5％，保持作用1h，期间均匀搅拌；作用结束后对料液离心分离，3500×g离心30min，收集沉淀。将沉淀用纯净水重悬，离心(3500×g离心30min)，收集沉淀，重复该步骤3次，将收集到的沉淀在70℃烘箱烘干，粉碎至过120目筛，即得不溶性膳食纤维，于干燥环境室温密闭保存。产品的得率为47.3％，色泽浅，不溶性膳食纤维纯度达92.5％，油脂含量0.80％，蛋白质含量3.29％。
将不溶性膳食纤维粉加纯净水混匀，过胶体磨2次，加水量为料水比1∶20，对料液进行高温蒸煮，条件为：1.2×105Pa，105℃，30min。蒸煮完毕将料液温度冷至45℃，调节pH为4.5，加入0.3％半纤维素纤维素复合酶，混匀，保持作用8h，后将酶解产物离心，收集上清液。
对上清液进行超滤透析、浓缩，收集超滤截留液；超滤选用截留相对分子量为1KDa的超滤膜，料液进口压力3×105Pa，出口压力0.5×105Pa，用纯净水进行超滤透析2h后，浓缩至截留液体积为料液原体积的20％～25％的时间为9h。
截留液进行喷雾干燥，进口温度135℃，出口温度80℃，收集喷雾干粉，即得水溶性膳食纤维粉末产品。产品得率(水溶性膳食纤维占不溶性纤维原料质量百分比)为23.3％，经AOAC法测定产品中水溶性膳食纤维含量为79.9％，蛋白质含量2.15％，油脂含量0.25％，灰分含量1.72％。
实施例2
制备不溶性膳食纤维采用以下方法。
大豆渣干燥粉碎至过80目筛，取300g大豆渣粉，按料液比为1∶20的量加水混匀，过胶体磨3次，调节大豆渣液预煮温度为80℃、pH值9.5，预煮30min，加入脂肪酶，使体系中酶液浓度达100u.mL-1，持续搅拌，保持反应时间3h及pH9.5；后调节体系温度至85℃，加入NaOH，使其在料液中浓度达到0.75％，保持作用1h，期间均匀搅拌；作用结束后用三足离心机对料液离心分离，3500×g离心30min，收集沉淀。将沉淀用纯净水重悬，离心(3500×g离心30min)，收集沉淀，重复该步骤3次，将收集到的沉淀在70℃真空烘箱烘干，粉碎至过120目筛，即得不溶性膳食纤维，于干燥环境室温密闭保存。产品的得率为45.5％，色泽浅，不溶性膳食纤维纯度达93.8％，油脂含量0.48％，蛋白质含量2.6％。
将不溶性膳食纤维粉加纯净水混匀，过胶体磨2次，加水量为料水比1∶20，对料液进行高温蒸煮，条件为：2.4×105Pa，130℃，60min。蒸煮完毕将料液温度冷至45℃，调节pH为4.5，加入0.4％半纤维素纤维素复合酶，混匀，保持作用6h，后将酶解产物离心，收集上清液。
对上清液进行超滤透析、浓缩，收集超滤截留液；超滤选用截留相对分子量为5KDa的超滤膜，料液进口压力3×105Pa，出口压力0.5×105Pa，用纯净水进行超滤透析2h后，浓缩至截留液体积为料液原体积的20％～25％的时间为4h。
截留液进行喷雾干燥，进口温度135℃，出口温度80℃，收集喷雾干粉，即得水溶性膳食纤维粉末产品。产品得率(可溶性膳食纤维占不溶性纤维原料质量百分比)为28.5％，经AOAC法测定产品中水溶性膳食纤维含量为83.0％，蛋白质含量1.10％，油脂含量0.05％，灰分含量0.93％。
实施例3
制备不溶性膳食纤维按以下方法。
大豆渣干燥粉碎至过80目筛，取300g大豆渣粉，按料液比为1∶25的量加水混匀，过胶体磨3次，调节大豆渣液预煮温度为90℃、pH值10，预煮30min，加入脂肪酶，使体系中酶液浓度达120u.mL-1，持续搅拌，保持反应时间4h；后调节体系温度至90℃，加入NaOH，使其在料液中浓度达到1.5％，保持作用1h，期间均匀搅拌；作用结束后对料液离心分离，3500×g离心30min，收集沉淀。将沉淀用纯净水重悬，离心(3500×g离心30min)，收集沉淀，重复该步骤3次，将收集到的沉淀在70℃烘箱烘干，粉碎至过120目筛，即得不溶性膳食纤维，于干燥环境室温密闭保存。产品的得率为41.1％，色泽浅，不溶性膳食纤维纯度达94.5％，油脂含量0.37％，蛋白质含量2.15％。
将不溶性膳食纤维粉加纯净水混匀，过胶体磨2次，加水量为料水比1∶25，对料液进行高温蒸煮，条件为：2.0×105Pa，120℃，45min。蒸煮完毕将料液温度冷至45℃，调节pH为4.5，加入0.5％半纤维素纤维素复合酶，混匀，保持作用4h，后将酶解产物离心，收集上清液。
对上清液进行超滤透析、浓缩，收集超滤截留液；超滤选用截留相对分子量为10KDa的超滤膜，料液进口压力3×105Pa，出口压力0.5×105Pa，用纯净水进行超滤透析2h后，浓缩至截留液体积为料液原体积的20％～25％的时间为1.5h。
截留液进行喷雾干燥，进口温度135℃，出口温度80℃，收集喷雾干粉，即得水溶性膳食纤维粉末产品。产品得率(可溶性膳食纤维占不溶性纤维原料质量百分比)为21.7％，经AOAC法测定产品中水溶性膳食纤维含量为86.2％，蛋白质含量1.0％，油脂含量0.03％，灰分含量0.75％。
