CN105919134A - 一种超声波法辅助提取林蛙卵油及其微胶囊化的制备方法 - Google Patents
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Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
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Abstract
本发明公开了一种超声波法辅助提取林蛙卵油及其微胶囊化的制备方法,涉及微胶囊技术和食品加工技术领域。超声波法辅助提取林蛙卵油的主要步骤为:采用乙醇为提取溶剂,在料液比1:7~1:11,浸泡时间3~5h,超声时间20~50min,振动频率10~30KHz的条件下,提取林蛙卵油。此法林蛙卵油提取率可达20%以上。将得到的林蛙卵油用乳清蛋白和β‑环糊精包埋,经过喷雾干燥得到林蛙卵油微胶囊。林蛙卵油微胶囊不仅溶解性好,营养丰富,食用方便,还提高了产品的稳定性,便于运输和储藏,具有良好的市场前景。
Description
技术领域
本发明是一种超声波法辅助提取林蛙卵油及其微胶囊化的制备方法,涉及超声波法提取林蛙卵油技术和保健药品。
背景技术
中国林蛙(哈士蟆)是特产于我国长白山尾脉的名贵补品和滋补性中药材,最早记载见于《饮片新参》,中国林蛙性凉、味咸、入肺肾经,具有养肺滋肾的功效。林蛙卵油不饱和脂肪酸占70%左右,主要是十六碳烯酸、亚油酸、油酸、EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)等。2015年卢静证明林蛙卵油多不饱和脂肪酸为无毒级物质、无急性毒性和致突变性,安全性好。林蛙卵油能显著降低高脂血症血清胆固醇的含量、提高高密度脂蛋白含量、降低血清中过氧化脂质(LPO)含量、抑制自由基的产生并具有预防心血管疾病及抗衰老等功效。林蛙卵油还有抑制中枢神经、抗惊厥、抑制血小板聚集、调节血脂、清除自由基、抗焦虑、保肝、健脑、改善便秘、延缓更年期等多种功效。市面上关于林蛙卵油产品以软胶囊居多。
近年来中国林蛙的开发和综合利用越来越受重视,中国林蛙专利逐年增多。以林蛙、哈士蟆、林蛙卵油制备为关键词,检索到国内专利723篇,涉及到林蛙卵油专利33篇,其中有2篇专利授权。中国专利CN1371695“林蛙卵油软胶囊及其生产工艺”保护了林蛙卵油软胶囊的配方和生产工艺;CN103436357A“一种无腥味林蛙卵油的制备方法”意义在于保护了除去腥味林蛙卵油的制备方法;CN1563308“抗焦虑作用的林蛙卵油及其制备方法”意义在于证明了采用超临界萃取法、压榨法或溶剂法提取的林蛙卵油具有抗焦虑作用。在国内专利搜索中,并未搜索到超声波法辅助提取林蛙卵油,制成微胶囊相关专利。本专利弥补了这一方面空白,对超声波法辅助提取林蛙卵油和微胶囊化进行了保护。
根据现有的林蛙卵油提取方法,提取率低一直是个有待解决的问题,在2006年10月张学义“CO2超临界萃取技术提取中国林蛙卵油的研究”中林蛙卵油提取率为15%左右,在2006年李志东“影响林蛙卵油提取率工艺参数的研究”中运用石油醚得到林蛙卵油提取率在18%左右。运用超声波法获得林蛙卵油提取率可达20%以上。然而林蛙卵油中含有多种不饱和脂肪酸,长时间暴露在空气中,不饱和脂肪酸等某些成分容易被氧化,失去活性和有效成分,直接服用林蛙卵油,会造成剂量不标准,服用不方便等缺点。
