CN101455398B - 用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法 - Google Patents

Abstract

用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，涉及一种膳食纤维。提供一种用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法。制备不溶性大豆渣膳食纤维；不溶性大豆渣膳食纤维的蒸煮及酶解改性；纳滤及喷雾干燥，对上清液进行纳滤处理，收集截留液；将截留液进行喷雾干燥，收集喷雾干粉，即得大豆渣水溶性膳食纤维产品。所制的产品质量较好，制备工艺简单，操作方便，易于实现工业化生产。

Description

用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法

技术领域

本发明涉及一种膳食纤维，尤其是涉及一种采用纳滤结合喷雾干燥方法制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法。

背景技术

目前，膳食纤维已被公认为“第七大营养素”。根据溶解性膳食纤维可分为水溶性和不溶性膳食纤维，二者在人体内皆有特定的生理功能和保健功效，但具体作用不同。不溶性成分的作用被认为主要在于使肠道产生机械蠕动效果，可防止肥胖症、便秘、肠癌等。水溶性成分则对生理代谢有更大的促进作用，如可防止胆结石、排除有害金属离子、防止糖尿病、降低血清及肝脏胆固醇、抑制餐后血糖上升、防止高血压及心脏病等。有资料认为高品质膳食纤维的可溶性成分含量应该达到10％以上，具有较好的膨胀性和持水性，这样的产品才具备较强的生理活性，具有明显的保健作用，可以作为各种食品的添加剂以及用于生产保健食品。

我国是大豆的主要生产国和产品消费国，豆制品加工总规模很大，豆渣产量十分可观。大豆渣膳食纤维被认为是十分安全的膳食纤维来源而引起重视，然而大豆渣中膳食纤维的含量虽高达50％以上，但其中多数为不溶性膳食纤维，而水溶性膳食纤维含量很低(仅占原料的3％左右)，这大大影响了豆渣膳食纤维的生理功能活性，因而限制了其使用范围。因此研究开发豆渣水溶性膳食纤维的制备方法具有重要的现实意义。

目前有报道的对豆渣水溶性膳食纤维产品的制备研究方法概括起来主要分为化学法、物理法和生物法几大类。化学法即酸碱处理在豆渣膳食纤维水溶性改性的生产中应用较多，但若单独使用酸碱处理，水溶性膳食纤维含量提高幅度小，后续处理复杂且产品损失较大。物理法如挤压膨化、高温蒸煮、高压均质等，单独使用会部分提高水溶性膳食纤维含量，但受设备条件限制很大。生物法(含酶法和发酵法)条件温和、产品品质好，但存在影响因素复杂、不易工业化等问题，在工业中仍有较大的限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，所制的产品质量较好，制备工艺简单，操作方便，易于实现工业化生产。

本发明的技术方案是采用以酶-碱处理法制得的豆渣不溶性膳食纤维为原料，结合高温蒸煮和纤维素酶解进行水溶性改性，对改性后的溶液应用纳滤结合喷雾干燥的技术，对水溶性膳食纤维料液进行透析、浓缩及干燥。

