CN104611128B - 一种脱腥鱼油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱腥鱼油，其经过鱼油预处理、乳化、有机溶剂萃取、纳滤膜处理、有机溶剂脱除、破乳6个步骤制备得到；本发明所述鱼油基本无腥味，而且制备方法简单，不破坏鱼油中的营养成分，适合工业化生产。

Description

一种脱腥鱼油及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种采用新型的鱼油脱腥方法制备得到的脱腥鱼油，具体是一种采用乳化技术、有机溶剂萃取和纳滤膜处理相结合的加工方法制备得到的脱腥鱼油。
(二)背景技术
EPA和DHA是对人体非常重要的多不饱和脂肪酸，而鱼油，尤其是深海鱼油，富含EPA和DHA。目前，由于鱼油有较浓重的腥味，大部分鱼油都用来作为动物饲料，只有小部分鱼油用于高附值营养品的加工。
目前，工业上使用的鱼油脱腥方法是较高温度下的负压蒸发处理，该条件下，较高温度会造成鱼油中的EPA和DHA氧化或劣化的损耗。而采用乳化技术、有机溶剂萃取和纳滤膜处理相结合并用于鱼油脱腥的技术尚未见报道。该技术对于开发利用鱼粉加工的低值副产物——鱼油，提高产品附加值，实现零废弃生产，减少环境污染具有重要意义。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种采用新型、简单、高效的鱼油脱腥方法制备得到的脱腥鱼油。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种脱腥鱼油，所述的脱腥鱼油是按如下方法制备得到的：
(1)、鱼油预处理：取鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的鱼油；
(2)、乳化：取步骤(1)所得预处理后的鱼油放入高速剪切乳化机中，加入乳化剂，于30～60℃，3000～15000rpm下乳化，得乳化鱼油；所述乳化剂为吐温-80、单甘酸酯、硬脂酰乳酸钠、蔗糖脂肪酯中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述乳化剂的添加量为步骤(1)所得预处理后鱼油的0.001wt％～0.15wt％；
(3)、有机溶剂萃取：取步骤(2)所得乳化鱼油，加入有机溶剂，搅拌5～20分钟，得到混合液；所述有机溶剂选自正己烷、正戊烷、正庚烷、环己烷中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述有机溶剂的体积用量为乳化鱼油体积的1～10倍；
(4)、纳滤膜处理：将步骤(3)所得混合液用纳滤膜处理，所述的纳滤膜截留分子量为100～1000Da，所述混合液的进膜压力为3～30kg/cm2，所述纳滤膜处理过程为：将所述混合液倒入纳滤膜装置后，在0.3～2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.3～2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转30～120分钟，得到膜处理混合液；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为15～30kg/cm2；
(5)、有机溶剂脱除：将步骤(4)所得膜处理混合液进行负压蒸发处理，在温度50～80℃，压力-0.1～-0.7kg/cm2的条件下，蒸发处理30～90分钟，并在负压-0.1～-0.7kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱除有机溶剂的鱼油；
(6)、破乳：在步骤(5)所得脱除有机溶剂的鱼油中加入破乳剂后，即为脱腥鱼油成品；所述破乳剂为柠檬酸、醋酸、苹果酸中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述破乳剂的添加量为步骤(5)所得脱除有机溶剂的鱼油的0.001wt％～0.25wt％。
本发明脱腥鱼油，所述的制备方法步骤(1)中，所述的脱胶、脱酸、脱色是采用本领域公知的成熟技术处理的。
所述步骤(2)中，优选所述的乳化剂为单甘酸酯。优选所述乳化剂的添加量为步骤(1)所得预处理后鱼油的0.001wt％～0.002wt％。
所述步骤(3)中，优选所述有机溶剂为正己烷。优选所述有机溶剂的体积用量为乳化鱼油体积的5～8倍。
所述步骤(4)中，优选所述纳滤膜截留分子量为360Da。具体推荐所述的纳滤膜处理过程为：将所述混合液倒入纳滤膜装置后，在0.35kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持30分钟后，再以0.35kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持5分钟，以此为一个周期，循环运转60～90分钟。
所述步骤(6)中，优选所述破乳剂为柠檬酸。优选所述破乳剂的添加量为步骤(5)所得脱除有机溶剂的鱼油的0.001wt％～0.002wt％
本发明的有益效果是：本发明所述的脱腥鱼油，主要采用乳化技术、有机溶剂萃取和纳滤膜处理相结合技术，以鱼粉加工后的副产物——鱼油为为原料，采用有机溶剂纳滤技术吸附腥味物质，并采用纳滤膜分离技术分离鱼油和吸附了腥味物质的有机溶剂，生产出无腥味的鱼油。这种方法可以生产出基本无腥味的鱼油，而且操作方法简单，不破坏鱼油中的营养成分，适合工业化生产。