本发明的研究目的是提高林蛙卵油提取率,获得更多的林蛙卵油,并且在设计中,充分考虑了工业化的应用,可以进行大规模生产。在获得林蛙卵油后,进行微胶囊化,不仅降低了不饱和脂肪酸的氧化,还减少了储存和运输成本。在设计喷雾干燥微胶囊化配方时,充分考虑了营养的均衡性,加入乳清蛋白,提高优质蛋白质含量。林蛙卵油微胶囊溶解性好,易于冲服,也降低了林蛙卵油的腥味,有便于携带,服用,剂量准确等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种超声波法辅助提取林蛙卵油及其微胶囊化的制备方法。
一种超声波法辅助提取林蛙卵油的方法,采用超声波法辅助提取林蛙卵油,将含水量小于6%的林蛙卵粉过40目筛网筛分,采用乙醇作为提取溶剂,在料液比1:7~1:11,浸泡时间3~5h,超声时间20~50min,振动频率10~30KHz,温度25℃的条件下提取,提取后过滤并通过减压蒸馏去除溶剂,得到林蛙卵油。
一种林蛙卵油微胶囊化的制备方法,采用乳清蛋白和β-环糊精混合作为壁材,其各种成分的质量配比为:林蛙卵油10%~30%,乳清蛋白10%~40%,β-环糊精4%~10%,单甘脂0.1%~0.5%,水40%~70%,将其搅拌均匀的混合物喷雾干燥制成林蛙卵油微胶囊。
一种林蛙卵油微胶囊化的制备方法,包括以下步骤:
1)将乳清蛋白称量后,溶解,静置8~12h,然后依次添加β-环糊精,林蛙卵油,单甘脂并搅拌均匀;
2)将步骤1)得到的溶液采用高速剪切机剪切,预热到40~50℃,在15~25Mpa条件下均质;
3)将步骤2)均质后的溶液在进风温度140~180℃,出风温度80~110℃条件下进行喷雾干燥。
有益效果:本发明方法林蛙卵油提取率可达20%以上,比张学义用CO2超临界萃取技术提取林蛙卵油和李志东等用石油醚溶剂浸泡法提取林蛙卵油提取率高。将得到的林蛙卵油用乳清蛋白和β-环糊精包埋,经过喷雾干燥得到林蛙卵油微胶囊。林蛙卵油微胶囊不仅溶解性好,营养丰富,食用方便,还提高了产品的稳定性,便于运输和储藏,具有良好的市场前景。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明采用了下述设计方案:
料液比1:7~1:11,浸泡时间3~5h,超声时间20~50min,振动频率10~30KHz。将含水量小于6%的林蛙卵粉用40目筛网进行筛分,称取一定量林蛙卵粉,质量记为m,根据料液比1:7~1:11采用无水乙醇浸泡,浸泡时间总计3~5小时,采用超声波细胞粉碎机提取,超声时间20~50min,振动频率10~30KHz,温度25℃,提取结束后,沉降1小时,过滤,将上述操作重复两次,合并上清液,称量旋转蒸发瓶的质量,记为m1,将上清液倒入旋转蒸发瓶中,用减压蒸馏装置去除溶剂,挥发完毕后,称量瓶和油质量,记为m2,提取率计算公式为(m2-m1)/m×100%。
将上述得到的林蛙卵油进行喷雾干燥,其配方为:
林蛙卵油10%~30%,乳清蛋白10%~40%,β-环糊精4%~10%,单甘脂0.1%~0.5%,水40%~70%。
称取一定量乳清蛋白,溶解,静置8~12h,依次加入β-环糊精,林蛙卵油,单甘脂并搅拌均匀高速剪切机剪切,预热到40~50℃,在15~25Mpa条件下均质,均质后马上进行喷雾干燥,以减少喷粉中溶液的水份含量。均质后的溶液在进风温度140~180℃,出风温度80~110℃条件下进行喷雾干燥。
得到的林蛙卵油为透明黄棕色较粘稠的液体,喷雾干燥后,粉末为白色,颗粒细小。实施例1
将含水量小于6%的林蛙卵粉用40目筛网进行筛分,称量林蛙卵粉质量10.00g,加入100ml无水乙醇,浸泡时间总计4小时,采用超声波细胞粉碎机提取,超声时间30min,振动频率20KHz,温度25℃,提取结束后,沉降1小时,过滤,将上述操作重复两次,合并上清液,称量其旋转蒸发瓶的质量367.99g,将上清液倒入旋转蒸发瓶中,用减压蒸馏装置去除溶剂,挥发完毕后,称量瓶和油质量370.09g,计算提取率为21%。林蛙卵油为粘稠黄棕色液体,有腥味。