本发明包括以下步骤：

1)制备不溶性大豆渣膳食纤维；

2)不溶性大豆渣膳食纤维的蒸煮及酶解改性；

(1)将大豆渣不溶性膳食纤维粉碎，加水混匀，过胶体磨得料液；

(2)在高压锅内用水蒸气对料液进行蒸煮，得蒸煮液；

(3)将蒸煮液的温度降至40～50℃，调节并保持pH值为4.0～5.0，加入纤维素半纤维素复合酶，混匀，酶解，得酶解液；

(4)将酶解液离心，收集上清液；

3)纳滤及喷雾干燥

(1)对上清液进行纳滤处理，收集截留液；

(2)将截留液进行喷雾干燥，收集喷雾干粉，即得大豆渣水溶性膳食纤维产品。

制备不溶性大豆渣膳食纤维包括以下步骤：

(1)大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；

(2)在大豆渣粉中加水，混匀，过胶体磨，得大豆渣液A；

(3)将步骤(2)得到的大豆渣液A预煮，预煮得大豆渣液B；

(4)控制预煮后的大豆渣液B的温度为55℃，在大豆渣液B中加入碱性脂肪酶进行反应，得脂肪酶作用反应后的大豆渣液C；

(5)向步骤(4)所得的脂肪酶作用反应后的大豆渣液C加入NaOH，加热，搅拌，得大豆渣液D；

(6)将大豆渣液D离心分离，收集沉淀，将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀，重复将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀的步骤至少3次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即为水不溶性大豆渣膳食纤维，密闭保存。

在步骤(1)中，大豆渣原料干燥后最好粉碎至80目。

在步骤(2)中，按质量比，大豆渣粉∶水最好为1∶(15～25)，过胶体磨最好至少1次。

在步骤(3)中，预煮的温度可为70～90℃，最好为80℃，最好用NaOH溶液调节大豆渣液的pH值至8～10，最好pH值为9.5，预煮时间为30min。用NaOH溶液调节大豆渣液的NaOH溶液的浓度按摩尔比最好为5mol.L^-1。

在步骤(4)中，脂肪酶的浓度最好为80～120u.mL^-1，反应液的pH最好控制在9.5，反应的时间最好为2～4h。

在步骤(5)中，NaOH的加入量最好为使NaOH在大豆渣液中的终浓度达到0.5％～1.5％；加热的温度最好为80～95℃，加热最好保持1h。

在步骤(6)中，将大豆渣液D离心分离最好采用三足式离心机，滤布最好为400目，离心的速度最好为3500rpm，离心的时间最好为30min；烘干的温度最好不超过70℃，粉碎最好过120目筛。

在步骤2)中，将大豆渣不溶性膳食纤维粗品粉碎至过60～160目筛，最好过120目筛，过胶体磨最好至少2次，按质量比，加水量最好为大豆渣不溶性膳食纤维粗品∶水为1∶(15～25)；蒸煮的温度最好为105～130℃，蒸煮的压力最好为1.2×10⁵～2.4×10⁵Pa，蒸煮的时间最好为30～60min；按质量百分比，纤维素酶的加入量为大豆渣不溶性膳食纤维的0.3％～0.5％，酶解的时间最好为4～8h；离心的速度最好为10000rpm，离心的时间最好为30min。

在步骤3)中，纳滤处理采用截留相对分子量为150～1000的纳滤膜，纳滤处理的操作温度最好为30～50℃，压力最好为0.3～0.9MPa；喷雾干燥的条件为：进口温度最好为160℃，出口温度最好为90℃，雾化空气压力最好为150～210kPa，进样流速最好为500～800mL/h。

本发明先采用碱法进行脱脂、脱蛋白处理制得不溶性膳食纤维，并以此为后续工艺原料。因为原料经水洗过程除去了大量杂质，使后续工艺中纯化操作大大简化。此外，豆渣先加工为不溶性膳食纤维，可以及时处理大量豆渣，且不溶性膳食纤维产品相对于豆渣更易保存，可以避免因加工不及时豆渣腐烂而造成的浪费。虽然采用碱法将会使豆渣原料中的部分水溶性膳食纤维损失，但是碱法脱脂和脱蛋白具有方便、高效、价格低廉等优点。另外豆渣中原有水溶性膳食纤维含量仅为3％左右，相对于本发明的方法可以得到的水溶性膳食纤维量而言比例很低，因此先采用碱法处理是很重要的。