(四)具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，但是本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
(1)、金枪鱼鱼油预处理：取金枪鱼鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的金枪鱼油；
(2)、乳化：取步骤(1)所得预处理后的金枪鱼油放入高速剪切乳化机中，加入单甘酸酯，添加量为0.005wt％，并在3000rpm下乳化，温度为40℃；
(3)、有机溶剂萃取：取步骤(2)所得乳化金枪鱼油，加入正己烷，搅拌5分钟，得到金枪鱼油和正己烷的混合液；所述正己烷的体积用量为乳化金枪鱼油体积的4倍；
(4)、纳滤膜处理：将步骤(3)所得金枪鱼油和正己烷的混合液用纳滤膜处理，所述的纳滤膜截留分子量为360Da，所述金枪鱼油和正己烷混合液的进膜压力为20kg/cm2，所述纳滤膜处理过程为：将所述金枪鱼油和正己烷的混合液倒入纳滤膜装置后，在0.3kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持25分钟后，再以0.3kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持3分钟，以此为一个周期，循环运转60分钟，得到纳滤膜处理后的混合物；所述低压状态为3kg/cm2，高压状态为20kg/cm2；
(5)、有机溶剂脱除：将步骤(4)所得纳滤膜处理后的混合物进行负压蒸发处理，在温度60℃，压力-0.3kg/cm2的条件下，蒸发处理60分钟，并在负压-0.3kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱除有机溶剂正己烷的金枪鱼油；
(6)、破乳：在步骤(5)所得脱除有机溶剂正己烷的金枪鱼油中加入柠檬酸，添加量为0.05wt％，即为脱腥金枪鱼油成品。
传统脱臭方法:
(1)、金枪鱼鱼油预处理：取金枪鱼鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的金枪鱼油；
(2)、脱臭：将步骤(1)所得的金枪鱼油进行负压蒸发处理，在温度75℃，压力-0.3kg/cm2的条件下，蒸发处理60分钟，并在负压-0.3kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱臭的金枪鱼油。
表1不同处理后的金枪鱼油的对比
实施例2：
(1)、鯷鱼油预处理：取鯷鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的鯷鱼油；
(2)、乳化：取步骤(1)所得预处理后的鯷鱼油放入高速剪切乳化机中，加入单甘酸酯，添加量为0.005wt％，并在5000rpm高速剪切下乳化，温度为40℃；
(3)、有机溶剂萃取：取步骤(2)所得乳化鯷鱼油，加入正己烷，搅拌5分钟，得到鯷鱼油和正己烷的混合液；所述正己烷的体积用量为乳化鯷鱼油体积的4倍；
(4)、纳滤膜处理：将步骤(3)所得鯷鱼油和正己烷的混合液用纳滤膜处理，所述的纳滤膜截留分子量为360Da，所述鯷鱼油和正己烷混合液的进膜压力为15kg/cm2，所述纳滤膜处理过程为：将所述鯷鱼油和正己烷的混合液倒入纳滤膜装置后，在0.3kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持30分钟后，再以0.3kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持3分钟，以此为一个周期，循环运转60分钟，得到纳滤膜处理后的混合物；所述低压状态为3kg/cm2，高压状态为15kg/cm2；
(5)、有机溶剂脱除：将步骤(4)所得纳滤膜处理后的混合物进行负压蒸发处理，在温度5℃，压力-0.3kg/cm2的条件下，蒸发处理60分钟，并在负压-0.3kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱除有机溶剂正己烷的鯷鱼油；
(6)、破乳：在步骤(5)所得脱除有机溶剂正己烷的鯷鱼油中加入柠檬酸，添加量为0.05wt％，即为脱腥鯷鱼油成品。
传统脱臭方法:
(1)、鯷鱼鱼油预处理：取鯷鱼鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的鯷鱼油；
(2)、脱臭：将步骤(1)所得的鯷鱼油进行负压蒸发处理，在温度75℃，压力-0.3kg/cm2的条件下，蒸发处理60分钟，并在负压-0.3kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱臭的鯷鱼油；
表2不同处理后的鯷鱼油的对比
实施例3：
(1)、鳍鱼油预处理：取鳍鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的鳍鱼油；
(2)、乳化：取步骤(1)所得预处理后的鳍鱼油放入高速剪切乳化机中，加入单甘酸酯，添加量为0.005wt％，并在5000rpm高速剪切下乳化，温度为40℃；
(3)、有机溶剂萃取：取步骤(2)所得乳化鳍鱼油，加入正己烷，搅拌5分钟，得到鳍鱼油和正己烷的混合液；所述正己烷的体积用量为乳化鳍鱼油体积的4倍；
(4)、纳滤膜处理：将步骤(3)所得鳍鱼油和正己烷的混合液用纳滤膜处理，所述的纳滤膜截留分子量为360Da，所述鳍鱼油和正己烷混合液的进膜压力为20kg/cm2，所述纳滤膜处理过程为：将所述鳍鱼油和正己烷的混合液倒入纳滤膜装置后，在0.5kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持20分钟后，再以0.5kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1分钟，以此为一个周期，循环运转60分钟，得到纳滤膜处理后的混合物；所述低压状态为3kg/cm2，高压状态为20kg/cm2；