Claims (10)
1.用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)制备不溶性大豆渣膳食纤维；
2)不溶性大豆渣膳食纤维的蒸煮及酶解改性；
(1)将大豆渣不溶性膳食纤维粉碎，加水混匀，过胶体磨得料液；
(2)在高压锅内用水蒸气对料液进行蒸煮，得蒸煮液；
(3)将蒸煮液的温度降至40～50℃，调节并保持pH值为4.0～5.0，加入纤维素半纤维素复合酶，混匀，酶解，得酶解液；
(4)将酶解液离心，收集上清液；
3)超滤透析、浓缩及喷雾干燥
(1)将上清液进行超滤透析、浓缩，收集超滤截留液；
(2)将超滤截留液喷雾干燥，收集喷雾干粉，即得大豆渣水溶性膳食纤维。
2.如权利要求1所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于制备不溶性大豆渣膳食纤维包括以下步骤：
1)大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；
2)在大豆渣粉中加水，混匀，过胶体磨，得大豆渣液A；
3)将步骤2)得到的大豆渣液A预煮，预煮得大豆渣液B；
4)控制预煮后的大豆渣液B的温度为55℃，在大豆渣液B中加入碱性脂肪酶进行反应，得脂肪酶作用反应后的大豆渣液C；
5)向步骤4)所得的脂肪酶作用反应后的大豆渣液C加入NaOH，加热，搅拌，得大豆渣液D；
6)将大豆渣液D离心分离，收集沉淀，将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀，重复将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀的步骤至少1次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即为水不溶性大豆渣膳食纤维，密闭保存。
3.如权利要求2所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤1)中，大豆渣原料干燥后粉碎至80目；在步骤2)中，按质量比，大豆渣粉∶水为1∶15～25，过胶体磨至少1次；在步骤3)中，预煮的温度为70～90℃，用NaOH溶液调节大豆渣液A的pH值至8～10，预煮时间为30min，用NaOH溶液调节大豆渣液A的NaOH溶液的浓度按摩尔比为5mol.L-1。
4.如权利要求2所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤4)中，脂肪酶的浓度为80～120U.mL-1，反应液的pH为9.5，反应的时间为2～4h。
5.如权利要求2所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤5)中，NaOH的加入量为使NaOH在大豆渣液中的终浓度达到0.5％～1.5％；加热的温度为80～95℃，加热保持1h。
6.如权利要求2所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤6)中，将大豆渣液D离心分离采用三足式离心机，滤布为400目，离心的速度为3500rpm/min，离心的时间为30min；烘干的温度不超过70℃，粉碎过120目筛。
7.如权利要求1所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤2)中，将大豆渣不溶性膳食纤维粗品粉碎至过120目筛，过胶体磨至少2次，按质量比，加水量为大豆渣不溶性膳食纤维粗品∶水为1∶15～25。
8.如权利要求1所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤2)中，蒸煮的温度为105～130℃，蒸煮的压力为1.2×105～2.4×105Pa，蒸煮的时间为30～60min。
9.如权利要求1所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤2)中，按质量百分比，纤维素半纤维素复合酶的加入量为大豆渣不溶性膳食纤维的0.3％～0.5％，酶解的时间为4～8h；离心的速度为10000rpm/min，离心的时间为30min。
10.如权利要求1所述的用超滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤3)中，超滤选用截留相对分子量为1K～10KDa的超滤膜，料液进口压力3×105Pa，出口压力0.5×105Pa，用纯净水进行超滤透析2h后，浓缩至截留液体积为料液原体积的20％～25％；喷雾干燥的进口温度为135℃，出口温度为80℃。
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