本发明中采用高温蒸煮结合纤维素半纤维素酶解的方法对不溶性膳食纤维进行水溶性改性。高温蒸煮是物理改性中的一种，高温蒸煮过程中温度可达到105～130℃，压力达到1.2×10⁵～2.4×10⁵Pa，这种有一定压力和温度的条件可以破坏纤维素的结晶束，使多糖间弱的作用力消失以及膳食纤维聚合物中糖苷键断裂，纤维素大分子发生降聚，其中低聚合度的纤维素发生部分溶解，使膳食纤维的水溶性增加。同时蒸煮作用也可以使后续步骤中的酶更容易进入膳食纤维。酶解改性操作简单，操作条件温和，便于大规模推广应用。酶解的原理就是纤维素酶或半纤维素酶等可以分解不溶性膳食纤维中的纤维素成分，生成小分子量的单糖或寡糖，从而增加水溶性膳食纤维的产率。本发明中将高温蒸煮与酶解改性相结合，具有酶用量低、方便快速、可溶性膳食纤维转化率高的优点。

纳滤技术是一种膜分离技术，滤膜的孔径为纳米级，其截留分子量约为100～1000，介于超滤和反渗透之间，是主要根据吸附扩散原理以压力差作为推动力的膜分离过程。纳滤膜表面有一层均匀的超薄脱盐层，它比超滤膜的表层致密，但较反渗透膜的表层疏松。因此，纳滤膜能截留部分易透过超滤膜的溶质，同时又可透过被反渗透膜所截留的盐，而在这过程中溶质损失极少。

与超滤相比，纳滤具有一定的操作压力，处理速度快，与反渗透相比，纳滤具有可以脱盐、且操作压力及能耗低的优点。纳滤在食品中常被用来如果汁中的脱盐、脱色、浓缩，可以除去酸及不良风味物质。有研究表明采用纳滤技术可实现三糖以上的低聚糖同葡萄糖、蔗糖的分离和精制。也有发现将纳滤用于分离低聚糖混合物时，可除去81％的单糖而保留88％的低聚糖，其分离特性满足低聚糖分离纯化的要求，低聚糖的损失率相对于超滤来说有很好的效果。因此本发明采用纳滤技术结合喷雾干燥方法制备大豆渣水溶性膳食纤维可获得很好的技术效果。

具体实施方式

实施例1

制备不溶性膳食纤维采用以下方法。

大豆渣干燥粉碎至过80目筛，取300g大豆渣粉，按料液比为1∶15的量加水混匀，过胶体磨3次，调节大豆渣液预煮温度为70℃、pH值8，预煮30min，加入脂肪酶，使体系中酶液浓度达80u.mL^-1，持续搅拌，保持反应时间2h；后调节体系温度至80℃，加入NaOH，使其在料液中浓度达到0.5％，保持作用1h，期间均匀搅拌；作用结束后对料液离心分离，3500rpm离心30min，收集沉淀。将沉淀用纯净水重悬，离心(3500rpm离心30min)，收集沉淀，重复该步骤3次，将收集到的沉淀在70℃烘箱烘干，粉碎至过120目筛，即得不溶性膳食纤维，于干燥环境室温密闭保存。

将不溶性膳食纤维粉加纯净水混匀，过胶体磨2次，加水量为料水比1∶20，对料液进行高温蒸煮：条件为：1atm，130℃，30min。蒸煮结束将料液温度冷至50℃，调节pH值为5.5，加入纤维素半纤维素酶，混匀，保持作用1h，后将酶解产物离心，收集上清液。

对上清液进行纳滤处理，条件：选用截留分子量为500的纳滤膜，操作温度为30℃，在0.6MPa条件下进行纳滤处理，收集截留液；截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温度160℃，出口温度95℃，雾化空气压力200kPa，进样流速为800mL/h。收集喷雾干粉，即得可溶性膳食纤维粉末产品。经AOAC法测定产品中水溶性膳食纤维含量为61.9％。