称取80.00g乳清蛋白溶于350ml水,搅拌均匀,在12小时后,充分溶解,依次加入20.00gβ-环糊精,50.00g林蛙卵油,0.50g单甘脂,搅拌均匀,用高速剪切机进行剪切,预热到40℃,在20Mpa条件下进行均质,制得乳状液,进行喷雾干燥(进风温度180℃,出风温度100℃)。得到粉末为白色,颗粒细小,溶解性好。林蛙卵油的腥味较小。
实施例2
将含水量小于6%的林蛙卵粉用40目筛网进行筛分,称量林蛙卵粉质量10.01g,加入70ml无水乙醇,浸泡时间总计3小时,采用超声波细胞粉碎机提取,超声时间20min,振动频率25KHz,温度25℃,提取结束后,沉降1小时,过滤,将上述操作重复两次,合并上清液,称量其旋转蒸发瓶的质量367.98g,将上清液倒入旋转蒸发瓶中,用减压蒸馏装置去除溶剂,挥发完毕后,称量瓶和油质量370.03g,计算提取率为20.48%。林蛙卵油为粘稠黄棕色液体,有腥味。
称取78.00g乳清蛋白溶于325ml水,搅拌均匀,在12小时后,充分溶解,依次加入27.00gβ-环糊精,70.00g林蛙卵油,1.00g单甘脂,搅拌均匀,用高速剪切机进行剪切,预热到50℃,在20Mpa条件下进行均质,制得乳状液,进行喷雾干燥(进风温度150℃,出风温度90℃)。得到粉末为白色,颗粒细小,溶解性好。林蛙卵油的腥味较小。
实施例3
将含水量小于6%的林蛙卵粉用40目筛网进行筛分,称量林蛙卵粉质量10.00g,加入110ml无水乙醇,浸泡时间总计5小时,采用超声波细胞粉碎机提取,超声时间50min,振动频率20KHz,温度25℃,提取结束后,沉降1小时,过滤,将上述操作重复两次,合并上清液,称量其旋转蒸发瓶的质量332.81g,将上清液倒入旋转蒸发瓶中,用减压蒸馏装置去除溶剂,挥发完毕后,称量瓶和油质量334.81g,计算提取率为20.0%。林蛙卵油为粘稠黄棕色液体,有腥味。
称取100.00g乳清蛋白溶于300ml水,搅拌均匀,在12小时后,充分溶解,依次加入50.00gβ-环糊精,50.00g林蛙卵油,2.00单甘脂,搅拌均匀,用高速剪切机进行剪切,预热到50℃,在20Mpa条件下进行均质,制得乳状液,进行喷雾干燥(进风温度140℃,出风温度80℃)。得到粉末为白色,颗粒细小,溶解性好。林蛙卵油的腥味较小。
Claims (3)
1.一种超声波法辅助提取林蛙卵油的方法,其特征在于,采用超声波法辅助提取林蛙卵油,将含水量小于6%的林蛙卵粉过40目筛网筛分,采用乙醇作为提取溶剂,在料液比1:7~1:11,浸泡时间3~5h,超声时间20~50min,振动频率10~30KHz,温度25℃的条件下提取,提取后过滤并通过减压蒸馏去除溶剂,得到林蛙卵油。
2.一种权利要求1所述的林蛙卵油微胶囊化的制备方法,其特征在于,采用乳清蛋白和β-环糊精混合作为壁材,其各种成分的质量配比为:林蛙卵油10%-30%,乳清蛋白10%-40%,β-环糊精4%-10%,单甘脂0.1%-0.5%,水40%-70%,将其搅拌均匀的混合物喷雾干燥制成林蛙卵油微胶囊。
3.根据权利要求2所述的一种林蛙卵油微胶囊化的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将乳清蛋白称量后,溶解,静置8-12h,然后依次添加β-环糊精,林蛙卵油,单甘脂并搅拌均匀;
2)将步骤1)得到的溶液采用高速剪切机剪切,预热到40-50℃,在15-25Mpa条件下均质;
3)将步骤2)均质后的溶液在进风温度140-180℃,出风温度80-110℃条件下进行喷雾干燥。
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