CN1101935A - 海产鱼油和浓缩鱼油的精制方法 - Google Patents
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Abstract
一种海产鱼油和浓缩鱼油的精制方法,它是用低
级烷烃作溶剂,用活性白土脱臭、脱色,本方法无需水
蒸气蒸馏鱼油,工艺简单,成本低,效果好,所得精制
鱼油可直接用于食品、医药、化妆品等行业中。
Description
本发明涉及动物油脂的精制方法。
海产鱼油中的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)对降血脂、降高血压、防治冠心病和动脉硬化、延缓血拴形成和抑制血小板凝集等的药用价值已得到充分肯定,并且它们对维持大脑功能、促进儿童智力发育、提高人体免疫能力,抑制肿瘤细胞等也具有特殊作用。海产鱼油含EPA和DHA的总量高达25%左右。但国内鱼粉加工厂生产的鱼油一般酸价较高,并带有异臭和浓腥味,颜色也较深,不能直接用于医药,食品及化妆品等行业中。
海产鱼油脱色、脱臭的方法据报道可以用180~250μm的微粒硅胶作为吸附剂,制得无色、无臭的精制鱼油(参见日本专利昭62-181398)然而此方法硅胶的用量较大,为鱼油的2倍,成本较高。浓缩鱼油的脱色、脱臭方法据报道可以先用酸性白土在100℃以上进行吸附脱色,然后于170℃真空水蒸汽蒸馏数小时,可得到淡黄色、无味、无臭的精制浓缩鱼油(参见日本专利昭59-21641)。但此法的工艺条件较苛刻,否则会使EPA、DHA含量和碘值下降,酸值和过氧化值升高。
本发明的目的在于提供一种成本较低,工艺比较简单的精制海产鱼油和精制浓缩鱼油的方法。
本发明的技术方案如下。
将粗制海产鱼油在氮气氛下加碱中和游离脂肪酸皂化(碱炼)后,分离出中性油,皂脚在常温下用低级烷烃溶剂,如石油醚、正己烷等,提取,提取液与中性油合并,用活性白土进行脱色脱臭处理,滤去活性白土,蒸去溶剂,即得无臭,淡黄色,略带腥气的精制鱼油。
采用本发明,粗制海产鱼油在用活性白土处理时,是溶解在溶剂中进行,此溶剂与提取溶剂相同,总用量为粗制海产鱼油的1.5~5.0倍(V/W),即1公斤鱼油用溶剂1.5升至5.0升。活性白土的用量为粗制海产鱼油重量的5~40%。
对于浓缩鱼油,精制过程中不需要碱炼,它的精制方法是:
将浓缩鱼油用1.5~5.0倍(V/W)的低级烷烃溶剂,如石油醚、正己烷,溶解,加入浓缩鱼油重量的5~40%活性白土进行脱色、脱臭处理,过滤除去活性白土,蒸去溶剂,即得无臭、淡黄色、略带腥气的浓缩鱼油。
本发明中,活性白土进行脱色、脱臭处理时,温度控制在30~55℃效果最好,蒸馏除去溶剂可以采用常规方法,采用薄膜蒸发或减压蒸馏效果更好。
本发明的鱼油或浓缩鱼油精制方法的特点是在碱炼及脱色、脱臭过程中使用低级烷烃作溶剂,达到中性油与皂化物易于分离的效果,并提高活性白土对有色物质和腥臭成份的吸附作用。本精制方法工艺简单,成本低,精制效果好。用本法精制鱼油的得率,根据原料鱼油酸值、腥臭成分及其它杂质含量的不同,可达75~91%。本发明制得的精制鱼油和浓缩鱼油可用于医药和食品工业。
以下为实施例。
实施例1 在250ml反应瓶内,加入粗制鱼油(连运港市太平渔业公司鱼粉加工厂生产,酸值10.8)100g,在氮气保护下,于25~30℃,滴加20°Be′氢氧化钠溶液5.5g,约10分钟加完后,继续搅拌0.5小时,使中和皂化完全。将反应瓶内温度慢慢升到60℃,加入6ml饱和氯化钠水溶液,慢速搅拌0.5小时,待皂粒明显分离后,将反应瓶冷却到室温。静置1~3小时,倾倒出上层大部分中性油,然后用石油醚(60~90℃)将皂脚提取三次,每次50ml。将中性油与石油醚提取液合并,用水洗涤三次,每次用水50ml。