实施例2

制备不溶性膳食纤维采用以下方法。

大豆渣干燥粉碎至过80目筛，取300g大豆渣粉，按料液比为1∶20的量加水混匀，过胶体磨3次，调节大豆渣液预煮温度为80℃、pH值9.5，预煮30min，加入脂肪酶，使体系中酶液浓度达100u.mL^-1，持续搅拌，保持反应时间3h及pH9.5；后调节体系温度至85℃，加入NaOH，使其在料液中浓度达到0.75％，保持作用1h，期间均匀搅拌；作用结束后用三足离心机对料液离心分离，3500rpm离心30min，收集沉淀。将沉淀用纯净水重悬，离心(3500rpm离心30min)，收集沉淀，重复该步骤3次，将收集到的沉淀在70℃真空烘箱烘干，粉碎至过120目筛，即得不溶性膳食纤维，于干燥环境室温密闭保存。

将不溶性膳食纤维粉加纯净水混匀，过胶体磨2次，加水量为料水比1∶20，对料液进行高温蒸煮，条件为：1.2×10⁵Pa，105℃，30min。蒸煮完毕将料液温度冷至45℃，调节pH为4.5，加入0.3％半纤维素纤维素复合酶，混匀，保持作用8h，后将酶解产物离心，收集上清液。

对上清液进行纳滤处理，条件：选用截留分子量为1000的纳滤膜，操作温度为50℃，在0.3MPa条件下进行纳滤处理，收集截留液；截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温度160℃，出口温度90℃，雾化空气压力150kPa，进样流速为500mL/h。收集喷雾干粉，即得可溶性膳食纤维粉末产品。

实施例3

制备不溶性膳食纤维采用以下方法。

将大豆渣干燥粉碎至过80目筛，取300g大豆渣粉，按料液比为1∶25的量加水混匀，过胶体磨3次，调节大豆渣液预煮温度为70℃、pH值8，预煮30min，加入脂肪酶，使体系中酶液浓度达80u.mL^-1，持续搅拌，保持反应时间2h；后调节体系温度至80℃，加入NaOH，使其在料液中浓度达到0.5％，保持作用1h，期间均匀搅拌；作用结束后对料液离心分离，3500rpm，离心30min，收集沉淀。将沉淀用纯净水重悬，离心(3500rpm，离心30min)，收集沉淀，重复该步骤3次，将收集到的沉淀在70℃烘箱烘干，粉碎至过120目筛，即得不溶性膳食纤维，于干燥环境室温密闭保存。

将不溶性膳食纤维粉加纯净水混匀，过胶体磨2次，加水量为料水比1∶20，对料液进行高温蒸煮，条件为：2.4×10⁵Pa，130℃，60min。蒸煮完毕将料液温度冷至45℃，调节pH为4.5，加入0.4％半纤维素纤维素复合酶，混匀，保持作用6h，后将酶解产物离心，收集上清液。

对上清液进行纳滤处理，条件：选用截留分子量为150的纳滤膜，操作温度为45℃，在0.9MPa条件下进行纳滤处理，收集截留液；截留液进行喷雾干燥，条件为：进口温度160℃，出口温度90℃，雾化空气压力210kPa，进样流速为700mL/h。收集喷雾干粉，即得可溶性膳食纤维粉末产品。

本发明从豆渣原料出发，进行脱脂、脱腥、脱蛋白处理得到不溶性膳食纤维，然后以不溶性膳食纤维为原料，采用蒸煮法结合酶解法改性制备水溶性膳食纤维，应用纳滤技术进行透析、浓缩，浓缩产物经喷雾干燥，最终得到颜色洁白、无味的高纯度水溶性膳食纤维产品。

本发明的特点为在对豆渣不溶性膳食纤维进行改性制得水溶性膳食纤维溶液后，对水溶性膳食纤维的收集采用了纳滤结合喷雾干燥的方法。纳滤透析处理膳食纤维溶液，可以很好地除去杂质如盐类及其他小分子物质，并进行有效的浓缩，相对于传统的浓缩、醇沉收集方法，可以节省大量醇析试剂。其后采用喷雾干燥法直接进行干燥，喷雾干燥相对于普通烘干有干燥迅速的优点，相对于真空干燥及冻干，具有可以规模化、易实现工业化的优点。