(5)、有机溶剂脱除：将步骤(4)所得纳滤膜处理后的混合物进行负压蒸发处理，在温度80℃，压力-0.3kg/cm2的条件下，蒸发处理60分钟，并在负压-0.3kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱除有机溶剂正己烷的鳍鱼油；
(6)、破乳：在步骤(5)所得脱除有机溶剂正己烷的鳍鱼油中加入柠檬酸，添加量为0.05wt％，即为脱腥鳍鱼油成品。
传统脱臭方法:
(1)、鳍鱼鱼油预处理：取鳍鱼鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的鳍鱼油；
(2)、脱臭：将步骤(1)所得的鳍鱼油进行负压蒸发处理，在温度75℃，压力-0.3kg/cm2的条件下，蒸发处理60分钟，并在负压-0.3kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱臭的鳍鱼油；
表3不同处理后的鳍鱼油的对比
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种脱腥鱼油，其特征在于，所述的脱腥鱼油是按如下方法制备得到的：
(1)、鱼油预处理：取鱼油，经过脱胶、脱酸、脱色处理，得到预处理后的鱼油；
(2)、乳化：取步骤(1)所得预处理后的鱼油放入高速剪切乳化机中，加入乳化剂，于30～60℃，3000～15000rpm下乳化，得乳化鱼油；所述乳化剂为吐温-80、单甘酸酯、硬脂酰乳酸钠、蔗糖脂肪酯中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述乳化剂的添加量为步骤(1)所得预处理后鱼油的0.001wt％～0.15wt％；
(3)、有机溶剂萃取：取步骤(2)所得乳化鱼油，加入有机溶剂，搅拌5～20分钟，得到混合液；所述有机溶剂选自正己烷、正戊烷、正庚烷、环己烷中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂；所述有机溶剂的体积用量为乳化鱼油体积的1～10倍；
(4)、纳滤膜处理：将步骤(3)所得混合液用纳滤膜处理，所述的纳滤膜截留分子量为100～1000Da，所述混合液的进膜压力为3～30kg/cm2，所述纳滤膜处理过程为：将所述混合液倒入纳滤膜装置后，在0.3～2kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持10～30分钟后，再以0.3～2kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持1～10分钟，以此为一个周期，循环运转30～120分钟，得到膜处理混合液；所述低压状态为1～5kg/cm2，高压状态为15～30kg/cm2；
(5)、有机溶剂脱除：将步骤(4)所得膜处理混合液进行负压蒸发处理，在温度50～80℃，压力-0.1～-0.7kg/cm2的条件下，蒸发处理30～90分钟，并在负压-0.1～-0.7kg/cm2的条件下冷却后取出，得到脱除有机溶剂的鱼油；
(6)、破乳：在步骤(5)所得脱除有机溶剂的鱼油中加入破乳剂后，即为脱腥鱼油成品；所述破乳剂为柠檬酸、醋酸、苹果酸中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述破乳剂的添加量为步骤(5)所得脱除有机溶剂的鱼油的0.001wt％～0.25wt％。
2.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(2)中，所述乳化剂为单甘酸酯。
3.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(2)中，所述乳化剂的添加量为步骤(1)所得预处理后鱼油的0.001wt％～0.002wt％。
4.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(3)中，所述有机溶剂为正己烷。
5.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(3)中，所述有机溶剂的体积用量为乳化鱼油体积的5～8倍。
6.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(4)中，所述纳滤膜截留分子量为360Da。
7.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(4)中，所述的纳滤膜处理过程为：将所述混合液倒入纳滤膜装置后，在0.35kg/cm2/min的脉冲频率下，纳滤膜装置的过膜压力从低压升至高压，在高压状态维持30分钟后，再以0.35kg/cm2/min的脉冲频率从高压状态降至低压状态，在低压状态维持5分钟，以此为一个周期，循环运转60～90分钟。
8.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(6)中，所述破乳剂为柠檬酸。
9.如权利要求1所述的脱腥鱼油，其特征在于步骤(6)中，所述破乳剂的添加量为步骤(5)所得脱除有机溶剂的鱼油的0.001wt％～0.002wt％。
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