将水洗后的油层倒入500ml反应瓶中,补加60ml石油醚,加入活性白土25g(江苏省句容县膨润化工总厂生产的JS活性白土),在氮气保护下于50~52℃搅拌20分钟,将反应物迅速冷却到室温,真空过滤,滤渣用少量石油醚洗涤一次。用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚,得到无臭、微黄色[色泽,黄20、红0.8(133.4mm)]略带腥气的精制鱼油84.5g。
实施例2 按实施例1的步骤进行碱炼、提取分离和水洗。
将水洗后的油层倒入500ml反应瓶中,补加60ml石油醚,再加入活性白土5g,在氮气保护下于50~55℃搅拌30分钟。将反应瓶体系冷却到室温,真空过滤,滤渣用少量石油醚洗涤一次。用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚,得到无臭,带有腥气,淡黄色[黄70,红2.0(25.4mm)]的精制鱼油86.2g。
实施例3 在250ml反应瓶中,依次加入30g浓缩鱼油(按文献《中国生化药物杂志》2,52~54,1993的方法制备),75ml石油醚(60~90℃)和12g活性白土。在氮气保护下于30~40℃搅拌20分钟,将反应瓶冷却到室温,真空过滤,滤渣用少量石油醚洗涤一次。用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚,得到无臭、微黄色[黄20,红0.5(133.4mm)]略带腥气的精制浓缩鱼油25.7g。
实施例4 在250ml反应瓶内,依次加入30g浓缩鱼油,75ml石油醚(60~90℃)和1.5g活性白土。在氮气保护下于40~45℃搅拌20分钟,将反应瓶冷却到室温,真空过滤中,滤渣用少量石油醚洗涤一次,用薄膜蒸发器蒸馏除去石油醚,得到无臭,带有腥气、淡黄色[黄20,红3.1(133.4mm)]精制浓缩鱼油27.1g。
Claims (6)
1、一种海产鱼油的精制方法,其特征是在粗制鱼油中加碱皂化后分离出中性油,皂脚用低级烷烃溶剂提取,提取液与中性油合并,用活性白土进行脱色,脱臭处理,滤去活性白土,蒸馏除去溶剂,即得脱酸无臭,淡黄色,略带腥气的精制鱼油。
2、根据权利要求1所述的海产鱼油的精制方法,其特征是低级烷烃溶剂可以是石油醚、正己烷等溶剂,其总用量为粗制鱼油的1.5-5.0倍(V/W)。
3、根据权利要求1所述的海产鱼油的精制方法,其特征是活性白土的用量为粗制鱼油重量的5~40%。
4、一种浓缩鱼油的精制方法,其特征是将浓缩鱼油加低级烷烃溶剂溶解,加活性白土进行脱臭、脱色处理,滤去活性白土后,蒸馏除去溶剂,即得无臭,淡黄色略带腥气的精制浓缩鱼油。
5、根据权利要求4所述的浓缩鱼油精制方法,其特征是低级烷烃溶剂可以是石油醚,正己烷等溶剂,其用量为精制浓缩鱼油的1.5~5.0倍(V/W)。
6、根据权利要求5所述的浓缩鱼油精制方法,其特征是活性白土的用量为粗制浓缩鱼油重量的5~40%。
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1994
- 1994-09-20 CN CN94111444.9A patent/CN1101935A/zh active Pending
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