本发明的制备工艺步骤简单、操作方便，制得的产品品质好，其中水溶性膳食纤维纯度高、色度白、粒度小，具有良好水溶性，脂肪含量低、无豆腥味。产品的脂肪含量可低至0.015％(原料豆渣脂肪含量为7.66)，经AOAC法测定得到的产品中水溶性膳食纤维含量可达60％以上(而总膳食纤维含量则为70％左右)。产品得率为40％以上。

Claims (10)

1.用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备不溶性大豆渣膳食纤维；

2)不溶性大豆渣膳食纤维的蒸煮及酶解改性；

(1)将大豆渣不溶性膳食纤维粉碎，加水混匀，过胶体磨得料液；

(2)在高压锅内用水蒸气对料液进行蒸煮，得蒸煮液；

(3)将蒸煮液的温度降至40～60℃，调节并保持pH值为4.0～6.0，加入纤维素酶，混匀，酶解，得酶解液；

(4)将酶解液离心，收集上清液；

3)纳滤及喷雾干燥

(1)对上清液进行纳滤处理，收集截留液；

(2)将截留液进行喷雾干燥，收集喷雾干粉，即得大豆渣水溶性膳食纤维产品。

2.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于制备不溶性大豆渣膳食纤维包括以下步骤：

1)大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；

2)在大豆渣粉中加水，混匀，过胶体磨，得大豆渣液A；

3)将步骤2)得到的大豆渣液A预煮，预煮得大豆渣液B；

4)控制预煮后的大豆渣液B的温度为55℃，在大豆渣液B中加入碱性脂肪酶进行反应，得脂肪酶作用反应后的大豆渣液C；

5)向步骤4)所得的脂肪酶作用反应后的大豆渣液C加入NaOH，加热，搅拌，得大豆渣液D；

6)将大豆渣液D离心分离，收集沉淀，将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀，重复将沉淀用水重悬，离心，收集沉淀的步骤至少1次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即为水不溶性大豆渣膳食纤维，密闭保存。

3.如权利要求2所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤1)中，大豆渣原料干燥后粉碎至80目；在步骤2)中，按质量比，大豆渣粉∶水为1∶15～25，过胶体磨至少1次；在步骤3)中，预煮的温度为70～90℃，用NaOH溶液调节大豆渣液A的pH值至8～10，预煮时间为30min；用NaOH溶液调节大豆渣液A的NaOH溶液的浓度按摩尔比为5mol.L^-1。

4.如权利要求2所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤4)中，脂肪酶的浓度为80～120U.mL^-1，反应液的pH控制在9.5，反应的时间为2～4h；在步骤5)中，NaOH的加入量为使NaOH在大豆渣液中的终浓度达到0.5％～1.5％；加热的温度为80～95℃，加热保持1h；在步骤6)中，将大豆渣液D离心分离采用三足式离心机，滤布为400目，离心的速度为3500rpm，离心的时间为30min；烘干的温度不超过70℃，粉碎过120目筛。

5.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤2)中，将大豆渣不溶性膳食纤维粗品粉碎至过60～160目筛，过胶体磨至少2次，按质量比，加水量为大豆渣不溶性膳食纤维粗品∶水为1∶15～25。

6.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤2)中，蒸煮的温度为105～130℃，蒸煮的压力为1.2×10⁵～2.4×10⁵Pa，蒸煮的时间为30～60min。

7.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤2)中，按质量百分比，纤维素酶的加入量为大豆渣不溶性膳食纤维的0.3％～0.5％，酶解的时间为4～8h；离心的速度为10000rpm，离心的时间为30min。

8.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤3)中，纳滤处理的纳滤膜采用截留分子量为150～1000的纳滤膜。

9.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤3)中，纳滤处理的操作温度为30～50℃，压力为0.3～0.9MPa。

10.如权利要求1所述的用纳滤结合喷雾干燥制备大豆渣水溶性膳食纤维的方法，其特征在于在步骤3)中，喷雾干燥的条件为：进口温度为160℃，出口温度为90℃，雾化空气压力为150～210kPa，进样流速为500～800mL/h。